SU1581715A1 - Способ получени микроудобрений - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  микроудобрений дл  зерновых культур на основы комплексонатов и позвол ет повысить урожайность зерновых культур и биологическую ценность зерна за счет увеличени  в нем лизина и лейцина. Способ осуществл ют путем взаимодействи  водного раствора солей поливалентных металлов с полидентатным хелатообразующим, при этом в качестве водного раствора солей поливалентных металлов используют фильтрат после обработки шлама цеха цементации медеплавильного производства серной кислотой при массовом соотношении шлам-серна  кислота 1:3,5, а в качестве полидентатного хелатообразующего используют натриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) или нитрилтриметиленфосфоновую кислоту (НТФ), при этом взаимодействие фильтрата с ЭДТА или НТФ осуществл ют при их массовом соотношении 2,8-3,4:1 с последующей обработкой реакционной массы щелочным агентом до рН 6-8. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  микроудобрений и может быть использовано в сельском хоз йстве дл  повышени  урожайности зерновых культур.

Цель изобретени  - повышение урожайности зерновых культур и биологической ценности зерна за счет увеличени  в нем лизина и лейцина.

Способ осуществл ют следующим образом.

Высушенный на воздухе шлам цеха цементации, который получаетс  в результате нейтрализации известью ничных вод, прошедших процесс цементации (осаждени ; меди на железных стружках, заливают водным раствором серной кислоты H4S04 при массовом соотношении раствор Н1Р04 - шлам 3-5:1, при концентрации Н2П04 10- 20%. После перемешивани  в течение 0,5-1,0 ч раствор отфильтровывают, а к полученному сернокислотному фильтрату добавл ют при помешивании комплексен - полидентатное хелато, образующее, содержащее аминоуксус- ные или аминометиленфосфо овые группы , натриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты () или нит- рилтриметиленфосфоновую кислоту

сд

00 СП

(HTw) при соотношении фильтрат-комплексом 2, с последующей обработкой реакционной массы минеральным щелочным агентом до рН 6-8.

Шлам цеха цементации медеплавильных заводов содержит в своем составе цинк, медь, железо, марганец, кобальт , никель, титан, молибденs, хром, алюминий, ванадий, свинец,, кальций и некоторые другие поливалентные металлы.

Дл  извлечени  ионов поливалентных-. металлов из шлама цеха цементации

ИСПОЛЬЗУЮТ Серную КИСЛОТУ, При ЭТОМ

шлам одновременно освобождают от вредного дл  сельскохоз йственного производства токсичного свинца и от содержащегос  в больших количествах (10-15%) кальци 

Нерастворимый остаток(содержащий в основном сульфат кальци  и небольшие количества двуокиси кремни  и сульфата свинца) фильтруют, промывают водой и далее отбрасывают,,

Серную кислоту используют концентрацией 10-20 мае..% при соотношении ее к шламу, равном 3-5:1. При меньшем соотношении извлечение полезных ионов поливалентных металлов про- исходит неэффективно о

Пример 1„ К 50 г шлама до- бавл ют 250 г 10%™ного раствора серной кислоты и периодически помешивают в течение 0S5 ч, Затем полученную массу фильтруют через стекл нный

фильтр № 4 Масса полученного фильтрата составл ет 268,5 г. В фильтрат при помешивании постепенно добавл ют в количестве 80 г (весовое соотношение фильтрат - комплексен 3Э4:3)Э после чего нейтрализуют полученную смесь 25%-ным аммиаком до рН 7 о В результате получаетс  350 г микроудобреки о

Пример 2 К 50 г шлама„ высушенного на воздухе, приливают 150 г 20%-ного раствора серной кислоты и периодически перемешивают в течение 1 ч. Полученную массу фильт-- руют через стекл нный фильтр №

Масса полученного фильтрата составл ет 167S5 г. В фильтрат осторожно при перемешивании добавл ют 60 г НТФ (соотношение фильтрат - комплексен 2,8:1), а затем нейтрализуют по- i

лученную смесь 20%-ным раствором КОН

до рН 6. В результате получают 230 г микроудобрени 

Пример З.К50г воздушно- сухого шлама приливают 200 г 15%-но- го раствора серной кислоты и периодически перемешивают в течение 0,75ч Полученную массу фильтруют через стекл нный фильтр № 4. Масса полученного фильтрата составл ет 21 3, 5 г. В фильтрат при перемешивании добавл ют 75 г () (соотношение фильтрат - комплексен 2,8:1), после чего нейтрализуют полученную смесь 15%-ным водным раствором NaOH до рН 8. В результате получают 300 г микроудобрени .

Примеры 4-10 получают по такой же схеме, что и примеры 1-3.

Пример 4.К 50 г воздушно- сухого шлама добавл ют 300 г 23%-но- го раствора серной кислоты (соотношение кислота - шлам 6:1). Врем  перемешивани  0,5 ч. Масса полученного фильтрата составл ет 315,4 г. К фильтрату добавили 95,6 г (соотношение фильтрат - комплексен 3:1), Нейтрализацию полученной смеси ведут 25%-ным раствором КОН до рН 6. Масса полученного мккроудобре- ни  равна 415 г.

Пример 5.К 50 г шлама добавл ют 100 г 7%-ного раствора ,, (соотношение кислота - шлам 2:1). Врем  перемешивани  1 ч. Масса фильт рата равна 112,8 г, К фильтрату добавили 37,6 г (соотношение компонентов 3,3:1). Добавл ют 40%-ны раствор NaOH до рИ 8. Масса полученного микроудобрени  равна 153,8 г.

Пример 6. К 50 г шлама добавили 150 г 20%-ного раствора кислоты (соотношение кислота - шлам 3:1). Врем  перемешивани  0,75 ч, Масса фильтрата равна 167,5 г. К фильтрату добавили 45 г (соотношение компонентов 3,7:1). Добавл ют 40%-ный раствор КОН до рН 7. Масса полученного микроудобрени  равна 215,8 г.

Пример 7.К 50 г шлама добавл ют 200 г 15%-ного раствора кислоты (соотношение кислота - шлам 4:1). Врем  перемешивани  1 ч. Масса фильтрата 213,5 г. К фильтрату добавл ют 85 г Na4ЭДТА (соотношение компонентов 2,5:1). Добавл ют 25%-ны раствор аммиака до рН 6 Масса микро удобрени  300 г.

Пример 8.К 50 г шлама добавл ют 250 г 10%-ного раствора сер51

ной кислоты (соотношение кислота - шлам 5:1), Врем  перемешивани  0,75 ч

Масса фильтрата 268,5 г. К фильтрату добавл ют 100 г НТФ (соотношение компонентов 2,5:1). Добавл ют 50-ный раствор NaOH до рК 7. Масса микроудобрени  370 г.

Пример 9.К 50 г шлама добавл ют 300 г 23%-ного раствора кис- лоты (соотношение кислота - шлам 6:1). Врем  перемешивани  1 ч. Масса фильтрата 315,4 г. К фильтрату добавили 85 г (соотношение компонентов 3,7:1). Добавл ют 40%-ны раствор NaOH до рН 6. Масса микроудобрени  403 г.

Пример 10. К 50 г шлама добавл ют 100 г 7%-ного раствора кислоты (соотношение кислота - шлам 2:1). Врем  перемешивани  0,5 ч. Масса фильтрата 112,8 г. К фильтрату добавили 45 г НТФ (соотношение компонентов 2,5:1). Добавл ют 30%-ный раствор NaOH до рН 7. Масса микроудобрени  160,5 г.

Все микроудобрени , полученные в представленных примерах,содержат в своем составе 6-6,4 г железа, 0,3- 0,4 г алюмини , 0,25-0,3 г цинка, 0,1-0,2 г меди, 0,01 г титана, 0,015 г марганца, 0,001-0,004 г кобальта , никел , молибдена, хрома, ванади , циркони  и небольшое количество инди , ниоби , сканди , галли  и германи  (дес тые.доли миллиграмма ) .

Дл  оценки эффективности микроудобрений , полученных по предлагав- мому способу, проводили полевые испытани . Услови  проведени  полевого опыта: почва - южный чернозем, культура -  рова  пшеница Саратовс- ка -42, фон полное минеральное удоб- рение Nj P SK ff Семена перед посевом обрабатывались раствором микроудобрени  из расчета 2 л раствора микроудобрени  (к полученным в примерах 1-3 удобрени м добавл ли воду до 2 л) на 1 ц сем н, пленкообразо- ватель - ИаКМЦ (натриева  соль кар- боксиметилцеллюлозы), протравитель - пентатиурам. Дл  сравнени  в аналогичных услови х проводили испытание микроудобрений, полученных по известному способу. Контролем служили семена, обработанные только пленко- образователем и протравителем.

0 5

0

5

0

5

5 0

15.6

Эффективность микроудобрений оценивалась по урожайности зерна и его - биологической ценности.

Полученные данные приведены в табл. 1 и 2.

Представленные в табл. 2 результаты свидетельствуют о том, что микроудобрение , полученное по предлагаемому способу, обеспечивает повышение урожайности по сравнению с микроудобрением , полученным по известному способу, на 4-5% и на 20-21,6% по сравнению с контролем. Кроме того, увеличилось содержание незаменимых аминокислот лейцина и лизина на 10- 17% по сравнению с контролем, обнаруженный при использовании микроудобрени , полученного по предлагаемому способу. Микроудобрени , полученные по известному способу, практически не повышали содержание незаменимых аминокислот (содержание лейцина и лизина сохран етс  в пределах контрол ).

Полученные результаты показывают существенность наличи  функциональных групп в хелатосоединени х. Так, микроудобрени , полученные по примерам 4 и 57более эффективны, чем микроудобрени , полученные по примерам 6-10 предлагаемого способа. Это объ сн етс  тем, что соотношение фильтрат - комплексен в примерах 4 и 5 лежит в пределах 2,8-3,4:1, в то врем  как в примерах 6-10 - выше и ниже оптимального интервала В примерах 6 и 9 недостаточное количество комплексона в микроудобрени х давало амую маленькую прибавку урожа  нет.-, зависимо от соотношени  раствора серной кислоты и шлама. То же можно сказать о микроудобрени х по примерам 9 и 10, в которых соотношение серной кислоты, шлама и фильтрата - комплексен находилось выше и ниже оптимального интервала.

Предлагаемый способ получени  микроудобрени  обеспечивает также упрощение процесса, утилизацию отходов промышленного производства, охрану окружающей среды и удешевление стоимости микроудобрени .

Claims (2)

1. Способ получени  микроудобрений дл  зерновых культур на основе комплексонатов, включающий взаимодейств ие водного раствора солей поливалентного металла с полидентатньм хе- латообраэующим, обработку реакционной массы щелочным агентом, о т л и чающийс   тем, что, с целью повышени  урожайности зерновых куль- typ и биологической ценности зерна $а счет увеличени  в нем лизина и лейцина, в качестве водного раствора солей поливалентного металла исполь- $уют фильтрат после обработки шлама цеха цементации медеплавильного производства 10-20%-ной серной кислотой йри массовом соотношении шлам - сер- иа  кислота , а в качестве по

лидектатного хелатообразующего используют натриевую соль этилендиамин тетрауксусной кислоты или нитрилтри- метиленфосфоновую кислоту, при этом взаимодействие фильтрата с этилен- диаминтетрауксусной кислотой или с нитрилтриметиленфосфонов ой к ислотой осуществл ют при их массовом соотношении 2,8-3,4:i.

2. Способ по п. отличающийс  тем, что обработку реакционной массы щелочным агентом ведут 5 до рН 6-8.

Таблица 1

Редактор М. Недолуженко

Составитель Р. Герасимов

Техред М.Ходанич Корректор э. Лончакова

Заказ 2066

Тираж 382

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1531715I0

Таблица 2

Подписное