SU578312A1

SU578312A1 - Method of preparing furfurilglycidol ester

Info

Publication number: SU578312A1
Application number: SU7602325562A
Authority: SU
Inventors: Виталий Павлович Сорокин; Анна Николаевна Дараган; Григорий Иванович Косолап
Original assignee: Предприятие П/Я В-2304
Priority date: 1976-02-23
Filing date: 1976-02-23
Publication date: 1977-10-30

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени фурфурилглицидилового эфира, который примен етс в качестве разбавител эпоксидных смол и дл синтеза модифицированных а ми иных отвердителей .The invention relates to an improved process for the preparation of furfurylglycidyl ether, which is used as a diluent of epoxy resins and for the synthesis of modified other hardeners.

Известен способ получени фурфурилглицидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольиом соотношении 1 : 2 соответственно в присутстВИИ твердой щелочи 1.A known method for producing furfurylglycidyl ether by condensation of furfuryl alcohol with epichlorohydrin at a molyoma of 1: 2, respectively, in the presence of solid alkali 1.

Однако известный способ требует применени избытка эпихлоргидрина и имеет сравнительно низкий выход целевого продукта 49%.However, the known method requires the use of an excess of epichlorohydrin and has a relatively low yield of the target product of 49%.

Кроме того, известен способ получени фурфурилглицидилового эфир л конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольном соотношении 1 : 3 соответственно в присутствии твердой ш,елочи при температуре 50-70°С 2.In addition, a method is known for producing furfurylglycidyl ether by condensation of furfuryl alcohol with epichlorohydrin at a molar ratio of 1: 3, respectively, in the presence of solid alcohol, at a temperature of 50-70 ° C.

Выход фурфурилглицидилового эфира при этом составл ет 65,2%.The yield of furfurylglycidyl ether is 65.2%.

Недостатком такого способа вл етс необходимость применени трехкратного избытка эпихлоргидрина, который следует удал ть из реакционной смеси, что удлин ет и осложн ет процесс.The disadvantage of this method is the need to use a threefold excess of epichlorohydrin, which should be removed from the reaction mixture, which lengthens and complicates the process.

Цель изобретени - упрощение технологии процесса.The purpose of the invention is to simplify the process technology.

Достигаетс это тем, что в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс провод т при мольном соотношении фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1:1.This is achieved by using an aqueous solution of alkali as alkali and the process is carried out at a molar ratio of furfuryl alcohol and epichlorohydrin of 1: 1.

Предлагаемый способ заключаетс в том, что фурфурнловый спирт подвергают конденсации с эиихлоргидрином в соотношении 1:1 соответственно в нрисутствин водного раствора щелочи.The proposed method consists in that furfurnal alcohol is subjected to condensation with eiichlorohydrin in a 1: 1 ratio, respectively, in the presence of an aqueous alkali solution.

Предпочтительно используют 42,5%-ный водный раствор щелочи.Preferably a 42.5% aqueous alkali solution is used.

Пример. 98 г (1 моль) фурфурилово1-о спирта, 95 г (1,03 моль) энихлоргпдрина нагревают при перемешивании до 50°С и в течение 30 мин. В реакционную смесь подают 94 г 42.5%-ного водного раствора едкого натра (1 моль). Конденсацию ведут еще 20 мни, после чего в вакууме отгон ют вначале воду,, затем, после отделени поваренной соли па фильтре, отгон ют фурфурилглнцидпловый эфир. Получают 101,2 г (0,65 моль) 65,7% от теории фурфурнлглицидилового эфира с т. кип. 90-95°С /7 мм рт. ст., п1° 1,4815.Example. 98 g (1 mol) of furfuryl-1 alcohol, 95 g (1.03 mol) of eichlorohydrin are heated with stirring to 50 ° C and for 30 minutes. 94 g of a 42.5% aqueous solution of caustic soda (1 mol) are fed into the reaction mixture. Condensation is continued for another 20 minutes, after which water, first, is distilled off in a vacuum, then, after the salt is separated from the filter, the furfuryl ether is distilled off. Obtain 101.2 g (0.65 mol) of 65.7% of the theory of furfurnylglycidyl ether with m kip. 90-95 ° C / 7 mm Hg. st., n1 ° 1,4815.

Преимуществами предлагаемого способа вл ютс : упрощение технологии в результате применени водной щелочи и ликвидации операции регенерации эпихлоргидрина; сокращение технологического процесса в 3,6 раза только за счет ускорени основиой реакции или в 5 раз с учетом ликвидации опера3 ций регенерации избыточного эпихлоргидР Формула и 3 о б р е т е и и 1. Способ получени фурфурилглицидиловЬго эфира взаимодействием фурфурилового спирта с эпихло-ргидрином в присутствии щелочи при , отличающийс тем, что, с целью упрощени технолопии процес- ю са, в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс провод т при мольном соотношении фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1 : 1. 5 4 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют водный раствор щелочи с концентрацией 42,5%. Источники информации прин тые во внимание при экспертизе 1. Малиновский М. С., Гольцев В. И. Получение глицидилфурфурилового эфира и его взаимодействие со спиртами и вторичными аминами. Укр. XIHM. журнал, 1967, 33, № 9, с. 920. 2. Авторское свидетельство СССР № 172298, кл. С 08G 59/04, 1965. The advantages of the proposed method are: simplification of the technology as a result of the use of aqueous alkali and the elimination of the epichlorohydrin regeneration operation; reduction of the technological process by 3.6 times only due to the acceleration of the base reaction or 5 times taking into account the elimination of the operations of regeneration of excess epichlorohydrogen Formula and 3 about 15 and 1. Method of obtaining furfurylglycidyl ether by interaction of furfuryl alcohol with epichlorogrin in the presence of alkali with, characterized in that, in order to simplify the process technolopies, an aqueous solution of alkali is used as alkali and the process is carried out at a molar ratio of furfuryl alcohol and epichlorohydrin 1: 1. 5 4 2. Claim 1, characterized in that an aqueous alkali solution is used with a concentration of 42.5%. Sources of information taken into account in the examination 1. Malinovsky MS, Goltsev V.I. Preparation of glycidyl furfuryl ether and its interaction with alcohols and secondary amines. Ukr. XIHM. Journal, 1967, 33, No. 9, p. 920. 2. USSR Author's Certificate No. 172298, cl. From 08G 59/04, 1965.