SU565075A1 - Способ регенерации отработанных азотноплавиковых травильных растворов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам регенерации отработанных азотно-плавиковых травильных растворов, образующихс  после травлени  легированных сталей и сплавов прокатных и метизных производств черной металлургии. Эти растворы содержат азотную и плавиковую кислоты и соответствующие соли железа, хрома, никел , кобальта и т. д.

Известен способ регенерации никел  из травильных растворов путем осаждени  его раствором соды с получением карбоната никел  1.

Известен также способ регенерации азотной и плавиковой кислот из отработанных травильных растворов путем нейтрализации их известью с последующей раздельной обработкой осадка и маточного раствора серной кислотой. При обработке высушенного осадка серной кислотой при ПО-150°С регенерируетс  плавикова  кислота. Из маточного раствора регенерируетс  азотна  кислота.

Педостатками известного способа  вл ютс  громоздка  многостадийна  технологи  с высокой агрессивностью реакционных сред, большое количество вредных выбросов в св зи с наличием агрессивных стоков и выделением в процессе фтористого водорода, получение в качестве отхода растворов сульфатов

металлов, в частности цветных - хрома, никел , кобальта и др. 2.

С целью упрощени  способа, ликвидации потерь цветных металлов и устранени  вредных выбросов предлагаетс  известковую обработку проводить в две стадии: на первой стадии до рН 0,8-1,0 с введением избыточного в 1,5-2,0 раза против стехиометрии количества азотнокислого кальци , на второй стадии после отделени  фтористого кальци  до рН 8-12, предпочтительио 10-12, с последующей обработкой суспензии азотиой кислотой до рН 4-5. Маточный раствор азотнокислого никел 

после отделени  всех черных металлов упаривают до объема, в 1,5-2,0 раза меньшего, чем объем регенерированного травильного раствора, и дел т на две части, одну из которых возвращают на осаждение фтористого

кальци , а другую направл ют на сернокислотную обработку. Процесс регенерации упрощаетс  за счет сокращени  количества основных операций. При1мер. К 1 л отработанного азотноплавикового травильного раствора, содержащего , г: азотную кислоту 138,5; плавиковую кислоту 29,3; железо 28,2; хром 4,5; никель 3,1; воду 941,0, при интенсивном перемешивании в течение 5 мин добавл ют с извегтковым молоком 37,2 г окиси кальци  и 150,5 г воды. После 20-минутного перемешивани  осадок отдел ют, промывают на фильтре 1374 г конденсата и после сушки при 120°С получают продукт, содержаший 97,2% фтористого кальци . Промывную воду смешивают с маточным раствором и к смеси при интенсивном перемешивании добавл ют 23,78 г 98%-ной окиси кальци . После 10-минутного перемешивани  при рН 10,4-10,7 к суспенЗИН приливают 45%-ную азотную кислоту до рН - 4,5. Осадок отдел ют, промывают на фильтре (283 г конденсата) и выбрасывают. Смесь промывной воды и маточного раствора подшелачивают известковым молоком (13,6 г 20%-ной окиси кальци ) до полного выделени  ннкел  в виде гидроокиси: 9,61 гNi(ОН)2; 0,25 г НдО. Выход никел  в гидроокись 90%. Маточный раствор, содержащий после отделени  никел  261 г нитрата кальци  к 936 г воды, упаривают до 7,74 г воды в остатке . К остатку при интенсивном перемешивании и начальной температуре 85°С приливают 128 г 93%-ной серной кнслоты. После 10-минутного перемешивани  суспензию отдел ют на фильтре и осадок гипса промывают конденсатором (288 г); промывные воды в смеси с маточным раствором образуют регенерированную азотную кислоту, содержаш.ую

565075

123,5 г азотной кислоты и 876 г воды. К этому раствору добавл ют 81 г 30%-ной плавиковой кислоты и дл  восполнени  потерь 11,6 г 45%-ной азотной кислоты; полученный раствор возврашают на травление. Степень регенерации азотной кислоты 95,5%.

Claims (2)

1.Позин М. Е. Технологи  минеральных солей. Изд. «Хими , Л., 1974, с. 735-736.

2.Авторское свидетельство № 113224, К С 23G 1/36, 15.11.68.