SU1567561A1

SU1567561A1 - Способ получени тетрагидродициклопентадиена

Info

Publication number: SU1567561A1
Application number: SU884425210A
Authority: SU
Inventors: Денилбек Хумайдович Межидов; Иисита Докуевна Тасуева; Валерий Васильевич Лунин; Саламбек Наибович Хаджиев
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6518
Priority date: 1988-05-16
Filing date: 1988-05-16
Publication date: 1990-05-30

Abstract

Изобретение относитс к получению тетрагидродициклопептадиена и может найти применение в нефтехимической и фармацевтической промышленности. Цель изобретени - повышение производительности процесса и увеличение срока службы катализатора. Процесс ведут H₂-гидрированием 25 - 30%-ного раствора дициклопентадиена с объемной скоростью 2,44 - 3,00 ч^-1 при 100 - 200°С и при повышенном давлении на интергидриде циркони и никел или гафни и никел в среде водорода. Эти услови позвол ют повысить производительность процесса по целевому продукту до 90% и увеличить срок службы катализатора за счет возможности его многократного окислительно-восстановительного регенерировани . 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способам получени тетрагидродициклопенгади- ена на гидридах интерметаллидов и может быть использовано в нефтехимической и в хнмикофг.рмацевтической промышленности.

Цель изобретени - повышение производительности процесса и увеличение срока службы катализатора.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Пример I. В реактор загружают катализатор ZrNiH или HfNiH. Гидрирование ведут при 100-200 с, давлении 15 атм, циркул ции водорода 102 ч, весовой скоростью подачи сырь 2,44-3,0 .

Гидрогенизат вывод т из нижней части реактора через холодильник в

сепаратор, где отдел ют от водорода. Тетрагидродициклопентадиен из гид- рогенизата выдел ют перегонкой.

Катализатор периодически подвергают окислительно-восстановительном регенерации, в результате чего каталитические свойства его полностью восстанавливаютс .

При приготовлении катализаторов гидридов интерметаллидов исходные интерметаллиды ZrNi, HfNi (атомное соотношение 1:1) получают сплавлением предварительно спрессованш-х навесок металлов в дуговой печи в лт- мосфере гели высокой чистоты (99,985 об.%), при этом используют .металлы с содержанием примесей менее

fl

10 мас.%. Дл получени однородны образцов слитки 5-6 раз перепллвп .

Сл

оэ 1 ел

оэ

Однородность полученных интерметапли- дов подтверждаетс методом рентгено- фазового анализа.

Гидриды синтезируют в металлической вакуумной установке. Образцы сплавов металлов предварительно очищают прогреванием в вакууме 10 - 1СГ мм рт. ст. при 300-600 С, а затем насыщают вопомещают в каталити- и выдерживают в токе в течение k ч и

токе водорода .при ч. Катализатор го

дородом спектральной чистоты. Насыщение водородом провод т в интервале 120-300°С и давлении водорода 1,0- 1,5 ат. При насыщении водородом в указанных услови х получают мелкодисперсные , стабильные при комнатной температуре исходные гидриды ZrNiH, HfNiH. Удельна поверхность гидридов составл ет от 0,5 мг/г до 10 .

Гидриды интерметаллидов работают стабильно в услови х каталитической реакции лишь после предварительного окислени и последующего восстановлени . Така обработка сопровождаетс обогащением поверхностного сло катализатора (процесс сегрегации) металлом , имеющим меньшую теплоту сублимации .

Катализатор ческий реактор

воздуха при 350 С в течение k ч и

восстанавливают в 350°С в течение 4 тов к работе.

Пример2. В реактор загружают 4 г катализатора ZrNiH. После уплотнени установки подают водород до давлени 15 атм и со скоростью 102 . По достижении в реакторе температуры 100 С начинают подавать дозирующим насосом в верхнюю часть реактора 25%-ный раствор дицик- лопентадиена с весовой скоростью

5

2,44 . Производительность по тетра- гидродициклопентадиену 1266 г/лж-ч.

Данные по примерам 3-12 сведены в табл. 1 и 2.

Как следует из табл. 1 и 2, увеличение производительности .достигаетс за счет использовани в качестве катализатора гидридов интерметаллидов ZrNiH, HfNiH, за счет использовани более разбавленного раствора ДЦПД 1(25-30%) в реакции и увеличени температуры процесса.

Температура реакции ниже 100°,С нежелательна, так как падает активность катализатора и нежелательна выше 200°С, поскольку нар ду с продуктами гидрировани образуютс продукты разложени углеводородов. Оптимальным пределом весовой скорости вл етс 2,44-3,0 .

Claims

Таким образом, в предлагаемом способе увеличиваетс производительность по конечному продукту от 60 до 90%. Формула изобретени

Способ получени тетрагидродицик- лопентадиена гидрированием дицикло- пентадиена в среде растворител в проточной системе при повышенных температуре и давлении и циркул ции водорода через слой катализатора, отличающийс тем, что, с целью повышени производительности процесса и увеличени срока службы катализатора, в качестве последнего используют интергидрид циркони и никел или гафни и никел и процесс провод т при 100-200 С с подачей дициклопентадиена в виде 25-30%-ного раствора со скоростью 2,44-3,00 ч.

15675618

I (Таблица 2 Пример 13I ZrNiH HfNiH

Весова скорость сырь , ,44 2,44 Производительность, г/лк.ч6554 3072 Максимальный выход по ТГДЦПД, мас.%9444 Селективность по ТГДЦПД, % 9455