SU1740320A1

SU1740320A1 - Способ получени оксида железа

Info

Publication number: SU1740320A1
Application number: SU904834292A
Authority: SU
Inventors: Борис Александрович Бовыкин; Наталья Семеновна Тишкина; Раиса Владимировна Костянец
Original assignee: Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date: 1990-06-04
Filing date: 1990-06-04
Publication date: 1992-06-15

Abstract

Изобретение относитс к химической промышленности с получением железного сурика, используемого в лакокрасочной промышленности в качестве пигмента. Целью изобретени вл етс получение железного сурика высокого качества из отходов травильного производства, создание безотходной технологии травлени стал-ей, утилизаци отработанных травильных растворов и создание замкнутого водоснабжени Поставленна цель достигаетс тем, что сол нокислые или сернокислые травильные растворы смешивают с промывными водами и шламами травлени и нейтрализуют гидроксидом натри до рН 11 - 12 при перемешивании в течение 30 - 40 мин, полученный осадок Ре(ОН)з промывают водой, нагретой до 50 - 80&deg;С до отрицательной реакции на S04 или СГионы и обжигают при 500 - 600&deg;С в течение 2 - 2,5 ч, промывные воды соедин ют с фильтратом, нейтрализуют серной кислотой до рН 6 - 7 и выпаривают. Полученную соль сушат при 70 - 30&deg;С в течение 2 - 3 ч. Получают продукт содержащий 70 - 90% NaaSO и 10 - 30% №С.2табл. Чвют.

Description

Изобретение относитс к химической промышленности, в зстности к способам получени железного сурика из отходов травильного производства.

Образующиес при травлении углеродистых и малоуглеродистых сталей серной или сол ной кислотами жидкие отходы (промывные воды и отработанный травильный раствор), содержащие свободную серную или сол ную кислоту и соли, а также твердые отходы (травильный шлам) направл ютс в шламонакопители или сливаютс в канализацию .

Известен способ получени оксида железа высокой чистоты, заключающийс в том, что отбросной сол нокислый травильный раствор подают в верхнюю часть промывной башни, е ее нижнюю часть

поступают газообразные продукты сгорани из прокалочной печи, внутри промывной башни гор чие газы двигаютс противотоком травильному раствору, который концентрируетс и содержание железа в нем возрастает до 200 г/мл Концентрированный раствор отбирают из нижней части промывной башни в резервуар-сборник, а оттуда в кристаллизатор.В кристаллизаторе раствор охлаждают до 20 - 30°С, в результате чего в осадок выдел ютс кристаллы Ре2(304)з и маточный раствор, в котором остаетс больша часть примесей, возвращаетс в верхнюю часть промывной башни. Кристаллы Ре(504)з и FeCIs загружают в реактор, где их раствор ют в воде получа чистый раствор солей железа. Этот раствор распыл ют в верхней части прокаы

лочной печи при температуре 600 - 630°С, из нижней части печи выгружают или РеОз или Fe04.

К недостаткам способа относ тс сложность технологического процесса и аппаратурного оформлени ; накопление примесей в маточном растворе от цикла к циклу, которые не вывод тс из процесса и привод т к снижению качества оксида железа; дл процесса используютс только лишь сол нокислые травильные растворы; процесс не предусматривает переработки всех отходов травильного производства, а именно шла- мов и промывных вод.

Наиболее близким к предложенному вл етс способ получени оксида железа, заключающийс в том, что водный раствор соли железа обрабатывают щелочным агентом при нагревании до 70- 100°С. отдел ют образующийс осадок фильтрацией, промывают его водой до полного отсутстви сульфатов-ионов и подвергают термообработке .

Целью изобретени вл етс создание безотходной технологии при переработке травильных растворов.

Поставленна цель достигаетс тем, что сол нокислые и сернокислые растворы травлени смешивают с промывными водами и шламами травлени и нейтрализуют гидроксидом натри до рН 11 - 12 при перемешивании в течение 30 - 40 мин. получен- ный осадок Ре(ОН)з отфильтровывают, промывают нагретой до 50 - 80°С водой до отрицательной реакции на S04 и СГионы и обжигают при 500 - 600°С в течение 2 - 2,5 ч, промывные воды соедин ют с фильтратом , нейтрализуют до рН 6 - 7 и выпаривают , конденсат используют дл промывки осадка или приготовлени свежих травильных растворов, а соль сушат при 70 - 80°С в течение 2 - 3 и получают товарный продукт , содержащий 70-90% NaaSCM и 10 - 30% NaCI.

Полученный железный сурик содержит 95-98% основного вещества, представл ет собой мелкодисперсный порошок красно- коричневого цвета плотностью 5.25 г/см и соответствует ГОСТ 8135-74.

Получение железного сурика происходит в многокомпонентной системе, содержащей соли: Fed}, FeCl2, FeSCM. Fe(S04J3, железную окалину FeO, FeiO,. HCI и HaSCU. При добавлении в раствор NaOH происходит образование суммы гидроокисей Fe(OH)2 и Fe(OH)s и нейтрализаци кислот HCI и H2S04 с образованием солей NaCI и №2304.

Образовавшийс в момент осаждени гидроксид железа (III), облада высокораз

витой поверхностью, адсорбирует на своей поверхности Fe(OH)2,. за счет чего происходит ее быстрое окисление кислородом воздуха с образованием Fe(OH)s, благодар чему система приходит к двухфазному состо нию Ре(ОН)з. Кроме того, твердые частицы окалины захватываютс гелеобразным Ре(ОН)з и остаютс на ее поверхности, что ускор ет реакцию взаимодействи FeO и РеаОз с NaOH и кислородом воздуха.

Химизм реакций, одновременно происход щих на поверхности коллоида Fe(OH)3, можно выразить схемой:

Fece}t NaOH --Fe(oH)3 + 3NoCB , Ре( + 6МаОН (04),3Na2504

2FeS04+6NoOH -i-ЈРе( FeCe v2NaQH -Fe(OH)2+2HQCE)

Fe(OHl2 (oH)3;

Fep+- 2Fe(OH)3+H2Q) FeO -г ЗОН -2i-Fe(OH),HzO)

0) (2)

(3) (4)

H.ef WaOK - -Na«i- UtO ; Нг504+НаОН--Маг504 + И20 .

Таким образом, все реакции идут на поверхности гидроксида железа (III), происходит быстрое окисление всех продуктов реакции с получением гидроксида Ре3+и его концентрирование, за счет чего возможно формирование уже непосредственно в ходе реакции соединени с оксидной структурой Ре20з за счет перегруппировки молекул по схеме:

-0 Fe-0-Fe-0-Fe Q + 2H1L0 ,

что дает возможность получить Ре20з или Fes04 высокого качества.

П р и м е р 1. К 100 см3 смеси сернокислых и сол нокислых растворов (56 см3 промывных вод, 40 см травильных растворов

им 2 г шлама) добавл ют 6 г NaCI до рН 12 и перемешивают в течение 30 мин. Полученный осадок отфильтровывают и промывают до отсутстви сульфат- и хлорид-ионов 150 мл подогретой до 50°С водой. Отмытый осадок прокаливают до 500°С. Полученный фильтрат соедин ют с промывными водами (общий объем смеси промывных вод и маточного раствора составл ет 215 мл), нейтрализуют до рН 6 необходимым количеством 96%-ной серной кислоты и выпаривают . Полученный конденсат используют дл промыв-ки осадка, а соль сушат при 70°С в течение 2 ч.

Результаты других опытов приведены в таблице 1.

При использовании предлагаемого способа получают железный сурик высокого качества из суммы всех отходов травильного производства и создают безотходную технологию травильного производства и замкнутое водоснабжение.

Claims

Формула изобретени Способ получени оксида железа из водного раствора солей железа, включающий обработку его щелочныматентом, отделение образующегос осадка фильтрацией, промывку его нагретой водой до полного

0

отсутстви сульфат-ионов и термообработку , отличающийс тем, что, с целью создани безотходной технологии при переработке травильных растворов, обработку последних щелочным агентом ведут до рН 11-12 с последующим перемешиванием в течение 30 - 40 мин, термообработку осуществл ют при 500 - 600°С в течение 2 - 2,5 ч, а промывные воды смешивают с фильтратом , смесь нейтрализуют серной кислотой до рН 6 -7, выпаривают и полученную соль сушат при 70 - 80°С в течение 2 - 3 ч.

Результаты опытов по предлагаемому способу

Примечание. Дл прототипа необходим вывод из процесса маточника через некоторое

количество циклов, так как в маточнике накапливаютс примеси, которые снижают качество сурика

to

Таблица 1

Результаты опытов по прототипу

Таблица2