SU1629355A1 - Электролит никелировани - Google Patents

Description

1

(21)4601446/02

(22)23.09.88

(46) 23.02.91. Бюл. № 7

(71)Калининградский государственный университет

(72)А.С.Милушкин

(53)621.357,7.669.248(088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР V 198875, кл. С 25 П 3/16, 1966.

Авторское свидетельство СССР № 234810, кл. С 7.5 D 3/12, 1967.

(54)ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ

(57)Изобретение относитс  к электролитическому нанесению никелевых покрытий , которые могут использоватьс  как защитно-декоративные в различных област х техники. Цель изобретени  - расширение интервала цлот- ности тока, снижение наводорожива- ни  стальной основы и увеличение катодного выхода по току и блеска покрытий . Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 40-60J пирофосфор- нокислый калий 160-200, хлористый аммоний 3-5, бура 3-5, п-(п-диметил- аминофенилазо)-бензолсульфонат натри 

общей формулы

(сн3)

1-2 ммоль/л. Введение указанного соединени  в электролит обеспечивает

Изобретение относитс  к гальваностегии , в частности к нанесению никелевых покрытий из пирофосфатных электролитов .

Цель изобретени  - расширение интервала плотностей тока, снижение на- водороживани  стальной основы, увеличение катодного выхода по току и блеска покрытий.

Электролит содержит сернокислый никель, пирофосфат кали , хлористый аммоний, буру и п-(п-диметиламино- фенилазо)-бензолсульфонат .натри . Электроосаждение ведут при плотности тока 1-4 А/дм , температуре 40-50°С,

NHH

-О

SO.Ka

Ј

повышение физико-механических свойств покрытий. 2 табл.

рН 8,5-9,0, при механическом перемешивании .

Электролит готов т следующим образом .

Раствор ют отдельно при 40-50 С все соли. К раствору сернокислого никел  добавл ют раствор пирофосф та кали . Осадок пирофосфата никел , образующийс  вначале, раствор етс  при перемешивании. Затем к смеси прибавл ют растворы хлористого аммони  и буры. Электролит прорабатывают в течение 4-6 ч при Д к. 0,5 с целью удалени  примесей, отфильтровывают и к готовому раствору добавл ют

ССН3)

N

NHH

Определение физико-механических свойств получаемых осадков провод т 15 следующим образом.

Наводороживание металла основы изучают по изменению пластичности пружинной проволоки из углеродистой стали У8А диаметром 0,8 мм и рабочей 20 длиной 100 мм, измеренной числом оборотов до разрушени  при скручивании на машине К-5. Ингибирующее наводоро- живающее действие N определ ют по формуле25

N

100% ,

гда а и а„ - число оборотов до разрушени  проволочного образца до и после никелировани  соответственно. Блеск никелевых покрытий измер ют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиоЛевому стеклу, блеск которого составл ет 65 отн.ед. Область значени  50-90 соответствует блест щей поверхности , 90-100 - зеркальной.

Физико-механические свойства никелевых осадков определ ют на стальных пластинах мм. Нерабочую сторону изолируют лаком. Образцы перед нанесением покрыти  полируют тонкой наждачной бумагой, обезжиривают венской известью, промывают дистиллированной водой.

Рассеивающую способность определ ют на  чейке Херинга-Блюма. Качество и внешний вид покрыти  оценивают с помощью микроскопа. Пористость никелевых покрытий определ ют по ГОСТу. Выход по току измер ют с помощью никелевого кулонометра. Потенциал катода снимают с помощью потенциометра Р375. Сцепл емость гальваноосадков определ ют путем перегиба образца на 180°.

Твердость осадков измер ли на приборе ПМТ-3 методом статического вдав-о

SOJSfo

ливани  алмазной пирамидки под нагруз кой 50 г и рассчитывают по формуле 1854 Р

Н

, кгс/мм

0 5

0

где Р - нагрузка, (50 г),

d - диагональ отпечатка. Испытани  образцов на коррозионную устойчивость провод т в камере солевого тумана. Раствор, содержащий 30 г/л хлористого натри , распыл ют через каждые 15 мин в течение 7 ч. Продолжительность распылени  3 мин. Результаты определ ют по шкале , приведенной в табл.1. Внутренние напр жени  (RH) измер ют методом изгиба катода на установке, позвол ющей регистрировать величину перегиба плоских (,8) образцов из стали 65Г во времени.

Таблица 1

Стади  по- ра- же- ни 

Характеристика поверхности покрыти 

I Слабое потемнение поверхности или обесцвечивание пассивирующей пленки

II Наличие продуктов коррозии в виде точек или п тен на -10- 15% поверхности образца

III Продукты коррозии на 20-40%

поверхности

IV Наличие продуктов коррозии более чем на 50%

V Наличие продуктов коррозии металла-основы в виде точек.

Как видно из приведенных в табл.2 данных, введение в известный электролит блескообразуклцей добавки п-(п-ди- мегиламинофенилазо)-бензолсульфоната

натри  позвол ет расширить интервал допустимых плотностей тока (до 4 А/дм2) в пределах которого получаютс  качественные осадки с зеркальной поверхностью (95- 100 отн,ед.), что позвол ет значиСтепень кооро- зионного поражени 

и нитевидные декурнты, поверхность зеркальна 

II

II

II

тельно интенсисЬицировать процесс никелировани , а также практически исключить наводороживание стальной основы (N 97-100%) и увеличить катод- ный выход по току (77-92%).

Таблица 2

II

II

Микротвердость осадков никел  в присутствии блескообразующих добавок при 1 А/дмй составл ет 405 кгс/ммг. С увеличением плотности тока и концентрации добавки микротвердость несколько возрастает, причем Дк 2 и 3 А/дм достигает максимума.

Сравнительна  оценка скорости кор- розиции исследуемых осадков по п тибалльной шкале коррозионной стойко- кости гальванопокрытий позвол ет отнести их к 1-И стади м, отмечаетс  наличие продуктов коррозии в виде точек или п тен на 10-15% поверхности , в то врем  как в электролите без добавок наличие продуктов коррозии на 60% поверхности образца.

В электролите без добавок внутренние напр жени  сжати  в осадках никел  при Д 1 А/дм составл ют -14,7 кгс/ммй. С увеличением Дк до 4 А/дм1 ВН мен ют знак и переход т во ВН раст жени  (2,23 кгс/мм 2). Присутствие в электролите блескообразую- щей добавки в количестве 1 ммоль/л водит к уменьшению ВН сжати  (-1,54 и

-0,42 кгс/мм.). При увеличении концентрации добавки до 2 ммоль/л в электролите ВН переход т во внутрен-.

с ние напр жени , раст жени  (3,36 и 6,12 кгс/мме),„

Получаемые осадки хорото сцепленные с основой, практически беспористые (3 поры на 1 см при толщине

10 10 мкм), Электролит обладает высокой рассеивающей способностью (83%). На покрыти х отсутствует питтинг ri нитевидные декуриты. Это позволит широко использовать его в народном

15 хоз йстве. Кроме того, блескообразо- ватель нетоксичен.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Электролит никелировани , содер2Q жащий сернокислый никель, пирофос- фат кали , хлористый аммоний, буру, отличающийс  тем, что, с целью расширени  интервала плотностей тока, снижени  наводороживани 

   25 стальной основы, увеличени  катодного выхода по току и блеска покрытий, он дополнительно содержит п-(-диме- тиламинофенилазо)-бензосульфонат натри  общей формулы

   (СН3)

   при следующем Соотношении тов, г/л:

   Сернокислый никель

   Пирофосфорнокислый калий.

   ТШН -Ј)-

   0

   Хлористый аммоний

   Бура

   п-(п-Диметиламинофенилазо )-бензолсульфонат натри ,

   ммоль/л

   3-5 3-5

   1-2