SU1663046A1 - Способ селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед химической металлизацией - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химическому нанесению металлических покрытий из водных растворов, в частности к селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед металлизацией. Цель изобретени  - упрощение процесса. Согласно изобретению покрываемую поверхность обрабатывают в растворе, содержащем, мас.%: алкоксид титана (полибутилтитанат, тетрабутоксититан) 0,5 - 3, органическую кислоту (гликолевую, щавелевую, лимонную) 0,5 - 2,5, палладийхлористоводородную кислоту 0,04 - 0,06 и пол рный органический растворитель (спирты, ацетонитрил или их смеси) до 100, после чего селективно экспонируют источником УФ-света и промывают в воде или водно-изопропанольном растворе. Обработка поверхности раствором на основе алкоксида титана указанного состава обеспечивает одновременное формирование адгезивного сло  на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора, позвол ет уменьшить количество операций до трех вместо восьми. При использовании предложенного способа активации достигаетс  также высока  адгезионна  прочность покрыти  к особо гладким диэлектрическим поверхност м (более высока  по сравнению с хромовой пленкой, напыленной в вакууме), селективность процесса осаждени , обеспечивающа  получение рисунка с заданной топологией и разрешающей способностью, достаточной дл  изготовлени  на полированных стеклах дифракционных решеток, и функциональных металлических рисунков с размером электропровод щих элементов 1,5 - 2,0 мм, неровностью кра  не хуже 0,01 - 0,02 мкм.

Description

Изобретение относитс  к химическому нанесению металлических покрытий из водных растворов, в частности к селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед металлизацией, и может быть использовано при создании функциональных устройств микроэлектроники и радиотехники , а также в оптическом

приборостроении при изготовлении сеток, шкал, линеек и др. деталей.

Цель изобретени  -упрощение процесса .

Способ осуществл ют следующим образом .

-На предварительно очищенную подложку из стекла, керамики, кварца, имею- э

щих особо гладкую поверхность (14-16 класс), методами центрифугировани , поливом или выт гивани  нанос т светочувствительную композицию с использованием раствора, содержащего, мас.%: алкоксид титана 0,5-3, органическа  кислота 0,5-2,5, палладийхлористоводородна  кислота 0,04-0,06, пол рный органический растворитель до 100. Сушку композиции провод т на воздухе при комнатной температуре в течение времени, достаточном дл  испарени  растворител  (1-10 мин). Полученный светочувствительный слой селективно экспонируют источником УФ-света с длиной волны менее 340 нм, после чего удал ют его с неэкспонированных участков промывкой подложки в воде или водно-изопропаноль- ном растворе в течение 3-10 мин. Экспонированные участки подложки металлизируют погружением в раствор химического осажт дени . Раствор светочувствительной композиции готов т смешиванием расчетных количеств растворов всех компонентов. При этом в качестве алкоксида титана используют полибутил титана и тетрабутоксититан, в качестве органической кислоты - гликоле- ва , щавелева  и лимонна , а в качестве пол рного органического растворител  - спирты (изопропанол, третичный бутанол и др.), ацетонитрил или их смеси. Палладийх- лористоводородную кислоту синтезируют по следующей методике: навеску хлорида паллади  помещают в кварцевую чашку, добавл ют 2-4-кратный избытой концентрированного раствора сол ной кислоты и нагревают на вод ной бане до полного растворени  соли паллади  и испарени  избытка сол ной кислоты и воды; процесс упаривани  заканчивают после образовани  густой жидкой массы, в которую после остывани  на воздухе добавл ют изопропанол или третичный бутанол до образовани  0,5%-ного раствора, который используют дл  приготовлени  композиции. Компоненты композиции смешивают в следующей последовательности: к 5-10%-ному раствору органической кислоты в изопропаноле приливают 10-15%-ный раствор алкоксид титана в изопропаноле или третичном бута- ноле, после чего добавл ют раствор палла- дийхлористоводородной кислоты и растворитель.

При проведении экспериментальных исследований установлено, что увеличение концентрации алкоксида титана свыше 3 мас.% приводит к снижению механической прочности сло  и светочувствительности, а при концентрации менее 0,5 мас,% резко снижаетс  равномерность сло  и наблюдаетс  образование пленки в виде

островковой структуры. Увеличение концентрации органической кислоты свыше 2,5 мас.% снижает механическую прочность и адгезию металлического сло  при металлизации , а при концентрации менее 0,5 мас.% снижаетс  светочувствительность композиции и устойчивость растворов композиции во времени. При снижении концентрации палладийхлористоводородной кислоты менее 0,04 мас.% наблюдаетс  снижение равномерности осаждени  металла при металлизации (особенно никелировании), а увеличение концентрации свыше 0,06 мас.% экономически нецелесообразно.

П р и м е р 1. На предварительно очищенную стекл нную пластинку методом центрифугировани  (1000 об/мин) нанос т раствор, содержащий, мас.%: полибутилти- танат 3. щавелевую кислоту 2,5; палладийх- лористоводородную кислоту 0,06; изопропанол до 100. Сушка сло  происходит в процессе центрифугировани . Полученный светочувствительный слой экспонируют полным спектром ртутно- кварцевой лампы ДРТ-1000 через кварцевый фотошаблон и помещают в воду на 2-3 мин, после чего металлизируют в растворе химического никелировани , содержащем, г/л: ацетат никел  10; ацетат аммони  20; гипофосфит натри  20, при температуре 50°С в течение 5 мин. Получают электропровод щий никелевый рисунок с толщиной сло  металла 0,3 мкм.

Пример2. На предварительно очищенную стекл нную пластину методом полива нанос т раствор, содержащий, мас.%: полибутилтитанат 0,5; гликолева  кислота 0,5; палладийхлористоводородна  кислота 0,04; третичный бутанол до 100, осуществл ют сушку на воздухе при комнатной температуре в течение 10 мин, после чего экспонируют, промывают и никелируют как в примере 1. Получают металлический рисунок заданной конфигурации с толщиной никелевого сло  0,3 мкм,

П р и м е р 3. Операции осуществл ют как в примере 1 при использовании в качестве композиции раствора, содержащего, мас.%: тетрабутоксититан 2, лимонна  кислота 2, палладийхлористоводородна  кислота 0,05; смесь (1:1) изопропанола с третичным бутанолом до 100. Получают никелевый рисунок как в примере 1.

П р и м е р 4. Нанесение светочувствительной композиции, сушку и экспонирование осуществл ют как в примере 2, но вместо гликолевой кислоты используют лимонную . После экспонировани  подложку промывают в водно-изопропанольном растворе (соотношение компонентов 1:1) в течение 5 мин, а металлизацию провод т в растворе химического серебрени , содержащем , г/л: нитрат серебра 2,5; лимонна  кислота 20; метол 5, в течение 5 мин. Получают электропровод щий серебр ный рисунок .

П р и м е р 5. На предварительно очищенную ситалловую пластинку методом центрифугировани  (200 об/мин) нанос т раствор, содержащий, мас.%: полибутилти- танат2, щавелева  кислота 1, палладийхло- ристоводородна  кислота 0,05; смесь изопропанола с ацетонитрилом (1:1) до 100. Экспонирование, промывку и металлизацию провод т как в примере 1. Получают никелевый электропровод щий рисунок.

Предлагаемый способ селективной активации позвол ет упростить процесс за счет уменьшени  количества операций с 8 до 3. Он обеспечивает одновременное формирование на поверхности диэлектрика ад- гезивного сло  на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора , не требует проведени  операций, повышающих адгезию металлического покрыти  к основе, например травлени , выщелачи- вани  и т.п. При использовании предлагаемого способа активации достигаетс  высока  адгезионна  прочность получаемого металлического покрыти  к особо гладким поверхност м (более высока  по сравнению с хромовой пленкой, напыленной в вакууме; удаление покрыти  возможно лишь стравливанием или шлифовкой); высока  селективность процесса осаждени , обеспечивающа  получение рисунка с

заданной топологией и разрешающей способностью , достаточной дл  изготовлени  на полированных стеклах дифракционных решеток и функциональных металлических рисунков с размером электропровод щих элементов 1,5-2,0 мкм, неровностью кра  не хуже 0,01-0,02 мкм.

Указанные положительные качества обеспечивают технико-экономические преимущества предлагаемого способа активации по сравнению с известными.

Claims (2)

1.Способ селективной активации гладких поверхностей стекла и керамики перед химической металлизацией, включающий создание на поверхности адгезивного сло  на основе гидратированного оксида титана и палладиевого катализатора, экспонирование и промывку, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, адгезивный слой и катализатор формируют одновременно путем обработки поверхности в растворе, содержащем, мас.%: алкоксид титана 0,5-3; органическа  кислота 0,5-2,5; палладийхлористоводородна  кислота 0,04-0,06; пол рный органический растворитель до 100, а промывку провод т в воде или водно-изопропановом растворе.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что используемый раствор в качестве алкоксида титана содержит полибутилтита- нат, тетрабутоксититан, в качестве органической кислоты - гликолевую, щавелевую, лимонную, а в качестве пол рного органического растворител  - спирты, ацетонитрол или их смеси.