SU1644996A1 - Способ получени алмазов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению искусственных твердых материалов методом взрыва и может быть использовано дл  получени  алмазов как промышленных так и ювелирных Обеспечивает повышение эффективности взрыва и удешевление процесса Способ включает загрузку углеродсодержащего материала с добавкой 9 , - Z ;ч } .- S j ( у fН катализатора в капсулу ее &акуумИфоЈан е герметизацию размещение капсулы внутб&Р кумул тивного зар да из взрывчатого вещества и его детонацию с созданием высокого давлени  и температуры в капсуле Дл  взрыва используют капсулу биконоидаль- ной формы и взрывчатое вещество чувствительное к детонации ультразвуком от которого инициируют взрыв Взрыв можно инициировать от пьезокристалла размещенного вне капсулы или от плав щейс  проволочки размещенной в капсуле и соединенной через электроды с источником тока высокой частоты В качестве взрывчатого вещества используют треххло- ристыи азот 5 ил;

Description

Изобретение относитс  к получению искусственных твердых материалов в частности алмазов методами взрывного формировани  твердых тел из порошковых материалов и предназначено дл  получени  крупных алмазов дл  промышленных и ювелирных целей например дл  использовани  их в качестве накатывающих и режущих рабочих органов при механической обработке металлов в бурильной технике а также в качестве драгоценных камней

Цель изобретени  - повышение эффективности взрыва и удешевление процесса

На фиг 1 показана операци  загрузки углеродсодержащего материала в капсулу из пирексового стекла на фиг 2 - процесс герметизации капсулы, на фиг 3 - капсула, в которой взры в инициируют с помощью плав щейс  проволочки на фиг 4 - установка

с капсулой внутри емкости с жидким взрывчатым веществом в которой взрыв инициируют от кварцевого пьезокристалла размещенного вне капсулы на фиг 5 - взрывна  камера в которой размещена установка представленна  на фиг 4

В капсулу 1 (фиг 1) из пирексового стекла с электродами 2 в виде трубок из ниоби  или его сплава с помощью воронки 3 засыпают химически чистый углерод 4 получен- ный методом электрохимического разложени  соединений углерода Дл  исключени  просыпани  порошка углерода через нижний трубчатый электрод в нем предварительно устанавливают фильтр 5 из пористого материала Электроды 2 впа ны в капсулу 1 при ее изготовлении Коэффициент термического расширени  ниоби  и его сплавов мал, поэтому растрескивание стекО Јь 4 Ю Ю О

ла при- прогреве капсулы в местах входа в нее электродов исключено.

Ниобий или его сплавы могут быть заменены танталом или его сплавами, что возможно даст больший эффект.

После заполнени  капсулы порошкообразным углеродом к ее электродам присоедин ют полюса источника электрического напр жени  6 (фиг. 2), служащего дл  прогрева сырь  с целью его дегазации, через выключатель 7. На концы трубчатых электродов 2, например, методом навинчивани  одевают патрубки 8 и 9 вакуумной линии и линии продувки гели  с запорной арматурой . Предварительно в оба трубчатых электрода должны быть вставлены фильтры 5 дл  предотвращени  уноса порошка из капсулы при продувке и вакуумировании. Ваку- умированиг и продувку межчастичного обьема капсулы, составл ющего до 25% от ее объема, производ т с одновременным прогревом порошка умеренной величины электрическим током, в зависимости от выбранной длительности дегазации, определ емой экспериментально. Целью дегазации  вл етс  удаление с частичек порошка адсорбированных молекул компонентов воздуха - кислорода, азота, углекислоты и других, которые в процессе сжати  порошка взрывом могут помешать кристаллизации алмазов, а также образовать инородные включени  в кристаллах в виде пузырьков газа или дислокаций, что значительно ухудшает качество готовой продукции.

По окончании дегазации линию гели  перекрывают, и с помощью вакуумных насосов создают в капсуле вакуум пор дка -10 мм рт.ст. Электроды в дальнейшем используют дл  прогрева углеродсо- держащего сырь  путем пропускани  сильного электрического тока через сырье непосредственно .перед обжатием его взрывом, При этом возможно использование тока высокой частоты, который, проход  через порошкообразный графит, не только нагревает его, но и создает ультразвуковые колебани , причем ультразвук, выход  из капсулы в окружающее его взрывчатое вещество , вызывает детонацию последнего. Дл  упрощени  введени  в углеродсодер- жащее сырье катализатора электроды полностью или частично изготавливают из ниоби , тантала или одного из их сплавов, но возможно покрытиэ внутренней поверхности стекл нной капсулы зеркалом из названных металлов.

В альтернативном решении (фиг. 3) через трубчатые электроды 2 в капсулу 1 перед ее заполнением углеродным порошком 4

вставл ют проволочку 10 из ниоби , тантала или их сплавов. Электроды при этом могут изготавливать из любого металла, например из обычной стали, а проволочка должна

быть припа на на концах электродов с внутренней стороны. После окончательного ва- куумировани  концы электродов пережимают и запаивают дл  исключени  поступлени  воздуха в межчастичный объем

капсулы.

В качестве еще одного альтернативного решени  можно предложить проволочку 10 изготавливать не из ниоби  или тантала, а например, из меди или серебра с покрытием

ниобием только очень малой ее части в центре капсулы известными методами, например электролитическим осаждением. В этом случае не только экономитс  дорогой металл , но могут быть получены наиболее

крупные алмазы.

Электроды 2 капсулы 1 присоедин ют к источнику 11 рабочего прогрева через выключатель 12 и помещают капсулу в стакан 13. куда предварительно на дно опускают

пьезокристалл 14 (один или два), служащий источником ультразвука, присоединенный обкладками к источнику 15 тока высокой частоты, например 750 кгц, через выключатель 16. Затем стакан 13 заполн ют почти

доверху треххлористым азотом. Форма капсулы выбрана не случайно, так как сферическа  капсула не соответствует цели получени  алмазов, потому что кристаллическа  структура алмаза далека от сферической . Наиболее благопри тные услови  достигаютс  при биконоидальной форме, при которой кумул тивный эффект выше, чем при сферическом сжатии. Форма сжимающей оболочки должна быть наиболее

близкой к форме получающихс  кристаллов. Биконоидальна  форма капсулы образуетс  двум  одинаковыми коническими воронками , сложенными их основани ми.

Наиболее просто создать кумул тивную

полость в центре зар да методом простого погружени  биконоидальной капсулы в жидкое взрывчатое вещество. Такой зар д может работать как кумул тивный только в том случае, емсли детонаци  в нем будет

инициироватьс  с поверхности или по всему объему равномерно распределенными детонаторами , а такие детонаторы по вл ютс  при облучении зар да ультразвуком.

Треххлористый азот N С1з образуетс  при действии хлора на раствор NH4CI по следующей реакции замещени  водорода хлором:

NH4CI+3CI2 4H ОМ-

Это желта  масл ниста , нерастворима  в воде, очень легко взрывающа с  жидкость , с температурой плавлени  -27°С и температурой кипени  +71°С.

Форма капсулы 1. помещенной в трех- хлористый азот 17 (фиг. 4) создает кумул тивную полость в жидком взрывчатом веществе, на которую воздействует взрыв небольшого количества сравнительно маломощного взрывчатого вещества, но этот взрыв усилен ускорением процесса в тыс чу раз, за счет многоцентровой объемной детонации , вызванной ультразвуком. Оболочка капсулы под воздействием кумул тивного взрыва сжимаетс  (схлопываетс ) внутрь с большой начальной скоростью, производ  сжатие предварительно нагретого электрическим током углеродсодержащего сырь .

В цел х безопасности обслуживающего персонала, а также дл  усилени  еще более взрывного воздействи  на капсулу стакан 13 с его содержимым помещают в емкость 18 (фиг. 5), заполненную диэлектрической жидкостью 19, например минеральным маслом или водой. Жидкость преп тствует раз- лету продуктов взрыва взрывчатого вещества, тем самым усилива  их воздействие на сжимаемую капсулу (увеличивает врем  удержани  давлени  и температуры), а кроме того, преп тствует разлету получа- ющихс  алмазов. Стенка же взрывной камеры 20 служит дл  безопасности персонала и частично дл  исключени  разлета алмазов и имеет дверь 21 дл  обслуживани  и дл  извлечени  готовой продукции, кроме того, стенка снабжена выт жной трубой 22, св занной с насосами и средствами дл  утилизации хлора (не показаны).

На фиг. 5 показано только присоединение электродов капсулы к источнику 15 вы- сокого напр жени  ультразвуковой частоты и не показано размещение кварцевых пье- зокристаллов, так как дл чинициировани  взрыва зар да треххлористого азота может оказатьс  вполне достаточным ультразву- ковых колебаний, возникающих в капсуле под воздействием высоковольтной высокочастотной дуги Така  дуга временно возникает в разреженной среде между порошкообразными частицами, а затем поддерживаетс  в паровой фазе из металла или углерода. Эта дуга вызывает по вление ультразвука подобно тому, как поюща  дуга звуковой частоты. Ультразвук из капсулы проникает в обьем взрывчатого вещества, вызыва  в нем объемную мнсгоцектровую детонацию. Таким образом, при достаточной силе тока дл  инициировани  взрыва треххлористого азота специального излучател  ультразвуковой частоты может не потребоватьс .

В образовавшейс  между электродами дуге часть .материала капсулы нагреваетс  до 3-4 тыс ч градусов, прежде чем разовьетс  многоцентрова  объемна  детонаци  зар да треххлористого азота, так как задержка перед взрывом после начала облучени  ультразвуком 9-10 с. Затем взрывом электрические вводы разрушаютс , и процесс нагрева далее идет за счет сжати  . практически адиабатически, без притока энергии извне, но и без потерь, так как длительность охлопывани  стенок капсулы не более нескольких микросекунд. До этой точки углерод находилс  в мелкодисперсном состо нии у-фазы графита, наподобие сажистых частиц. При сжатии и адиабатическом нагреве происходит расплавление материала и переход его в жидкую фазу, котора  продолжает сжиматьс . Давление в материале капсулы в конечной стадии сжати  не превышает 300000 атм., что вполне достижимо при кумул тивном взрыве, а температура может подн тьс  значительно выше 4500°С, так как материал предварительно нагрет высокочастотной дугой, т. е. становитс  выше точки плавлени  углерода . При таких услови х плотность жидкой фазы углерода выше плотности графита (2,22 г/см3), но она еще пока меньше плотности алмаза (3,51 г/см ). После достижени  максимума сжати  идет процесс расширени  и одновременного охлаждени  вещества , так как при высоких температурах очень велики потери на излучение. При наличии катализатора кристаллизации (ниоби , тантала ) об зательно совершаетс  фазовый переход из жидкого состо ни  в (7-фазу, т. е. в фазу кристаллического алмаза, который протекает при выделении тепла

При осуществлении предлагаемого способа не требуетс  дорогой аппаратуры, взрывчатого вещества требуетс  значительно меньше, стоимость его не выше, чем про- мышленных взрывчатых веществ, производство его достаточно легко мож&г бы.ть налажено промышленностью, а изготовление кумул тивных зар дов достаточно просто. Выход мелких алмазов на один взрыв при этом может достигать дес тков, а возможно и сотен грамм, В качестве взрывной камеры может использоватьс  недорогое помещение, т. е. и капитальные затраты невелики. При втором цикле взрывного сжати  углеродсодержащего материала, в качестве которого используютс  уже мелкие алмазы и алмазна  пыль, веро тность получени  крупных алмазов (ювелирного качества ) значительно выше, чем удругих спосо бов.

Алмазна  пыль представл ет собой наиболее чистое углеродсодержащее сырье. Ее нужно очистить от других примесей, в основном механическими способами. Кроме того, алмаз не подвержен действию ни кислот, ни щелочей. От следов катализатора алмазную пыль можно очистить методами травлени  и промывки, а сами мелкие искусственные алмазы дл  улучшени  их качества после этого можно подвергнуть отжигу в вакууме, после чего они представл ют собой идеально чистое углеродсодержащее сырье дл  дальнейшей обработки по описанной техноло ии,

Дл  этого алмазную пыль или песок после очистки от примесей и катализатора снова загружают в капсулу (фиг. 3), в которой электроды перемыкают графитовым стержнем, прогревают путем пропускани  по нему электрического тока с одновременным продуванием гели  через трубчатые электроды (дегазаци ), затем вакуумируют, создают кумул тивный зар д заливкой капсулы в стаканетреххлористым азотом и подвергают это сверхчистое сырье взрывному обжатию. При этом роль предварительного прогрева высокочастотной электрической дугой перед взрывом особенно велика, так как алмазна  фаза сама  плотна  фаза углерода . Материал при этом уже сжат силами межатомных кристаллических св зей, которые сжимают материал больше, чем это возможно с помощью сход щихс  ударных волн взрыва. При таком повторном сжатии капсулы с алмазами возможно только сжатие межкристаллического объема, и если не производить предварительный прогрев электрической дугой, то существующие-мел- кие кристаллы алмаза будут только спекатьс  в поликристаллическую массу (карбонадо). Чтобы этого не произошло нужен нагрев, так как расплавление и фазовые переходы из алмазной фазы обратно в жидкий графит происход т с поглощением тепла , и энергии диссипации ударной волны дл  этого недостаточно. Однако, даже с помощью сильной электрической дуги расплавление всех мелких кристаллов в капсуле практически неверо тно. Жидка  фаза об зательно будет граничить с алмазной в виде мелких кристаллов, а при охлаждении,

так как катализатор кристаллизации отсутствует , жидка  фаза обеспечит рост.мелких кристаллов, чем и обеспечит получение алмазов ювелирного качества.

Таким образом, из множества мелких

алмазов при вторичном проведении сжати  в точном соответствии с предлагаемой технологией можно получить небольшое количество крупных. При этом стоимость искусственных алмазов меньше, чем по способу-прототипу .

Claims (5)

1.Способ получени  алмазов, включающий загрузку углеродсодержащего материала с добавкой металлического катализатора в капсулу, ее вакуумирование, герметизацию, размещение капсулы внутри кумул тивного зар да из взрывчатого вещества и его детонацию с созданием высокого

давлени  и температуры в капсуле, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности взрыва и удешевлени  процесса , дл  взрыва используют капсулу бико- ноидальной формы и взрывчатое вещество,

чувствительное к детонации ультразвуком, и взрыв инициируют от источника ультразвука .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве источника ультразвука

используют кварцевый пьезокристалл, размещенный вне капсулы.

3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что взрыв инициируют с помощью плав щейс  проволочки, размещенной в капсуле и соединенной через электроды с источником тока высокой частоты.

4.Способ по п, 3, отличающийс  тем, что проволочку изготавливают из металлического катализатора или содержащего его сплава.

5.Способ по пп. 1-4, отличающий- с   тем, что а качестве углеродсодержащего материала используют предварительно синтезированные алмазы.

(Гелий )

to./

№.5

Ofo.Ј

/