SU1498768A1

SU1498768A1 - Способ получени тиациклопентана

Info

Publication number: SU1498768A1
Application number: SU874304622A
Authority: SU
Inventors: Анна Васильевна Машкина; Валентина Николаевна Яковлева; Айрат Хайдарович Шарипов; Равгат Мазитович Масагутов
Original assignee: Институт катализа СО АН СССР; Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Priority date: 1987-09-08
Filing date: 1987-09-08
Publication date: 1989-08-07

Abstract

Изобретение касаетс производных гетероциклических веществ ,в частности, получени тиациклопентана, который может быть использован в качестве одоранта или исходного сырь дл синтеза растворителей, фунгицидов. Цель - повышение производительности процесса. Синтез ведут реакцией тетрагидрофурана с сероводородом при соотношении 1:(1-6) в присутствии катализатора на основе γ-окиси алюмини , содержащего 0,4-2,3 мас.% NA₂O, при объемной скорости подачи тетрагидрофурана 190-700 ч^-1 и температуре 350-400°С. Эти услови позвол ют повысить производительность процесса в 2-6 раз по сравнению с известным способом без снижени выхода целевого продукта.

Description

Изобретение относитс к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к усовершенствованному способу получени тиациклопентана, который может быть использован в качестве одоранта, исходного сырь дл получени растворител , фунгихщцов, в органическом синтезе.

Цель изобретени - повьшение про- изводительцости процесса.

Поставленна цель достигаетс использованием в реакции тетрагидро- фурана (ТГФ) с сероводородом алюмо- оксидного катализатора, содержащего щелочные добавки: 0,4-2,3 Mac., y-Al; Oj - остальное, при объемной скорости подачи 190-700 или 8- 32 г-моль ТГФ на 1 л катализатора в час. Соотношение сероводород : ТГФ 1-6:1. Катализатор готов т пропиткой y-Aljr 0:j водным раствором гидроксида натри с последующей сушкой при 110-

в течение 5-6 ч и прокаливанием при 400-410°С течение 2-3 ч.

П р и м е р 1. Превращение тетрагидрофурана в тиациклопентан провод т в присутствии катализатора, содержащего 0,8 мас.% наJ-Al Oj. Катализатор помещают в реактор, обогре- ваемьй электропечью, реактор нагревают до , расход тетрагидрофурана составл ет 190 л/л ч. В этих услови х выход тиациклопентана составл ет 98 мол.%. Производительность процесса 8,3 г-моль тиациклопентана с 1 л катализатора в час.

Пример 2. Превращение тетрагидрофурана провод т в услови х примера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составл ет . . 250 л/л ч. Выход тиациклопентана 96 мол.%, производительность процесса 10,7 г-моль/л ч.

00

VI

Од

00

,

3149

Пример 3. Превращение тетра- гидрофурана провод т в услови х примера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составл ет 500 л/л ч. Выход тиациклопентана 95 мол.%, производительность процесса 21 г-моль/л ч.

Пример 4. Превращение тетрагидрофурана провод т в услови х при- мера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составл ет 700 л/л ч. Выход тиациклопентана 94 мап.%, производительность процесса 29,4 г-моль/л ч.

Пример 5, Превращение тетрагидрофурана провод т в присуствии катализатора, содержащего 0,4 мас.%

-,0f

на |-А1/ 0,, при t З75 с, расходе тетрагидрофурана 500 л/л.ч. В этих услови х выход тиациклопентана составл ет 97 мол.%, производительность процесса равна 21,6 г-моль/л ч

Пример 6. Превращение тетрагидрофурана провод т в услови х примера 2, за исключением того, что температура равна . Выход тиациклопентана равен 97 мол.%, производительность процесса 10,8 г-моль/ /л ч.

Пример 7. Превращение тетрагидрофурана провод т в услови х примера 6 за исключением того, что расход тетрагидрофурана равен 500 л/л-ч Выход тиациклопентана составл ет 95 мол.%, производительность процесс 21,2 г-моль/л ч.

Пример 8. Превращение тетрагидрофурана провод т в присутствии катализатора 2,3 мас.% на li-Al O при расходе тетрагидрофурана 190 л/ л ч, Т . Вькод тиациклопентана составл ет 94 мол.%, производительность процесса 7,6 г-моль/л ч.

П р и м е р . 9. Превращение тет- рагидрофурана провод т в услови х

примера 1, но расход тетрагидрофурана равен 750 л/л-ч. Выход тиациклопентана равен 91 мол.%.

Пример 10. Превращение тетрагидрофурана провод т в присутствии катализатора, содержащего 2,3 мас.% на при Т , расходе тетрагйдрофурана 115 л/л ч. В этих услови х вйход тиациклопентана составл ет 95 мол.%, производительность процесса 4,9 г-моль/л ч.

Пример 11. Превращение тетрагидрофурана провод т в услови х примера 10, за исключением того, что Т 350 С и расход тетрагидрофурана равен 120 л/л ч. Выход тиагдаклопента- на равен 90 мол.%, производительность процесса 4,8 г-моль/л ч.

Примеры 9-11 иллюстрируют, что за пределами рекомендуемого интервала скорости подачи тетрагидрофурана цель изобретени не достигаетс .

Таким образом, предлагаемый спо- ; соб получени тиациклопентана позвол ет увеличить производительность . процесса в 2-6 раз по сравнению с известным без снижени выхода целево- ; о продукта.

Claims

Формула из об р е тени

Способ получени тиациклопентана взаимодействием тетрагидрофурана с сероводородом в присутствий катализатора на основе окиси алюмини при 350-400 с, отличающийс тем, что, с повьшени производительности , процесса, в качестве катализатора используют V-окись алюмини , промотированную оксидом натри в количестве 0,4-2,3 мас.%, и процесс провод т при скорости подачи тетрагидрофурана 190-700 л/л ч.