SU1331861A1 - 6-Метил-5-азанонадиен-5,7-диол-1,8 в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлюлозы - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к азоза- мещенньм спиртам, в частности к 6-метил-5- азанонадиен-5,7-диолу-1,8 (МАД) в качестве модификатора шлам- лигнийа от сульфатного производства целлюлозы, который может быть использован при очистке сточньпс вод от т желых металлов. Цель - создание лучших модификаторов. Получение МАД ведут из ацетилацетона и 4-аминобу- танола. Температура смеси не должна превышать 400°С. Выход 87,1%. Т.пл. 27-38 с. Сорбционна  емкость Щ1А в 3,5 раз выше, а врем  службы фильтра увеличиваетс  в 3-5 раз. 3 табл. СО со 00 Од

Description

13318612

Оптимальным  вл етс  соотношение 10:1 (объем растворител  100 мл при вз тых 10 г шлам-лигнина и соединени  I).

Очистку СТОЧНЫХ вод от т желых металлов осуществл ют следующим образом .

Сточные воды, содержащие металлы, 10 пропускают через колонку с растительным материалом или сорбент помещают в раствор металла или в сточную воду, встр хивают, отдел ют декантацией и определ ют остаточное содержание ме- 15 талла известными методами ионометрии и атомно-адсорбционнрй спектроскопии.

Очистку ведут.при рН 3,6. Шлам- лигнин предпочтительнее использовать с предпри тий с сульфатным способом шлам-лигнина от сульфатного производ- 20 варки, предварительно обработанной ства целлюлозы поз.вол ет повысить реагентами.

Изобретение относитс  к области химии алифатических шиффовых оснований , в частности 6-метил-5-азанонади- ен-5,7-диолу-1,8 (МАД) формулы

носнгШ ш -Ъ1 ак;н-с-сН СЕ он

в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлюлозы , которьй может быть использован при очистке сточных вод от т жельк металлов.

,Целью изобретени   вл етс  вы вление в р ду алифатических шиффовых оснований соединени , использование которого в качестве модификатора

сорбционную емкость последнего при очистке вод от т желых металлов.

Пример 1. 6-Метил-5-азанона диен-5,7-ДИОЛ-1,8 (I).

К 50 г (0,5 моль) ацетилацетона при перемешивании добавл ют 44,6 г (0,5 моль) 4-аминобутанола-1 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С. После добавлени  всего 4-аМинобутанола-1 и охлаждени  до комнатной температуры реакционную смесь перегон ют. Получают 74,6 г (87,1%) 6-метил-5- -азанонадиена с т.кип„ 163-165 С/ /3 мм рт.ст., который затвердевает в светло-желтую кристаллическую массу с т.пл. 27-28°с. Дл  переохлажденной жидкости d 1,0212, п 1,534.1.

Найдено, %: С 63,19; 63,35; Н 9,93; 10,12; N 8,25; 8,29.

С,Н„ N0,.

Вычислено, %: С 63,13; Н 10,01; N 8,18,

ИК-спектр (с КВг), см : 1560, 1600, 1710 () 3400 (ОН).

Пример 2. Модификаци  шлам- лигнина - отхода от сульфатного, производства целлюлозы.

Процесс модификации шлам-лигнина осуществл ют простым смешением раствора соединени  I в эфире или бензоле и шлам-лигнина с последующим выдерживанием в течение 10-12 ч при комнатной температуре и декантацией насадочной жидкости. Массовое соотношение соединение I:шлам-лигнин берут в интервале 100-2:1.

5

Предварительную обработку шлам- лигнина ведут путем вьщерживани  шлам-лигнина.с растворами реагента в

5 течение определенного времени с последующим отделением надосадочной жидкости декантацией.

Пример 3(по известному способу ) . В 100 мл раствора солей метал0 лов или сточной воды, содержащих Сг, Fe, Ni, Cd и Си, ввод т 1 г расти- . тельного сорбента - шлам-лигнина, перемешивают и через 15 мин определ ют остаточное содержание металла (табл. 1).

Пример 4 (по известному способу ) . Через колонку, заполненную 5 г шлам-лигнина, пропускают со скоростью 2 мг/мин 100 мл раствора металла или сточной воды. На выходе из колонки определ ют остаточное содержание металла.

Пример 5. В 100 мл раствора солей металла или сточной воды ввод т 1 г шлам-лигнина, предварительно обработанного соеди:нением I путем выдерживани  в растворе реагента в течение 30-60 мин, перемешивают и через 15 мин определ ют остаточное 0 содержание металлов.

Пример 6. Процедура аналогична примеру 3, но в качестве сорбента используют шлйм-лигнин, предварительно обработанный 30-60 мин 5 соединением I.

Эффективность очистки сточных вод- от т желых металлов, проведенной по известному и предлагаемому способам, отражена в табл. 1.

0

5

-25

Сорбционна  емкость шлам-лигнина по отношению к металлам приведена

в табл. 2. Таблица2

Как видно из табл. 2, сорбционна  емкость шлам-лигнина в 3-5;раз вьше, чем по известному способу, врем  службы фильтра увеличиваетс  также в 3-5 раз.

1 Табл. 3 иллюстрирует эффективность

очистки сточных -вод от железа в зависимости от расхода реагента МАД.

Таблица 1

Таблица 3

5133t86

Продолжение табл.З

{

10:1 2:1

99,4 98., 1

Данные табл. 3 показывают, что оптимальное соотношение сорбент-реагент 10:1. Тогда сорбционна  емкость максимальна.

Таким -образом, предлагаемое соединение в качестве модификатора шлам- лигнина позвол ет увеличить его сорб- ционную ёмкость при очистке сточных вод от т желых металлов.

Сорбент может быть регенерирован .путем промывки раствором серной кислоты и водой с последующим нанесение

Составитель Н. Нарышкова Редактор Н. Егорова Техред В.Кадар Корректор В. Бут га

3767/22

Тираж 371Подписное

ЕНШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретеии и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

соединени  I. Шлам-лигнин после соответствующей обработки может быть использован как удобрение, содержащее микроэлементы.

Рекупераци  металлов с шпам-лиг- нина проводитс  элюацией, причем металлы выдел ютс  в виде тидрокси- дов, они могут быть утилизированы и использованы в производстве.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   6-Метил-5- азанонадиен-5 ,7-диол- -1,8 формулы

   HOCH2.CH2CH2 CH2-N C-CH-C-CH i

   СНп, ОН

   в качестве модификатора шлам-лигни- на от сульфатного производства целт люлозы.