SU144490A1

SU144490A1 - The method of obtaining beta, beta'-dioxydipylamine

Info

Publication number: SU144490A1
Application number: SU684367A
Authority: SU
Inventors: А.Е. Кретов; И.С. Матвеев
Original assignee: А.Е. Кретов; И.С. Матвеев
Priority date: 1960-11-03
Filing date: 1960-11-03
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен етод получени р,р-диоксидипропиламина из окиси пропилена и чистого цианамида (см. авт. св. № 135494).A method for the preparation of p, p-dioxydipropylamine from propylene oxide and pure cyanamide is known (see Auth. St. No. 135494).

Предлагаемый способ получени р,р-диоксидипропиламина отличаетс тем, что окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с дальнейшей обработкой реакционной смеси известным способом; при этом в св зи с применением в качестве исходного продукта технического кальцийцианамида значительно упрощаетс процесс получени целевого продукта за счет исключени необходимости предвари ельного приготовлени цианамида из кальцийцианамида .The proposed method for the preparation of p, p-dioxydipropylamine is characterized in that propylene oxide is subjected to condensation with calcium cyanamide with further processing of the reaction mixture in a known manner; here, in connection with the use of technical calcium cyanamide as a starting product, the process of obtaining the desired product is greatly simplified by eliminating the need for the preliminary preparation of cyanamide from calcium cyanamide.

Процесс осуществл етс следующим образом.The process is as follows.

Цианамид кальци смешиваЕот с водой, а затем постепенно приливают к смеси окись пропилена. После многочасовой выдержки реакционную массу фильтруют и нагревают на вод ной бане под едким кали или едким натром. После нейтрализации щелочи и отгонки воды продукт извлекают безводным этанолом. При этом выход р,р-диоксидипропиламина составл ет примерно 76%.Calcium cyanamide is mixed with water and then propylene oxide is gradually added to the mixture. After many hours of exposure, the reaction mass is filtered and heated in a water bath under caustic potash or caustic soda. After neutralization of alkali and distillation of water, the product is extracted with anhydrous ethanol. The yield of p, p-dioxydipropylamine is approximately 76%.

Пример. В колбу помещают 25 г кальцийцианамида (55-607о) к 75 мл воды. Смесь хорощо взбалтывают, после чего малыми дозами в течение двух часов приливают 22 мл окиси пропилена. На следующий день раствор отфильтровывают и внос т в фильтрат 18 г гидрата окиси кали и 14 г гидрата окиси натри и.нагревают на вод ной бане с обратным холодильником два часа. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом, после чего из реакционной смеси отгон ют воду. В перегонной колбе остаетс смесь углекислого кали (или натри ) и р,рдиоксидипропиламина , который извлекают безводным этаноло.м. Этанольный раствор фильтруют и из фильтрата отгон ют этанол, получа в остатке р,р-диоксидипропиламин, выход которого составл ет 19 г. Полученный аминоспирт перегон етс при 129-130° (6-7 мм).Example. In a flask, 25 g of calcium cyanamide (55-607 °) to 75 ml of water are placed. The mixture was shaken well, after which 22 ml of propylene oxide was poured in small doses over two hours. The next day, the solution was filtered and 18 g of potassium hydroxide and 14 g of sodium hydroxide were added to the filtrate and heated in a water bath under reflux for two hours. The excess alkali is neutralized with carbon dioxide, after which water is distilled off from the reaction mixture. A mixture of potassium carbonate (or sodium) and p, rdioxydipropylamine, which is extracted with anhydrous ethanol, remains in the distillation flask. The ethanolic solution is filtered and ethanol is distilled off from the filtrate, resulting in the residue p, p-dioxydipropylamine, the output of which is 19 g. The resulting amino alcohol is distilled at 129-130 ° (6-7 mm).

.:Ш4@0- 2 -, : :-.: W4 @ 0- 2 -::: -

Индивидуальность целевого продукта подтверждаетс следующими данными:The identity of the target product is confirmed by the following data:

Найдено %: N-10,55; 10; 43 п 8 1д590; -1,0202; .639.Found%: N-10.55; ten; 43 p 8 1d590; -1.0202; .639.

Вычислено %: N-10,52; R,,,-36.557.Calculated%: N-10.52; R ,,, - 36.557.

Таким образом, при предлагаемом спосаб.е исключаетс необходимость трудоемкого, длительного и дорогосто щего процесса получени чистого цианамида, благодар чему в.есь процесс ускор етс в. 3- 3,2 раза, так как получ ение чистого цианамида продолжаетс около 45-48 час.Thus, with the proposed process, the need for a time-consuming, lengthy and expensive process for the preparation of pure cyanamide is eliminated, due to which the whole process is accelerated. 3–3,2 times, since the production of pure cyanamide lasts about 45–48 hours.

Предлагаемый метод, аснодааный ца применении дешевого и доступного сырь -технического кальцийцианамида, вл етс значительно более простым и экономически выгодным и, кроме уменьшени количества операций, приводит к резкому повышению выхода р,р-диоксидипропиламина . Выход чистого цианамида из технического каль,цийдианамида составл ет 60-65%. Поэтому выход р,р-диоксидипропиламина ,, составл вший по способу, описанному в авторском свидетельстве № 135494 85,7% по цианамиду, давал выход по кальцийцианаМИДУ всего лишь 51,4%, вместо 76% по описанному в насто щем ав,торском свидетельстве методу.The proposed method, the application of cheap and affordable raw materials and technical calcium cyanamide, is much simpler and more cost-effective and, besides reducing the number of operations, leads to a sharp increase in the yield of p, p-dioxydipropylamine. The yield of pure cyanamide from technical calcium, cyanamide is 60-65%. Therefore, the yield of p, p-dioxydipropylamine, which was 85.7% for cyanamide according to the method described in the author's certificate No. 135494, gave only 51.4% of calcium cyanamide, instead of 76% of this method.

Предмет и з. о б р е т е н и Subject and h. about b ete n i

Способ получени р,р-диоксидипрапила-мина на основе окиси пропилена , отличающийс тем., что, с целью упрощени процесса., окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с дальнейшей обработкой реакционной смеси,известным, образом.The method of obtaining p, p-dioxydipropylamine based on propylene oxide, characterized in that, in order to simplify the process, propylene oxide is subjected to condensation with calcium cyanamide with further processing of the reaction mixture in a known manner.