SU1574683A1

SU1574683A1 - Способ обработки отработанного раствора, предназначенного дл осветлени сплава олово-свинец

Info

Publication number: SU1574683A1
Application number: SU874380979A
Authority: SU
Inventors: Светлана Борисовна Артемьева; Антонина Арсентьевна Федулова; Клавдия Павловна Прокопенко; Юрий Исидорович Фаянс; Нестор Прохорович Глушков
Original assignee: Предприятие П/Я В-2438
Priority date: 1987-12-25
Filing date: 1987-12-25
Publication date: 1990-06-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии изготовлени печатных плат, переработке производственных отходов. Целью изобретени вл етс наиболее полное выделение тиомочевины. Способ обработки отработанного раствора включает изменение PH раствора подкислением концентрированной сол ной кислоты до выпадени белого осадка, содержащего тиомочевину, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до PH = 9 - 10 и выпавший черный осадок, содержащий олово и медь, отдел ют фильтрованием. Полученный фильтрат подкисл ют до PH = 6 - 7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисл ют до PH = 1 и после охлаждени желтый осадок, содержащий олово, отдел ют фильтрованием. После этого фильтрат оп ть подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до выпадени белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивани и перед каждой стадией подкислени , включа исходный раствор, провод т стадию упаривани . 1 табл.

Description

1

(21)4380979/23-02

(22)25.12.87

(46) 30.06.90. Бкш. № 24

(72) С.Б.Артемьева, А.А.Федулова, К.П.Прокопенко, Ю.И.Фа нс и Н.П.Глушков

(53)621.794.48 (088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР

№ 1074867, кл. С 07 С 157/00, 1967.

Лурье Ю.Ю. Аналитическа хими промышленных сточных вод. - М.: Хими , 1984, с. 11.

(54)СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО ДЛЯ ОСВЕТЛЕНИЯ СПЛАВА ОЛОВО - СВИНЕЦ

(57)Изобретение относитс к технологии изготовлени печатных плат, переработке производственных отходов. Цель изобретени - наиболее полное выделение тиомочевины. Способ обработки отработанного раствора включает изменение рН раствора подкислением

концентрированной сол ной кислотой до выпадени белого осадка, содержащего тиомочевину, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до рН 9-10 и выпавший черный осадок, содержащий олово и медь, отдел ют фильтрованием. Полученный фильтрат подкисл ют до рН 6-7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину , отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисл ют до рН 1 и после охлаждени желтый осадок, содержащий олово, отдел ют фильтрованием . После этого фильтрат оп ть подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до выпадени белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивани и перед каждой стадией подкислени , включа исходный раствор, провод т стадию упаривани . 1 табл.

с

$

V

С

Изобретение относитс к технологии изготовлени печатных плат,переработке производственных отходов.

Цель изобретени - наиболее полное выделение тиомочевины.

При изготовлении печатных плат позитивным комбинированным методом в технологических лини х обычно после операции травлени меди выполн ют осветление олов нно-свинцового покры- ти с целью удалени окисных пленок,

образовавиихс на поверхности сплава олово-свинец в проиессе травлени . При наличии пленок не обеспечиваетс последующее качественное оплавление и па емость покрыти . Дл осветлени широко используетс раствор на основе сол ной кислоты и тиомочевины, например, состава, г/л: НС1 50; CS(NH2)2 80-85. По мере проведени операции осветлени в растворе накапливаетс нерастворимое соединение, он становитс густым, в зким, возрасел

Ј О5 00

00

тает унос его с платами,-процесс осветлени замедл етс .

Отработанный раствор осветлени сплава ополо - свинец содержит компоненты: тиомочевину свободную, тио- мочевинные комплексы олова, свинца и сол ную кислоту. По мере накоплени продуктов, указанных выше, цвет раствора мен етс v образуетс студенистый густой осадок, концентраци которого увеличиваетс „

Пример 1. Обработке подвер гают отработанный раствор, полученный после травлени 1-1,5 м2 рисунка печатных плат, занимающего приблизительно 50% платы, в 1 л раствора, содержащего 50 г/л сол ной кисло™ и 80-85 г/л тиомочевины.

Значение рН среды определ ют по лакмусовой бумажке, включающей в себ интервал от 0 до 12.

Исходный раствор (рН 0) объемом 200 мл упаривают до 80 мл охлаждают. На первой стадии провод т подкисле- ние концентрированной сол ной кислотой до значени рН О, а именно, приливают 50 мл НС1 при перемешивании и одновременном охлаждении рабочей емкости холодной проточной водой в течение 10-15 минут. Выпадает белый осадок,тиомочевины, который отфильтровывают .

На второй стадии к фильтрату при перемешивании приливают 50 мл насыщенного раствора едкого натраs при этом рН 9-10.

Образуетс черный осадок, содержащий окислы свинца олова, меди. С целью улучшени структуры осадка провод т упаривание раствора на 20-30% и дл более полного прохождени реакции раствор кип т т в течение 10 минут . Теплый- раствор фильтруют.

На третьей стадии полученный фильтрат упаривают на 20-30% 9 охлаждают и приливают 1-2 мл концентрированной сол ной кислоты до рН 6-7 при перемешивании и охлаждении проточной эодой. Выпадает белый осадок тиомочевины , который отфильтровывают.

На чертвертой стадии фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают j, подкисл ют до рН 1 концентрированной сол ной кислотой. Выпадает желтый осадок , содержащий оловоj который отфильтровывают .

На п той стадии фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают и при переме0

0

5

0

5

0

5

0

5

ушивании и охлаждении проточной водой| приливают 50 мл концентрированной сол ной кислоты. Выпадает белый осадок , который отфильтровывают.

Результаты проведенных опытов представлены в таблице.

Подкисление на первой и последней стади х производитс вследствие того, что в кислой среде растворимость тиомочевины значительно меньше, чем в воде.

Подщелачивание позвол ет осадить окислы свинца, олова, меди. Доведение рН среды до 9-10 позвол ет также осадить гидроокись олова Sn(OH) и тем самым освободить тиомочевину от сложного комплекса.

На третьей стадии доведение среды до нейтральной (рН 7-9) позвол ет повысить выход тиомочевины и не допускает осаждени олова. Пределы существовани комплексных соединений, олова, которые св зывают тиомочевину:

Sn(OH)2 - рН 4,7 - полное осаждение; рН 10 - начало растворени ; Sn(OH)4 - рН 1 - полное осаждение; рН 13 - начало растворени .

На чертвертой стадии при рН 1 происходит полное осаждение Sn(OH).

Упаривание позвол ет более полно выделить тиомочевину из отработанных растворов на всех стади х обработки. Упаривание на предварительной стадии составл ет 20-30%, так как более глубокое упаривание приводит к большому захвату тиомочевины осадком, т.е. к ее потере. Потер тиомочевины происходит также за счет налипани на стенки рабочих емкостей и мешалок , раствор становитс густым и плохо отфильтровываетс . Белый осадок, полученный в процессе обработки отработанного раствора осветлени сплава олово - свинец после сушки,пред- етвл ет собой белый порошок, хорошо растворимый в воде и кислотах, имеющий резкий своеобразный запах, характерный дл тиомочевины. Осадок используют дл приготовлени раствора осветлени , г/л: НС1 50; CS(NH2)2 80-85 г/л и провод т процесс осветлени печатных плат, подтвердивший работоспособность раствора осветлени .

Вес сухого осадка, пересчитанный на 100 мл исходного раствора, в среднем составл ет 7,96 г. С учетом того , что содержание тиомочевины в растворе осветлени 80-85 г/л, выход ее после обработки отработанного раствора равен 99%.

Полученные на последнем этапе кислые отходы, незначительные по объему (10% от исходного объема раствора), вновь с новой порцией отработанного раствора возвращаютс на переработку, таким образом получаетс замкнутый цикл обработки отработанного раствора. В отходах после последней стадии обработки остаетс 1% тиомочевины и сол на кислота. Удельный вес отработанного раствора составл ет 1,32-1,48 г/см3.

20 и медь, отдел ют фильтрованием, полученный фильтрат подкисл ют до рН 6- 1, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисСпособ обработки отработанного раствора осветлени отличаетс сравнительной простотой, так как не .примен етс сложное технологическое оборудование, позвол ет наиболее пол- 25 л ют до рН 1 и после охлаждени жел- но выделить тиомочевину из отработан- тый осадок, содержащий олово, отдел - ного раствора.ют фильтрованием, после чего фильт рат оп ть подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до выпадени белого осадка, содержащего тиомочевину , охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивани и перед каждой стадией подкислени , включа исходный раст-

Полученную в процессе обработки тиомочевину используют дл приготовлени нового раствора осветлени сплава олово - свинец и дл корректировки работающего раство- ра.

30

вор, провод т стадию упаривани ,

ор

мула

6

изо

бретени

Способ обработки отработанного раствора, предназначенного дл осветлени сплава олово - свинец.и содержащего сол ную кислоту и тиомочеви- ну, включающий изменение рН раствора, отличающийс тем, что, с целью наиболее полного выделени тиомочевины, рН раствора измен ют подкислением концентрированной сол ной кислотой до выпадени белого осадка, содержащего тиомочевину, пос- 5 де -уего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным

раствором щелочи до рН 9-10 и выпав щии черный осадок,содержащий олово

и медь, отдел ют фильтрованием, полученный фильтрат подкисл ют до рН 6- 1, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкис5 л ют до рН 1 и после охлаждени жел- тый осадок, содержащий олово, отдел - ют фильтрованием, после чего фильт30

вор, провод т стадию упаривани ,

Claims

Формула изобретения

Способ обработки отработанного раствора, предназначенного для осветления сплава олово - свинец-и содержащего соляную кислоту и тиомочевину, включающий изменение pH раствора, отличающийся тем, что, с целью наиболее полного выдёления тиомочевины, pH раствора изменяют подкислением концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, поС,5 ле -чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи др pH 9-10 и выпавщий черный осадок,⁰содержащий олово 20 и медь, отделяют фильтрованием, полученный фильтрат подкисляют до pH 6- ₍

7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкис25 ляют до pH 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием, после чего фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения

30 белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раст-

ра. Объем Объем Ϊ под- pH Вес ПоДце- pH II под- pH исход- после кисле- сухого лачи- кисле- кого · упл- пне, осад- ' ванне, нне, ¹ раст- рива- мл ха, мл мл 'вора, 11ЯН , г мл МП 1 1оо 30 15 0 3,45 20 9. 7 ¹ 200 50 35 0 5,62 40 10 2 6 • 200 80 50 0 4,75 50 9 2 7 300 50 28 0 5,85 25 9 2 7 300 100 40 0 6,0 40 10 2 7 300 100 50 0 5,9 50 10 2 7 • . 300 100 60 0 6,05 58 10 2 7 , 400 200 80 0 6,50 80 10 2 ' 7 400 200 100 0 6,71 100 10 2 7 400 200 120 0 6,55 120 10 2 7

вор, проводят стадию упаривания. Вес сухогс осадка , г III подкиспение, мл pH IV под кислеиие, мл pH Вес сухого осад- ка, г Общий вес сухого осадка, г Вое сухого осадка на 100 мл, г 4,19 1 1 20 0 4,23 10,87 10,87 7,0 2 ' 1 40 1 4,0 16,62 8,3> 5,31 2 1 40 0 7,44 17,50 8,75· 4,0 - 2 1 35 1 5,02 14,87 4,96 8,99 2 1 35 1 9,7 24,69 8,23 8,75 2 1 40 1 9,5 24,15 8,05 9,15 2 1 50 t 9,7 24,90 8,30 15,0 2 1 30 ! 4,56 26,06 6,515 15,25 2 ! 40 1 4,50 26,46 6,615 15,40 2 1 50 1 4,60 26,55 6,64