SU1442515A1 - Способ получени винилоксиаллена - Google Patents
Способ получени винилоксиаллена Download PDFInfo
- Publication number
- SU1442515A1 SU1442515A1 SU864129747A SU4129747A SU1442515A1 SU 1442515 A1 SU1442515 A1 SU 1442515A1 SU 864129747 A SU864129747 A SU 864129747A SU 4129747 A SU4129747 A SU 4129747A SU 1442515 A1 SU1442515 A1 SU 1442515A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- potassium hydroxide
- yield
- acetylene
- propargyl alcohol
- dimethyl sulfoxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс простых эфиров, в частности способа получени винилоксиаллена - мономера и полупродукта дл тонкого органического синтеза . Цель - повышение выхода целевого продукта. Процесс ведут реакцией пропаргилового спирта с ацетиленом в присутствии гидроокиси кали в среде диметилсульфоксида при 30-60°С, давлении ацетилена 10-13 ати и концентраци х пропаргилового спирта 0,72-1,5 моль и гидроокиси кали 1,2- 1,5 моль на 1 л диметилсульфоксида. Способ, позвол ет получать винилокси- аллен с выходом 20,8-40,7% (против 15,1% дл известного способа). 1 табл.
Description
(Л
с
Изобретение относитс к способу получени винКлоксиаллена, который находит применение как мономер и полупродукт дл тонкого органического синтеза.
Цель изобретени - повышение вьг- хода целевого продукта.
П р и м е р 1. 8,4 МП (6,145 М, 0,72 моль/л) пропаргилового спирта, 13,44 г (0,24 М) КОН и 200 мл диме- тилсульфоксида (ДМСО) помещают во вращающийс автоклав емкостью 1 л, Подают ацетилен под давлением 13 ати и нагревают 2 ч при . Полученную смесь перегон ют .в вакууме 3- 4 мм рт.ст. Продукт реакции собирают в ловушку, охлажденную до . Получают 5,28 г фракции, содержащей 91,8% (4,84 г, выход 40,7%) винилок- сиаллена и 8,2% (0,43 г) винилпропар гилового эфира. Анализ провод т на хроматографе, детектор-катарометр, газ-носитель гелий, колонка 3,7 м« 3 мм, жидка фаза Carbowax 20М (15%) на инертоне AW, температура колонки 80 С, температура катаромет- ра и испарител . Вьщеление ви- нилоксиаллена 99,9% чистоты провод т на приборе ПАХВ-0,7 колонка 5м
х10 мм, остальные параметры разделени аналогичны приведенным.Вьзделен ный продукт имеет т.кип. 70 С, d 0,8503; п в 1,4550.
Спектр ПМР (90 МГц), сС, м.д., j, Гц: 6i66 т. (), 5,41 д ( С); 6,40 к. (СН); 4,56 к. и 4,20 к
(СН) Ju,«c6,3, .Hc13,7, j, 2,4,
j 6,1.
ИК-спектр, см : VAS () 1950 Vs() 1020; V () 1618 и 1635 (дублет)} л) (CDC) 1190.
Спектр ПМР получен на приборе в CDClj (внутренний стандарт ГМДС)j ИК-спектр - на спектрометре в чистой жидкости.
Найдено,%: С 73,75, Н 7,75.
С Н t О
Вычислено,%: С 73,15; Н 7,37.
Физико-химические характеристики продукта соответствуют известным данным.
Результаты по примерам 2-11 приведены в таблице.
Таким образом, изобретение позвол ет получать винилоксиаллен с выходом 20,8-40,7%, что выше чем в известном способе (15,1%).
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени винилоксиаллена взаимодействием кислородсодержащего соединени с ацетиленом под давлением при нагревании в присутствии гидроокиси кали в диметилсульфоксиде, отличающийс тем, что, с целью повьвпени выхода целевого продукта , в качестве кислородсодержащего соединени используют пропаргило- вый спирт, процесс ведут при 30-60°С давлении ацетилена 10-13 ати и концентраци х пропаргилового спирта 0,72-1,5 моль и гидроокиси кали 1,2-1,5 моль на 1 л диметилсульфок- сида.Примечание. Примеры 7-10 характеризуют способ при запредельных значени х концентраций nponapntnoBoro спирта, КОН н запредельной температуре.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864129747A SU1442515A1 (ru) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | Способ получени винилоксиаллена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864129747A SU1442515A1 (ru) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | Способ получени винилоксиаллена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1442515A1 true SU1442515A1 (ru) | 1988-12-07 |
Family
ID=21261156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864129747A SU1442515A1 (ru) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | Способ получени винилоксиаллена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1442515A1 (ru) |
-
1986
- 1986-08-14 SU SU864129747A patent/SU1442515A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЖОрХ, 1986, 9, с. 2007. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5225576A (en) | Process for preparing halogenated 1,3-dioxolanes | |
| SU1533624A3 (ru) | Способ получени хлорфторалкиловых эфиров | |
| SU1442515A1 (ru) | Способ получени винилоксиаллена | |
| JP2007533653A (ja) | ２，３，５−トリメチルヒドロキノンジアシレートの調製方法 | |
| US5235074A (en) | Halogenated 1,3-dioxolanes | |
| Uray et al. | tert-Butyl esters and ethers of (R, R)-tartaric acid | |
| Leermakers et al. | Photochemistry of Tetrasubstituted 1, 3-Cyclobutanediones. II. Effect of Oxygen | |
| JPH0692957A (ja) | 含フッ素ジオキソラン化合物の製造方法 | |
| FI104372B (fi) | Menetelmä trifluoriasetaldehydihydraatin, trifluoriasetaldehydihemiasetaalin tai niiden seoksen valmistamiseksi | |
| JPH0314006B2 (ru) | ||
| JPS61155346A (ja) | ９―（１，３―ジヒドロキシ―２―プロポキシメチル）グアニン類化合物の製法 | |
| Gupta | Exceptionally facile reaction of. alpha.,. alpha.-dichloro-. beta.-keto esters with bases | |
| Takeuchi et al. | Chemistry of Novel Compounds with Multifunctional Carbon Structure. VI.: Synthetic Studies and 19F-Nuclear Magnetic Resonance Investigation of Novel α, α-Disubstituted Fluoroacetates | |
| CA2098245C (en) | Process for removing olefinic impurities from fluorinated c3-c6-hydrocarbons | |
| US3910958A (en) | Process for preparing arylacetic acids and esters thereof | |
| US5292961A (en) | Process for the preparation of halogenated polyethers | |
| Elsheimer et al. | Unexpected products from the reactions of 1-(bromodifluoromethyl)-2-bromocyclohexanes with potassium hydroxide | |
| Wrensford et al. | Synthesis of 3-bromo-6-ethenyltetrahydro-2, 2, 6-trimethyl-2h-pyran | |
| SU1444334A1 (ru) | Способ получени аллениловых эфиров | |
| JP2652027B2 (ja) | （ｒ）−２−ヒドロキシフェニル酪酸及びエステル類の調製及び単離法 | |
| US5684193A (en) | Process for the preparation of perfluoropropionyl fluoride | |
| EP0915833B1 (en) | Fluorination of ketoamides | |
| JPS6130544A (ja) | １，３，５−トリアルキル−２，４，６−トリス（３，５−ジアルキル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンの製造法 | |
| JP3819444B2 (ja) | １−アルキルヘキサハイドロアゼピン−４−オンの製造法 | |
| BG61971B1 (bg) | Метод за получаване на халогенирани алкохоли |