SU1651775A3 - Способ получени кормовых гранул дл жвачных животных - Google Patents

Abstract

Изобретение откоситс  к кормо- производству. Цель изобретени  - вышение устойчивости кормовых гранул в среде с рН выше или равной 5,5 (в рубце) и выделении биологически актив- ного вещества при рН, меньшем или равном 355 (в сычуге) Способ получен ни   кормовых гранул дл  жвачньпс животных , включающий покрытие  дра (биологически-активного вещества) защит нымк оболочками. В качестве биологически-активного вещества используют хлоргидрат лизина, который смешивают с микрокристаллической целлюлозой с образованием гранул диаметром 0,3- 1,0 мм Полученные гранулы предвари тельно обрабатывают гидрофобным св -  ующим 1шн зти.ицеллюлоао; с неорган1-.ческим наполнителем - дчокси дом кремни  itijii карбонатом кальци , или каолином в соотношении св зукг- щес-ааполнитель мас.% и по- крыгают двум  сло ми защитной оболоч ки, первый из которых формируют из сополимера 2-виннлпирмдипстнр ла, а второй - нанесением смеси поли с т иле на. полиэтиленового воска а тырафп - на. Первый слои составл ет 4% от мас сы  дран, второй - 25-35% от массы состава. Сополимер 2 внн1шпиридшг стирол.1, составл ющий первый CJiOi i защитной оболочки, смешивают со стеа риновой KicJiOTOH, температура плавле ни  которой вьше 60 С в соотношении 20:80 мас.%а Смесь полиэтилена, поли этиленового воска и парафина, состав л ющую второй слой защитной оболочки, дополнительно смешивают с двуокисью кремни  (аэросидом) в количестве } 15% от массы композиции второго сло . Наилучшие результаты по достижению поставленной цели получены в примерах при предварительной обработке  дра земном, содержащим неорганический наполнитель, и тогда, когда вто рой слой защитной оболочки также содержит неорганический наполнитель. 2 з.Пг , 4 табл. I О5 СЛ 1 1 чЛ

Description

Изобретение относитс  к кормо- производству

Цель изобретени  - повышение устойчивости кормовых гранул в среде с рН выше или равной 5,5 и выде™

лении биологически-активного ве&;ест- ва при рН меньшем или равном 3,5.

Кормова  гранула дл  жвачных животных состоит из  дра, содержащего хлоргидрат лизина, который свешивают

с микрокристаллической целлюлозой, с образованием гранул диаметром 0,8 1,0 мм, прошедшего поверхностную обработку

Первый защитный слой (предвари- тельное покрытие) образован вещест- вом или составом, чувствительным к изменени м рН.

Второй защитный слой (окончательное или верхнее покрытие) образован гидрофобным веществом или гидрофобным составом, который может содержат минеральный наполнитель Полученный продукт  вл етс  стабильным в среде с рН, равным пли превышающим 5,53 и выдел ет активное вещество в среде с рН, равным или меньшем 3;5„

Поверхностна  обработка  дра в виде гранул заключаетс  в пульверизации на их поверхность раствора св зующего гидрофобного типа, содержащего диспергированный минеральный наполнитель , предпочтительно гидрофильного типа

Св зующее выбирают из гидрофобных полимеров таких, как зеин, этилцеллю- лоза или ацетобутират целлюлозы

Минеральные наполнители выбирают, в частности, из лирогенных или осажденных двуокисей кремни ,.как, например , аэросил (Aerosil) 300 и левилит карбонат кальци  или каолин

Так как стабильность поверхностно обработанной гранулы при рН 6 увеличиваетс  с увеличением содержани  св зующего, то теоретически не существует верхнего предела содержани  св зующего Однако дл  получени  готовой гранулы с содержанием биологически активного вещества, соответствующим допустимому, особенно предпочтительно ограничить содержание св зующего примерно 10 мас.% от покрываемой гранулы

с

Гидрофильный минеральный наполнитель обычно составл ет до 10% от мае сы покрываемой гранулы, причем более высокое содержание не приводит к заметному повышение стабильности при РН 6.

Слой предварительного покрыти  (первый слой защитной оболочки) обычно состоит из основного пленкообразующего полимера, чувствительного к изменени м рН, в некоторых случа х совместно с водонерастворимым полимером и/или гидрофобным веществом

10

15

20

25

517754

Среди основных аминсодержащих полимеров можно назвать полимеры, содержащие по меньшей мере одну основную аминогруппу и с содержанием основного азота 2-14%. Например, сополимеры стирола с изомерами или производными винилпиридина и особенно сополимеры стирола с 2-винилпириди- ном,

Водонерастворимый полимер обычно выбирают среди производных целлюлозы таких, как этилцеллюлоза ьли зеин.

Гидрофобные вещества обычно выбирают среди жирных кислот, спиртов жирного р да и их смесей. Особый интерес представл ют гидрофобные вещества с точкой плавлени  выше и особенно стеаринова  кислота с чистотой более 90%.

В составе предварительного -покрыти  основной полимер в известных случа х в сочетании с водонерастворимым полимером составл ет 0,5-10%, предпочтительно 4% массы  дра.

Обычно слой предварительного покрыти  имеет толщину 5-10 мкм.

Ядро после поверхностной обработки целесообразно покрывать основным сополимером в сочетании с гидрофобным веществом, имеющим температуру - плавлени  выше 60°С, с целью ограничени  количества основного аминосо- держащего полимера Соотношение ос новньш сополимер/гидрофобное вещест- 35 В0 составл ет 5/95-50/50 и, в частности , 20/80 мас.%.

Спой окончательного покрыти  (второй слой защитной оболочки) обычно представл ет собой смесь гидрофобных веществ. Гидрофобные вещества выбирают таким образом, чтобы наружный слой покрыти  имел структуру с возможностью диффузии или проникновени  внешней жидкой среды. Кроме слабой водопроницаемости, гидрофобные вещества должны обладать соответствующими механическими свойствами такими, как повышенна  сопротивл емость к раст жению и удлинению и способность к пленкообраэованию.

Среди гидрофобных веществ можно назвать жирные вещества, парафины, натуральные воски (карнаубский воск, пчелиный воск), синтетические воски 55 (полиэтиленовый воск), полимеры такие , как полиэтилен, парафины. Гидрофобные вещества могут использоватьс  в индивидуальном виде, но предпочти

30

40

45

50

516

тельно в смеси дл  получени  наруж ного сло  с заданными механическими свойствами.

Толщина второго сло , верхнего (окончательного) покрыти  зависит от в зкости гидрофобного состава в расплавленном состо нии.

Дл  получени  тонкого окончательного покрыти  рекомендуетс , в част ности, чтобы в зкость в расплавлен ном состо нии составл ла 2-100 П.

Покрытие неудовлетворительное при слишком низкой в зкости. При слитком высокой в зкости слой окончательного покрыти  оказываетс  слишком толстым и происход т  влени  агломерации.

Наиболее целесообразно в качестве состава дл  окончательного покрыти  использовать пленкообразующий гидро- фобный полимер (например, полиэти- лен), разбавитель, который уменьшает в зкость расплавленной фазы (например , парафин, плав щийс  при температуре около 60 С) и агент, обеспечивающий механическую стойкость, который обладает высокой текучестью в расплавлением состо нии и большой твердостью в твердом состо нии (например , Поливакс 580 или полиэтиленовый воск), придающий хорошую механическую стоикость и исключающий склеивание при использованной температуре .

В составах наружный слой покрыти  средн   толщина которого может измен тьс  от 5 до 200 мкм, в зависимости от размера покрываемой гранулы составл ет 25-35% от общей массы состава.

С целью улучшени  свойств составов можно добавл ть к гидрофобному составу окончательного покрыти  порошкообразный минеральный наполнитель , выбранный среди пирогенных или осажденных двуокисей кремни . Содержание минерального наполнител  - 0,1- 30 мас.% и предпочтительно 1-15 мас. состава окончательного покрыти .

Составы могут содержать добавки, роль которых заключаетс  в облегчении технологии получени  этих составов и в улучшении физико-химических свой ств .

Можно добавл ть пластификаторы (триацетин, пропиленгликоль), смазывающее вещество (стеарат магни ), св зывающие (поливинилпирролидон, поливиниловый спирт, желатин), анти7756

статики (триглецириды с полиокснме тилированными цепочками), противоксм «кователи, фунгициды, эмульгаторы, агенты совместимости, сахара, крах- , мал или протеины. Эти добавки составл ют только несколько процентов от массы покрыти .

Активные вещества, вход щие в со- Q ставы,  вл ютс  различными терапевтическими или питательными веществами , предназначенными дл  введени  жвачным животным оральным путем, и в частности, вещества с повышенной 5 растворимостью в воде, обычно превышающей 100 г/л. В качестве активного вещества можно использовать хлоргид- рат лизина

Новые продукты  вл ютс  сферичес- 0 кими или цилиндрическими гранулами со средним диаметром 0,05-5 мм.

Составы могут быть получены путем применени  известных технологий гранулировани  и защитного покрыти . 5Поверхностна  обрйботка  дра обычно осуществл етс  посредством распылени  дисперсии минерального ш полни- тел  в органическом растворе св зующего .

0Предварительное покрытие поверхностно обработанных гранул может осуществл тьс  по известным технологи м, например капсулировапие в кип щем слое, макание или коацервсщи .

Дл  осуществлени  окончательного покрыти  могут быть использованы различные технологии.

Можно осуществл ть .окончатепьное покрытие в кип щем слое путем мака- Q ни , адсорбции в жидкой среде или посредством коацервации.

Можно также осуществл ть покрытие гидрофобным веществом в расплаве или в растворе путем внесени  суспензии с предварительно покрытого активного вещества в расплав или в раствор гидрофобного вещества в соответствующем органическом растворителе, в котором предварительно покрытое активное ве- 0 щество не  вл етс  растворимым, на плоский или вогнутый диск, имеющий канавки, и вращающийс  с определенной скоростью при нагревании его гор чим воздухом, обычно от температуры выгае 20°С до температуры затвердевани  гидрофобного состава. Предварительно покрытое активное вещество диспергируетс  в гидрофобном составе, масса которого в два раза больше

5

5

Избыток гидрофобного состава обра зует небольшие частицы, которые пада- ют р дом с диском в то- врем , как частицы покрытого активного вещества выбрасываютс  дальше. Разделение час тиц покрытого активного вещества и частиц из гидрофобной композиции про- исходит систематически в чоде осуществлени  способа. Кроме того, избы- ток гидрофобного состава может ре циркулироватьс .

Поверхностна  обработка осуществл етс  путем распылени  на гра- нулы дисперсии минерального наполни тел  в растворе св зующего в органи- ческом растворителе (хлорид метилена- метанол 50-50).

Предварительное покрытие осуществл етс  посредством обработки гранул, предварительно обработанных в кип - щем слое, раствором в органическом растворителе тетрагидрофуран, ме- тиленхлорид) состава предварительного покрыти , чувствительного к изменени м рН.

Окончательное покрытие осуществл ют , диспергиру  50 г предварительно покрытых гранул в 100 г расплав ленной гидрофобной композиции, содержащей иногда диспергированный минеральный наполнитель, затем, вылива  дисперсию в центр горизонтального диска, вращающегос  со скоростью около 1500 об/мин, температуру которого выдерживают выше температуры плавлени  гидрофобной композиции. Гранулы скатываютс  с диска, при этом пленка затвердевает посредством самопроизвольного охлаждени  в ходе траектории падени . Определ ют высаливание активного вещества, содержащегос  в полученных гранулах, путем Перемешивани  известного количества Гранул в буферной среде, выдерживаемой при посто нном рН и при 40°С. Сравнивают скорости высаливани  образца при различных рН.

Стойкость в первой камере желудка определ ют следующим образом.

Взвешивают 200 мг тестируемого образца и помещают его в нейлоновый пакетик с пустым пространством размером 300x300 мкм. Пакетики закрывают посредством термического запаивани  и помещают в первую камеру желудка фис- тулированных овей. Через 48 ч пакетики собирают, промывают и анализируют Оставшийс  активный состав.

Пример 1 (сравнительный по прототипу). Осуществл ют предварительное .покрытие метионина в виде гранул со средним диаметром 0,50- 0,63 мм посредством сополимера 2-ви- нилпиридинстирола так, что толщина сло  предварительного покрыти  составл ет около 8 мкм.

Полученные таким образом гранулы

покрывают гидрофобным составом, состо щим из полиэтилена с небольшой молекул рной массой (20), полиэтиленового воска (50) и парафина, плав 5 щегос  при 60°С (30). Таким образом, получают гранулы с содержанием ме тионина около 60%.

Результаты испытаний на высаливание привод тс  в табл. 1.

цПример 2 (сравнительный)„

Действуют, аналогично примеру 1, но замен ют метионин хлоргидритом лизина .

В примере 1 метионин, покрытый

5 двухслойной системой, образованной чувствительным к изменени м рН сополимером , покрытым гидрофобным веществом , приводит к удовлетворительным результатам, хлоргидрат лизина, поQ крытый той же самой системой, не имеет различии в поведении при рН 6 и при рН 2, т.е. эти различные результаты показывают трудность покрыти  надлежащим образом хлоргидрата лизина.

Примеры 3-14. Используют хлоргидрат лизина, содержащий 15% авицелы (Avicel - микрокристаллическа  целлюлоза) в виде гранул со средним диаметром 0,8-1 мм.

Гранулы предварительно обрабатывают зеином (10 мас.% гранул), содержащим минеральные наполнители.

Предварительное покрытие (первый

слой защитной оболочки) осуществл ют посредством сополимера 2-винилтшри- динстирола (70-30) так, что предварительное покрытие составл ет 4  дра.

Окончательное покрытие осуществл ют посредством состава, состо щего из полиэтилена с небольшой молекул рной массой (20), полиэтиленового воска (50), парафина (30) - состав Р, в известных случа х, содержащего

Аэросил 300 - состав Q.

Результаты испытаний на высаливание и стойкость в первой камере жег лудка приведены в табл. 2.

0

0

91

Примеры 15- 16. Действуют аналогично примерам 3-14, использу  хпоргидрат лизина, содержащий 15% Авицелы в виде гранул со средним диа метром 0,8-1,0 мм.

Поверхностную обработку осуществ- л ют составом этилцеллюпозы (10 мас.  дра) и Аэросила 300 (10 мас.%  дра)

Предварительное покрытие (первый слой) осуществл ют чувствительным к изменени м рН составом, образованным сополимером 2-винилпиридинстирола (70-30) и стеариновой кислотой, 20- 80 мас.%.

Окончательное покрытие (второй слой) осуществл ют указанным составом Р либо составом Q.

Результаты испытании на высаливание и на стойкость в первой камере желудка приведены в табл. 3.

Примеры 17-19. Используют хлоргидрат лизина, содержащий 15% авицелы в виде гранул со средним диаметром 0,8-1,0 мм.

Гранулы поверхностно обрабатывают составом, содержащим 10 мас.%  дра зеина и 10 мас.%  дра каолина,

Состав предварительного покрыти  образуют сополимером 2-винилпиридин- стирола (70-30). Предварительное покрытие составл ет около 4 мас.%  дра (толщина примерно 7 мкм),

Окончательное покрытие осуществл ют составом, образованным полиэтиленом с небольшой молекул рной массой (20), поливаксом 500 (50), парафином (30) и минеральным наполнителем Содержание минерального наполнител  определ ют так, что в зкость расплавленной смеси одинакова  во всех испытани х.

Результаты испытаний на высаливание и на стойкость в первой камере желудка приведены в табл. 4.

Дл  композиции по примеру 19 высаливание при рН 2 после 2 ч при 40°С 92%.

Результаты табл.2 показывают, что в примерах 3-14 первый слой покрыти  образован сополимером 2-винилпири- дина со стиролом и он не содержит неорганического (минерального)наполнител 

Без предварительной обработки  дра (примеры 3 и 4) результаты неудовлетворительные , когда второй слой покрыти  содержит или не содер жит неорганический наполнитель, хот 

0

5

775

0

10

небольшое улучшение гроисходит за счет добавлени  неорганического напол нител  во второй слой (пример 4).

При предварительной обработке  дра одним зеином (примеры 5 I 6) четкое улучшение наступает тогда, когда слой верхнего покрыти  содержит неорганический наполнитель (табл.2, процент высаливани  при рН 6 спуст  5 ч).

При предварительной обработке  дра зеином (примеры ), содержащим неорганический наполнитель, наступает еще более значительное улучшение тогда , когда слой верхнего покрыти  со- держчг неорганический наполнитель (примеры 9, 11 и 13).

Результаты табл.3 показывают, ч го в примерах первый слой покрыти  не содержит неорганического наполнител  и образован сополимером 2-винилпиридина- со стиролом и стеариновой кислотой,  дро подвергают предварительной обработке с помощью этилцеллюлозы, ассоциированной с аэросилом 300а

Результаты сравнимы, независимо от того, содержит или не содержит слой верхнего покрыти  неорганический наполнитель

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   5

   0

   5

   0

   5

   I. Споcob получени  кормовых гранул дл  жвачных животных, включающий покрытии  дра, содержащего биологически активное вещество с защитной оболочкой, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  устойчивости кормовых гранул в среде с pH J S S и выделении биологически активного вещества при рН$3,5, в качестве биологически активного вещества используют хлоргидрат лизина, который смешивают с микрокристалличес- кой целлюлозой с образованием гранул диаметром 0,8-1,0 мм, перед покрытием защитной оболочкой полученных гранул их предварительно обрабатывают гидрофобным св зующим, зеином или этилцеллюлозой с неорганическим наполнителем - диоксидом кремни  или карбонатом кальци , или каолином в массовом соотношении св зующеегнапол нитель 10:5-10, и покрывают двум  сло ми защитной оболочки, первый из которых формируют из сополимера нилпиридикстирола, а второй нанесением смеси из полиэтилена, поли ) тюленевого воска и парафина, причем первый слои составл ет 4% от массы  др1, второй слой - от общей млссы  дра и первого сло .

   } Способ по п.1, о т л и ч а ю т ине  1ем, что формируют первый слои защитной оболочки, смешива  сополимер З винилпиридинстирола со стеариновом кислотой, температура плавлени  которой выше 60°С, в массовом соотношении 20:80 соответственно .

   3. Способ по п,1, отличаю щ и и с   тем, что смесь из полиэтилена , полиэтиленового воска и парафина , составл ющую второй слой, смешивают дополнительно с двуокисью кремни  (аэросилом) в количестве 1- 15% от массы композиции второго сло .

   Таблица 1

   В присутствии 0,6/, твнн-80.

   В присутствии 0,5% ,

   Аэросил

   300

   Левилит

   4 12

   53

   49 50

   Таблица 3

   Таблица 4

   78

   21 10

   43,0+9,8

   87,8+6,1 80,3+1,3