SU146312A1

SU146312A1 - The method of obtaining 4-beta-hydroxyethyl-morpholine

Info

Publication number: SU146312A1
Application number: SU699946A
Authority: SU
Inventors: Энгельбрехт Хайнц-Иоахим; Хартманн Ханс-Юрген
Original assignee: Энгельбрехт Хайнц-Иоахим; Хартманн Ханс-Юрген
Priority date: 1961-03-01
Filing date: 1961-03-01
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени 4-(р-оксиэтил) морфолина путем кон .денсации р, р-дихлордиэтилового эфира и моноэтаноламина.A known method for the preparation of 4- (p-hydroxyethyl) morpholine by condensation of p, p-dichlorodiethyl ether and monoethanolamine.

Выход целевого продукта в указанном способе составл ет примерно 70%.The yield of the desired product in this method is about 70%.

По предлагаемому способу, с целью увеличени выхода 4-(р-оксиэтил ) морфолина, разгонку продуктов конденсации ведут в присутствии едкой щелочи.According to the proposed method, in order to increase the yield of 4- (p-hydroxyethyl) morpholine, the distillation of condensation products is carried out in the presence of caustic alkali.

Введение твердой щелочи обеспечивает разложение хлоргидратов моноэтаноламина, тем самым уменьща возможность протекани пирогенетических процессов при разгонке. Выход 4-(р-оксиэтил) морфолина при этом увеличиваетс до 90% и более.The introduction of solid alkali provides for the decomposition of monoethanolamine chlorohydrates, thereby reducing the possibility of pyrogenetic processes during distillation. The yield of 4- (p-hydroxyethyl) morpholine in this case increases to 90% or more.

Пример. 183 вес. ч. (3 мол ) моноэтаноламина нагревают до температуры 80-100° и после удалени источника нагревани постепенно при перемешивании прибавл ют 143 вес. ч. (1 моль) р, р-дихлордиэтилового эфира. Скорость прибавлени эфира регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превыщала 160- 170°. При этой же температуре продолжают перемешивание еще в течение часа, после чего смесь охлаждают до температуры 30-40° и добавл ют 85 вес. ч. (около 2 молей) порошкообразного едкого натра. Затем смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке в токе азота- При-этом сначала отгон етс вода и моноэтаноламин, а затем .4-(р-оксиэтил) морфолин (температура кипени 117-118°). Выход це ,левого продукта 120 вес. ч. (91,6% от теоретического).Example. 183 weight. part (3 mol) of monoethanolamine is heated to a temperature of 80-100 °, and after removing the heat source, 143 weight is gradually added with stirring. hours (1 mol) p, p-dichlorodiethyl ether. The rate of addition of the ether is controlled in such a way that the temperature of the reaction mixture does not exceed 160-170 °. Stirring is continued at the same temperature for another hour, after which the mixture is cooled to a temperature of 30–40 ° and 85 wt. including (about 2 moles) powdered caustic soda. The mixture is then subjected to fractionated vacuum distillation in a stream of nitrogen. In this case, water and monoethanolamine are first distilled, and then .4- (p-hydroxyethyl) morpholine (boiling point 117-118 °). Output tse, left product 120 weight. hours (91.6% of theoretical).

Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход 4-(р-оксиэтил)морфолина , примен емого дл получени антигистаминных препаратов .The proposed method allows an increase in the yield of 4- (p-hydroxyethyl) morpholine used to produce antihistamine preparations.

№ 146312- 2 Предмет изобретени No. 146312- 2 The subject invention

Способ получени 4-(р-оксиэтил) морфолина путем конденсации Р, р-дихлордиэтилового эфира и моноэтаноламина, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода, разгонку продуктов конденсации ведут в присутствии едкой щелочи.The method of obtaining 4- (p-hydroxyethyl) morpholine by condensation of P, p-dichlorodiethyl ether and monoethanolamine, characterized in that, to increase the yield, the distillation of condensation products is carried out in the presence of caustic alkali.