SU1599391A1 - Способ получени полиорганосилоксанов - Google Patents
Способ получени полиорганосилоксанов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1599391A1 SU1599391A1 SU874347924A SU4347924A SU1599391A1 SU 1599391 A1 SU1599391 A1 SU 1599391A1 SU 874347924 A SU874347924 A SU 874347924A SU 4347924 A SU4347924 A SU 4347924A SU 1599391 A1 SU1599391 A1 SU 1599391A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- aliphatic alcohol
- polyorganosiloxanes
- chlorosilanes
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени полиорганосилоксанов, может быть использовано в химической промышленности дл производства защитных диэлектрических материалов и изделий электронной техники и позвол ет получать смолообразные полиорганосилоксаны, способные к образованию термостабильных малодефектных структур оксида кремни - термостабильность пленок составл ет 200-500°С, дефектность получаемого оксида кремни Tотж=650°С, толщина пленки 0,1-1 мкм) 0,2-2,0 см-2. Способ получени полиорганосилоксанов заключаетс в том, что провод т гидролитическую поликонденсацию одного или нескольких алкил(арил) хлорсиланов или их смеси с четыреххлористым кремнием при общей функциональности 2,6-3,8 в среде кип щего органического растворител с предварительной обработкой реакционной смеси алифатическим спиртом, выбранным из группы, включающей метанол, этанол, пропанол и изопропанол, в паровой или жидкой фазе при 65-210°С с последующими разбавлением смеси ароматическим растворителем или бутилацетатом, введением воды и выдержкой смеси при кипении в течение 1,5-3,5 ч, причем алифатический спирт и воду используют в количестве 1,0-1,5 и 0,43-0,73 молей соответственно в расчете на 1 г-атом хлора исходной смеси. 3 табл.
Description
Изобретение относитс к химичес- . кой технологии, в частности к способам .получени полиорганосилоксанов, и может быть использовано в химической промышленности дл производства защитных диэлектрических материапоь и изделий электронной техники.
Цель изобретени - получение смо- лообразных полиорганосилоксанов, спо-. .собных к образованию термостабипь- ных малодефектных структур оксида кремни . .
Пример 1. 229,5 г метил- трихлорсилана (МТХС) и 206,5 г метанола (мольное соотношение спирта и хлорсилана 4,2, что соответствует 1,39 моль спирта на 1 г-атом хлора) подают дозирующими насосами в реакционную колонну, представл ющую собой стекл нную трубку 0 30 мм и высотой 800 мм с обогреваемой рубашкой. Температура обогрева 110°С. Колонна на 80% заполнена стекл нной насадкой в виде колец Рашига. Из колонны про
дукты реакции в виде парогазовой смеси поступают в куб, где происходит их частична конденсаци . Куб представл ет собой стекл нную 4-горлую колбу с обогревом, снабженную дефлегматором в виде обратного шарового холодильника, мешалкой и расходной емкостью. Концентрацию образующегос олигомерного продукта в кубе в режиме кипени поддерживают 15 вес.% (с учетом избытка спирта) посредстг- вом постепенного введени 249,5 г толуола из расходной емкости, из которой таким же образом в куб добавл ют 45 г воды. Хлористый метил и непро- реагировавший хлористый водород через обратный холодильник поступают в нижнюю часть колонны, представл ющей собой стекл нную трубку 10 мм, высотой 700 мм, снабженную рубашкой охлаждени ,:посто нно заполн емой свежим спиртом. Примесный хлористый водород поглощаетс свежим спиртом и вновь подаетс дозирующим насосом в реакци- онную зону,а газообразный хлористый метил по Mepti насыщени из верхней части промывной колонны через осушительную колонну поступает на конденсацию в мерную ловушку, охлащ1,аемзто смесью изопро- панол - сухой лед до температуры минус 25-30 С. После выделени всех реагентов реакционную смесь продолжают кип тить 1,5 ч до прекращени вьще лени хлористого метила в ловушке и НС1 в мерной ловушке, охлаждаемой до минус . Непрореагировавший НС1 .поглощают водой и определ ют методом объемного титровани . ,у
По окончании процесса раствор оли- гомера при комнатной температуре от- . мывают водой от 7,4 вес.% остаточных ионов хлора (в пересчете на хлористый водород) до рН 7, отфильтровывают через бумажный фильтр, отгон ют растворитель на ротационном испарителе и ва куумируют на масл ном насосе до сухог порошкообразного состо ни . Получают 102,1 г сухого полимера, что составл ет 99,4 вес.% (от теоретического) Органические растворители без дополнительных обработок вновь используют в синтезе.
Характеристика олигомерного продукта представлена в табл,2.
Примеры 2-6, Аппаратурное оформление, последовательность и пор док проведени синтезов аналогич
5 Q 5 „
0
15
0
5
ны примеру I. Технологические параметры и услови проведени синтезов представлены в табл.1, а характеристика олигомерных продуктов - в табл.2.
П р и м е р 7. К 191,2 г МТХС, наход щегос в кубе, медленно добав- ,л ют при перемешивании 122,9 г метанола из мерной емкости. При этом температуру в кубе поддерживают 65±10 с (режим кипени ). Мольное соотношение спирта и органохлорсилана (ОХС) составл ет 3, что соответствует 1 ,0 моль спирта на I г-атом С1. После введени всего количества ОХС реакционную смесь продолжают кип тить в течение 40 мин, отвод НС1 (и частично спирт) через колонну в охлаждаемую до минус ловушку (спирт вновь возвращаетс в процесс). Затем в куб добавл ют 143,7 г толуола и 35 г воды. Через 3,5 ч раствор олигомера охлаждают до комнатной температуры, добавл ют СаО дл нейтрализации следов (7,6 вес.%) НС1, отгон ют смесь метанола и толуола (воды) на ротационном испарителе и вакуумируют сухой олигомер до посто нного веса. Получают 87,8 г порошкообразного полиоргано- силоксана и 128,2 г НС1 (газа), что составл ет соответственно 98,8 и 88,3 вес.% от теории. Растворители регенерируют дистилл цией и возвращают в процесс о
Пример ы8и9. Аппаратурное оформление и методика проведени синтеза аналогичны примеру 7. Последовательность и пор док синтеза приведены в табл.1, а характеристика полученных продуктов - в табл.2.
В табл.3 приведены свойства материалов на основе полиорганосилоксанов, полученных по известному и предлагаемому способам,
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени полиорганосилоксанов гидролитической поликонденсацией одного или нескольких хлорсил- анов в среде кип щего органического растворител с предварительной обработкой реакционной смеси алифатическим спиртом, отличающий- с тем, что, с целью получени смолообразных полиорганосилоксанов, способных к образованию термостабильных малодефектных структур оксида кремни , в качестве хлорсиланов используют алкил(арил)хлорсиланы или их смесь с четыреххлористым крем нием при общей функциональности 2,6- 3,8, в качестве алифатического спирта - спирты, выбранные из группы включающей метанол, этанол, пропанол и изопропанол, и обработку алифатическим спиртом провод т в паровой .993916или жидкой фазе при 65-2Ю С с последующим разбавлением;, смеси ароматическим растворителем или бутилацета- том, введением воды и вьщержкой смеси при кипении в течение 1,5-3,5 ч, причем алифатический спирт и воду используют в количестве 1,0-1,5 и 0,43-0,73 моль соответственно в рас- 10 чете на 1 г-атом хлора исходной смолы,Таблица2римечание, Подготовку образцов и проведение испытаний покрытий осуществл ют по ОСТ 6-05-428-76. Олигомер(Ы в виде растворов в органических растворител х наиос т на полированные подложки моиокристаллического кремни и сушат при 180f30 c в течение 4 ч. : Термостабильность определ ли как устойчивость полимерных пленок к растрескиванию при нагреве. .,Удельное электрическое объемное сопротивление .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874347924A SU1599391A1 (ru) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | Способ получени полиорганосилоксанов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874347924A SU1599391A1 (ru) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | Способ получени полиорганосилоксанов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1599391A1 true SU1599391A1 (ru) | 1990-10-15 |
Family
ID=21344044
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU874347924A SU1599391A1 (ru) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | Способ получени полиорганосилоксанов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1599391A1 (ru) |
-
1987
- 1987-12-22 SU SU874347924A patent/SU1599391A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 1526173, кл. С 08 G 77/06. 11.01.87, * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100722731B1 (ko) | 다면체 유기규소 화합물 및 그의 제조방법 | |
US4399266A (en) | Laddery lower alkylpolysilsesquioxane having heat-resistant thin film-formability and process for preparing same | |
JP4388933B2 (ja) | アルコキシに乏しいシリコーン樹脂の連続的な製造法 | |
US4694040A (en) | Liquid composition for forming a coating film of organopolysiloxane and method for the preparation thereof | |
JPS63305132A (ja) | オルガノポリシロキサンのコロイド懸濁液の製法 | |
KR101767083B1 (ko) | 개질 수소화 폴리실록사잔을 포함하는 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법 | |
WO2006016672A1 (ja) | フラットバンドシフトの少ないシリカ質膜およびその製造法 | |
US5081202A (en) | High purity phenyl silicone ladder polymer and method for producing the same | |
JP2003525847A (ja) | ナノポアシリカ薄膜のためのポリオール系前駆体 | |
EP0312280A2 (en) | A composition for forming a coat for protecting transparent electrodes for liquid crystal display elements | |
KR100898158B1 (ko) | 에칭-정지 수지 | |
US6518390B2 (en) | Precursor of a heat resistant resin, heat resistant resin, insulating film and semiconductor device | |
JP2010530024A (ja) | 環状ポリシロキサンの製造方法 | |
JPS61261370A (ja) | 硬化性コ−テイング組成物及び中間層誘電体フイルム並びにそれらの製法 | |
US2432891A (en) | Silicon containing resins and method of producing same | |
US7014917B2 (en) | Siloxane-based resin and interlayer insulating film for a semiconductor device made using the same | |
EP0319883B1 (en) | A film capacitor | |
TWI484558B (zh) | A method of forming a low dielectric constant amorphous silica-based film, and a low dielectric constant amorphous silica-based film obtained by the method | |
SU1599391A1 (ru) | Способ получени полиорганосилоксанов | |
JP3603133B2 (ja) | 有機フッ素基と反応性官能基を有する多面体有機ケイ素化合物とその製造方法、およびその成膜材料と形成された膜 | |
US4801507A (en) | Arylsiloxane/silicate compositions useful as interlayer dielectric films | |
Krasovskiy et al. | Dicationic polysiloxane ionic liquids | |
KR20060057778A (ko) | 저유전성 메조포러스 박막의 제조방법 | |
JP3572989B2 (ja) | ペルフルオロアルキル基を有する多面体有機ケイ素化合物 | |
JP4006892B2 (ja) | ニオブ、タンタルとアルカリ土類金属との液体ダブルアルコキシドの製法及びそれを用いた複合酸化物誘電体の製法 |