SU133875A1

SU133875A1 - The method of obtaining acetylene alcohols

Info

Publication number: SU133875A1
Application number: SU658111A
Authority: SU
Inventors: Е.Ф. Алексеев; И.Н. Назаров
Original assignee: Е.Ф. Алексеев; И.Н. Назаров
Priority date: 1960-03-12
Filing date: 1960-03-12
Publication date: 1960-11-30

Description

Известно получение ацетиленовых спиртов взаимодействием ацетилена и карбонильных соединений под давлением в присутствии эквимолекул рных количеств калиевой щелочи. Предлагаетс способ получени ацетиленовых спиртов взаимодействием ацетилена и карбонильных соединений в присутствии каталитических количеств калиевой щелочи или смесей ее с карбидом кальци . Оптимальными параметрами процесса вл ютс : температура 60-80°, давление 5-20 атм.The production of acetylene alcohols by the interaction of acetylene and carbonyl compounds under pressure in the presence of equimolecular amounts of potassium alkali is known. A method is proposed for producing acetylene alcohols by reacting acetylene and carbonyl compounds in the presence of catalytic amounts of potassium alkali or mixtures of calcium carbide. The optimal process parameters are: temperature 60-80 °, pressure 5-20 atm.

Данный способ представл ет промышленный интерес и позвол ет удешевить процесс за счет снижени расхода едкого кали и увеличени выхода конечного продукта.This method is of industrial interest and makes it possible to reduce the cost of the process by reducing the consumption of caustic potash and increasing the yield of the final product.

Пример 1. Суспензию 3,5 г КОН (75%-ную) в 500 мл эфира насыщают ацетиленом до давлени в 5 при 20°. Затем реактор нагревают до 75° и в течение 30 мин добавл ют при перемешивании 56 г (1 мол) ацетона в смеси с 55 мл СПзОН. Перемешивание и нагревание продолжают еще 1 час. Давление ацетилена достигает 17 атм. Затем реактор охлаждают и реакционную массу разлагают 40 мл воды. После обычной обработки выдел ют 7,7 г диметилэтинилкарбинола (пд -- 1,4211; т. кип. 101 -103,5°). Выход составл ет 11,9%, счита на вз тый в реакцию ацетон, и 98%, счита на превращенный ацетон.Example 1. A suspension of 3.5 g of KOH (75%) in 500 ml of ether is saturated with acetylene to a pressure of 5 at 20 °. Then the reactor is heated to 75 ° and over 30 minutes, 56 g (1 mol) of acetone is added with stirring in a mixture with 55 ml of SPZON. Stirring and heating continue for another 1 hour. The pressure of acetylene reaches 17 atm. Then the reactor is cooled and the reaction mass is decomposed with 40 ml of water. After the usual treatment, 7.7 g of dimethylethynyl carbinol was isolated (pd — 1.4211; bp 101–103.5 °). The yield is 11.9%, acetone taken in the reaction, and 98%, converted acetone.

Пример 2. 70 г {50%-ного) технического карбида кальци и 3,5 г (75%-ной) КОП в 500 мл эфира насыщают ацетиленом до давлени 4,5 атм. Затем реактор нагревают до 62° и за 30 мин добавл ют 150 г ацетона в смеси с 50 мл СНзОП. После п тичасовой выдержки при данной температуре реакционную массу разлагают 200 мл воды. В результате обычной обра1боткИ выдел Еот 150,3 г диметилэтинилкарбинола (га/5 1,4210; т. кил. 101-104°). Вы.ход составл ет 66,8%, счита на вз тый в реакцию ацетон, и 99%, счита на превращенный ацетон.Example 2. 70 g {50%) technical calcium carbide and 3.5 g (75%) CPC in 500 ml of ether are saturated with acetylene to a pressure of 4.5 atm. The reactor is then heated to 62 ° and over 30 minutes 150 g of acetone is added in a mixture with 50 ml of CH 2 NO. After a five hour holding at this temperature, the reaction mass is decomposed with 200 ml of water. As a result of conventional treatment, the yield was Eot of 150.3 g of dimethylethynylcarbinol (ha / 5 1.4210; t. Kil. 101-104 °). The yield is 66.8%, the acetone taken into the reaction is counted, and 99%, the converted acetone is counted.

№ 133875- 2 Предмет изобретени No. 133875- 2 Subject of the invention

Способ получени ацетиленовых спиртов взаимодействием, ацетилена с карбонильными соединени ми под давлением с применением едкого кали в качестве катализатора, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода конечного продукта и удешевлени процесса, его ведут при 60-80° в присутствии каталитических количеств едкого кали в смеси его с ка рбидом кальци .The method of producing acetylene alcohols by reacting acetylene with carbonyl compounds under pressure using potassium hydroxide as a catalyst, characterized in that, in order to increase the yield of the final product and reduce the cost of the process, it is carried out at 60-80 ° its mixtures with calcium carbide.