SU1625877A1 - Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми - Google Patents
Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми Download PDFInfo
- Publication number
- SU1625877A1 SU1625877A1 SU884605709A SU4605709A SU1625877A1 SU 1625877 A1 SU1625877 A1 SU 1625877A1 SU 884605709 A SU884605709 A SU 884605709A SU 4605709 A SU4605709 A SU 4605709A SU 1625877 A1 SU1625877 A1 SU 1625877A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tetramethylene
- synthesis
- reagent
- osmium
- hydrazide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производных гетероциклических веществ, в частности гидразида 2,3-тетраметилен-4-гно- фенкарбоновоп кислоты - промежуточного продукта в синтезе реагента дл экстракционно-сротометрического определени осми . Цель - создание нового полупродукта дл указанного назначени . Синтез недуг реакцией этилового эфира 2,З-тьтраметилен-4-тиофенкарбо- новой кислоты с гидразингидратом в среде этанола или без него при нагревании на вод нок бане в течение 24 ч. Выход 79-83;i; T.rau 136-137°С; брутто tp-ла С«,Н1г . S (Л
Description
Изобретение относитс к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к новому химическому соединению - гидразид 2,З-тетраметилен-4-ти- офенкарбоновой кислоты формулы
II(I)
фр-C-NHNH,. S
который может служить промежуточным продуктом в синтезе реагента дл экст- ракционно-фотометрического определени осми .
Целью изобретени вл етс синтез нового представител гидразидов кислот тиофенового р да - гидразида 2,3-тетраметнлен-4-тиофенкарбоновой кислоты, который может быть использован до синтеза нового эффективного аналитического реагента - м -(2,3-тет- раметилен- -теноил)-К-(4-толилсульфо- нил)гидразина.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 см помещают 100 г (0,478 моль) этилового эфира 2,3-тет- раметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты и 50 г (1,0 моль) гидразин-гидрата в 150 мл этанола. Реакционную массу кип т т на вод ной бане в течение 24 ч. После охлаждени в лед ной бане с хлоридом натри (-10°С) выделившиес кристаллы отдел ют и кристаллизуют из смеси изопропилового спирта и воды (7:5) с последующим выдерживанием при -10°С. Получают 74 г (79%) соединени формулы (I), т.пл. 136-137 С. R 0,54 (силуфол UV-254; бензол; эфир: ацетон-1:1:1).
Найдено, %: С 55,2; Н 6,1; N 14,4; S 16,4.
С«)Н,г N2OS,
Вычислено, X: С 55,08; Н 6,16; N 14,27; S 16,34.
Кристаллическое вещество (иглы) белого цвета, растворимое в этаноле, хлороформе, ДМФА, ДМСО, разбавленных кислотах; практически не раство- римо в разбавленных щелочах и воде.
ИК-спектр (вазелиновое масло)макс, см : 3320 (NH); 3220 (NH); 3120 (С-Н тиофенового кольца); 1645 (СО).
Пример 2. В круглодонную кол- бу емкостью 500 см помещают 100 г (0,478 моль) этилового эфира 2,3-тет- раметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты и 50,0 г (1,0 моль) гидразин-гидрата. Реакционную массу кип т т в течение 24 ч, охлаждают, разбавл ют лед ной водой до общего объема 500 см и выдерживают при -10°С. После обработки по примеру 1 получают 78 г (83%) соединени формулы (I) с аналогичными параметрами.
Полученный гидразид формулы (I) используют дл синтеза нового аналитического реагента - N -(2,3-тетраме- тилен-4-теноил)-Ы-(4-толилсульфонил) гидразина (II).
ПримерЗ. В коническую колбу емкостью 100 см помещают 1,0 г (5 ммоль) гидразида формулы (I), раствор ют в 15 мл сухого пиридина, при- бавл ют 0,95 г (5 ммоль) тозилхлорида и оставл ют при комнатной температуре до следующего дн . Разбавл ют реакционную массу в 5 раз водой и растирают стекл нной палочкой до кристаллизации Осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 40-50°С. Выход 1,5 г (86%). Вещество II кристаллизуют из толуола и получают иглы, т.пл.
171-172°С. R 0,54 (силуфол UV-25 бензол:эфир-3:2)„ Вещество белого цвета, растворимо в ДМФА, ДМСО, этаноле , хлороформе, ацетоне, диоксане, водных щелочах; практически не растворимо в воде, трудно растворимо в бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде, гексане.
Найдено, %: С 54,68; Н 5,09; N 7,85; S 18,24 (мол.масса 357).
N2°«S2.
Вычислено, %: С 54,85; Н 5,17; N 7,99; S 18,30 (мол.масса 350).
ИК-спектр (вазелиновое масло) см 1: 3210 (NHCO); 3210 (NHS02); 3110 (С-Н тиофенового кольца); 1635 (СО); 1335, 1170 (S02); 820, 840 (4-С6Н4).
ЯМР Н -спектр (8%-ный раствор в DMCO-d ;)$, м.д.: 10,33 (1Н, NHS02); 9,80 (1Н, NHCO); 7,66, 7,25 (4Н, 4-С61Ц); 2,43 (4Н, (СНг)2-2,3-тени- лен), 2,28 (ЗН, СН3); 1,55 (4Н,
(снг)2).
Таким образом, соединение формулы (I) вл етс промежуточным продуктом в синтезе соединени II - нового эффективного аналитического реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми .
Claims (1)
- Формула изобретениГидразид 2,З-тетраметилен-4-тио- фенкарбоновой кислоты формулыОIIa- C-NHNH2как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884605709A SU1625877A1 (ru) | 1988-11-15 | 1988-11-15 | Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884605709A SU1625877A1 (ru) | 1988-11-15 | 1988-11-15 | Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1625877A1 true SU1625877A1 (ru) | 1991-02-07 |
Family
ID=21409527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884605709A SU1625877A1 (ru) | 1988-11-15 | 1988-11-15 | Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1625877A1 (ru) |
-
1988
- 1988-11-15 SU SU884605709A patent/SU1625877A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Бучин П.И., Липкин А.Е. Производные тиофена и битиофена как перспек- Огивные антисептики новой группы. - Саратов: Саратовский гос.ун-т, 1974, с.40. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU888821A3 (ru) | Способ получени 5-(замещенный фенил)-оксазолидинонов или их серусодержащих аналогов | |
| RU2022963C1 (ru) | 1,3-замещенные сульфонилмочевины или их фармацевтически приемлемые соли, обладающие противоопухолевой активностью | |
| SU561512A3 (ru) | Способ получени производных бензотиазола | |
| SU1625877A1 (ru) | Гидразид 2,3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой кислоты как промежуточный продукт в синтезе реагента дл экстракционно-фотометрического определени осми | |
| US3960856A (en) | Process for the preparation of 4-hydroxy-3-(5-methyl-3-isoxazolylcarbamoyl)-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine 1,1-dioxide | |
| US4618610A (en) | Triazine derivatives, and pharmaceutical compositions comprising the same | |
| JPH07116126B2 (ja) | ２，３‐ジアミノアクリロニトリル誘導体 | |
| US4052394A (en) | 2-(dicyanomethylene)-1,3-dithiolo-(4,5-b)pyrazine-5,6-dicarbonitrile | |
| JPH0579061B2 (ru) | ||
| SU564813A3 (ru) | Способ получени производных индолохинолизина или их солей | |
| US4254259A (en) | 2-Amino-5-ethylovalyl-6H-1,3,4-thiadiazine oxime | |
| US4139700A (en) | Process for the preparation of bicyclothiadiazinones | |
| SU591150A3 (ru) | Способ получени производных нитроимидазолилтриазолопиридазина или их солей | |
| US3947412A (en) | Process for the manufacture of 2-aryl-vic-triazoles | |
| JP2578797B2 (ja) | Ｎ−（スルホニルメチル）ホルムアミド類の製造法 | |
| US5705651A (en) | Process for producing a 3,4-alkylene-1,3,4-thiadiazolidin-2-one and intermediates for the same | |
| RU2744470C1 (ru) | Способ получения изотиобарбамина | |
| SU576944A3 (ru) | Способ получени 6-/ -(аминоаминоалканоиламино)-арациламино/пенициллановых кислот или их солей | |
| SU509235A3 (ru) | Способ получени производныхнитрофурана или нитротиофена | |
| RU1287510C (ru) | Способ получения 5-амино-2-(п-цианфенил)пиримидина | |
| US4650893A (en) | Bis-imido carbonate sulphones | |
| SU503517A3 (ru) | Способ получени производных индолилуксусной кислоты или их солей | |
| SU858565A3 (ru) | Способ получени производных 1,3-пергидротиазина | |
| NO133892B (ru) | ||
| SU882187A1 (ru) | 1,1-Диоксо-3-гидрокситиоланил-4-изотиурониевые соли в качестве исходных веществ дл синтеза 3,4-тииранотиолан-1,1-диоксида |