SU1441219A2 - Индикаторный состав дл контрол герметичности - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к контролю герметичности емкостей с помощью индикаторных пленок и  вл етс  усовершенствованием известного индикаторного состава. Целью изобретени   вл етс  повышение производительности и чувствительности контрол  путем улучшени  физико-механических свойств индикаторных пленок и стабилизации условий протекани  индикаторной реакции . Индикаторный состав содержит органический восстановитель - ароматический амин (производные бензидина или аминопроизводные фенола 0,4- 4,5 мас.%), органический активатор - полидентатный комплексообразователь (кo шleкcoны или микроциклические полиэфиры 0,5-4,0 мас.%), неорганический активатор - соль двухвалентного марганца (2,0-4,5 мас.%), загуститель - пленкообразователь на основе этилцеллюлозы (6,5-16,0 мас.%), крем- нийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами (природные алюмосиликаты типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы типа титанаэросила 0,1-0,5 мас.%) и органический пол рный легколетучий растворитель - остальное . Состав нанос т на контролируемые поверхности издели  различного качества и кривизны пневматическим распылением слоем 0,1-0,5 мкм. Отработанна  индикаторна  пленка, удал ема  с поверхностей издели  в виде сплошной полосы,  вл етс  документом результатов контрол . 2 з.п. ф- лы, 2 табл. с. сл 4 4 ts9

Description

Изобретение относитс  к испытательной технике, а именно к контролю герметичности крупногабаритных полых изделий, заполненных водным раство- ром соединений шестивалентного хрома, с помощью индикаторного состава, и  вл етс  дополнительным к-авт. св. № 1283565.

Цель изобретени  - повьшение про- изводительности контрол  путем улучшени  физико-механических свойств . Лленок индикаторного состава на-по- верхност х сварных швов, выполненных различными вариантами сварки, и повышение чувствительности контрол  путем стабилизации условий протекани  оки-. слительно-восстановительной реакции.

В табл. 1 приведены примеры рецептур (1а-3б) индикаторного состава дл  контрол  герметичности с оптимальным соотношением компонентов и рецептур ( 4а-5б)с соотношением компонентов, вы . ход щих за рамки изобретени ..

В табл. 2 приведены результаты испытани  индикаторных составов, приготовленных согласно рецептур 1а-3б табл. 1.

Индикаторный состав содержит органический восстановитель - аромати- ческий амин, в качестве которого могут- быть использованы производные бензидина или аминопроизводные фенола , органический активатор - полиден- татный комплексообразователь, в каче-; стве которого могут быть использова- ны комплексоны или макроциклические полиэфиры, неорганический активатор в виде соли двухвалентного марганца, загуститель - пленкообразователь на основе этилцеллюлозы, органический пол рный легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель, и дополнительно содержит кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами при следующем соотношении компонентов , мас.%:

Ароматический

амин0,4-4,5

Полидентатный комп ,лексообразователь 0,5-4,0

Соль двухвалентного

марганца 2,0-4,5

Пленкообразователь

на основе этилцеллюлозы6 ,5-16,0

Кремнийсодержащее

соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами0,1-0,5

Органический пол р- ньй легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель Остальное В качестве кремнийсодержащего соединени  с развитой поверхностью, обладающего кислотными свойствами, индикаторный состав содержит природные алк 1иосиликаты типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы, типа титана аэросила.

Из табл. 1 и 2 следует, что пленки индикаторных составов, ползД1енных пневматическим распыпением рецептур 1а и 1б индикаторного состава, хорошо удерживаютс  на контролируемых поверхност х различного качества, в том числе в местах наличи  радиусных переходов, и не отслаиваютс  от этих поверхностей при неравномерном нанесении пленок по толщине. Такие индикаторные пленки целиком удал ютс  от- рьшом, однако их чувствительность (5,2 10 и 9,7-Ю л-мкм рт.ст./с соответственно) недостаточна дл  локализации течей пор дка I О л-мкм рт.ст./

Пленки, полученные на основании рецептур индикаторного состава 2а и 26 (табл. О, имеют хорошие физико- механические показатели; не отслаиваютс  от поверхностей различного качества и кривизны при неравномерной толщине пленок, целиком удал ютс  отрывом с этих поверхностей после контрол . Чувствительность пленок индикаторных составов (2,1 6,3 мкм рт.ст./с соответственно ) достаточна дл  обеспечени  совмещени  гидроиспытаний изделий на прочность- продолжительностью до 1 ч с окончательным контролем стенок изделий на герметичность с чувствительностью пор дка 10 л.мкм рт.ст./с.

Несмотр  на высокую чувствительность индикаторных пленок, полученных посредством распылени  рецептур индикаторного состава За и Зб (табл.1) и хорощ5то адгезию их к поверхност м различного качества такие пленки менее прочны на разрыв, что не обеспечивает качественную очистку поверхностей после контрол : пленки удал ютс  по част м, особенно с поверхностей

сварных швов, выполненньк ручной сваркой .

Пленки, полученные посредством рецептур 4а и 4б (табл, 1) индикаторного состава с содержанием кремнийсо- держащего соединени  с развитой поверхностью меньше 0,1 мас.% от общей массы индикаторного состава, частично отслаиваютс  от поверхностей свар- ных швов, выполненных автоматической сваркой, а также частично отслаиваютс  от поверхностей контрол , имеющи радиусные переходы.

Несмотр  на хорошую адгезию к по- верхност м различного качества пленок полученных посредством рецептур 5а и .56 индикаторного составе, таким пленкам присуща рыхла  структура и низка  прочность на разрыв. Очистка от пле- нок поверхностей изделий после контрол  трудоемка и непроизводительна.

Чувствительность пленок индикаторных составов определ ли с помощью контрольных течей, откалиброванных пузырьковым методом и заполненных 0,5%-ньм водным раствором кали  двух- ромовокислого при избыточном давлении калибровки.

Физико-механические свойства пле- нок индикаторного состава оценивали по способности сухих пленок хорощо удерживатьс  на поверхност х различного качества и кривизны без отслоени  и полностью удал тьс  с этих по- верхностей после контрол  путем отрыва .

Срок контролепригодности жидкого .шщикаторного состава без потери им исходной чувствительности определ ли также с помощью калиброванных контрольных течей, заполненных 0,5%-ным водным раствором кали  двухромовокис лого под избыточным давлением калибровки . Дл  этого индикаторный состав пневматически распыл ли на;развитую поверхность контрольной течи, подсушивали его в естественных услови х до образовани  твердой пленки, после чего на вход течи подавали избыточ- ное давление и следили за изменением диаметра и интенсивности окраски индикаторного п тна во времени.

Пример 1. Индикаторный состав готов т по част м: отдельно сыну чую смесь и отдельно раствор пленко- образовател .

Дл  приготовлени  первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих материалов засыпаю следующие компоиентоы, мас.%: 4-Зтоксианш1ин сернокислого2 ,6 1,4,7,10,13,16-Гекса- оксо-циклооктадекан 1,6 Марганец азотно-кислый 3,0 Вспученный перлит (уд. поверхность ;:; 1 20 в-ва) 0,3 Засыпанную смесь измельчают и перемешивают 20-30 мин до получени  однородного порошка с дисперсностью частиц -- 0,1 мм.

Дл  приготовлени  второй части индикаторного состава - раствора кообразовател  - в другую емкость помещают следующие компоненты, мас.%: этил1;,еллюлоза П,5; -этилен хлористый 81,3. Смесь перемещивают до полного растворени  этилцеллюлозы.

При непрерывном перемешивании к раствору пленкообразовател  по порци м добавл ют первую часть индикаторного состава, после чего весь состав перемешивают мешалкой 5-10 мин до получени  однородной массы светло-коричневого цвета.

Приготовленный таким образом i-гади- каторный состав при хранении в закрытой емкости сохран ет исходные свойства в течение 3,5 сут.

До заполнени  полостей изделий водным раствором соединени  Сг (Vl) индикаторный состав с помощью пневмо- распьшивающего устройства нанос т на контролируемые участки поверхности издели  толщиной сло  100-200 мкм Толщина сло  задаетс : давлением сжатого воздуха на пневмораспьшителе, скоростью перемещени  распылител  относительно обрабатываемой поверхности и рассто нием, с которого осуществл етс  распыление.

Через несколько дес тков секунд после напылени  на поверхности издели  образуетс  пленка, без отслоени  повтор юща  рельеф контролируемой поверхности .

С целью защиты внешней поверхности индикаторной пленки от воздействи  испытательной среды при ее случайном переливе во врем  заполнени  полости издели , на пленку дополнительно нанос т пневматическим распылением слой пленкообразовател  толщиной 50- 100 мкм, после чего изделие выдерживают в естественных услови х / 3 мин до отверждени  защитного покрыти .

Подготовленное таким образом изделие устанавливают на гидростенд, заполн ют его полость испытательной средой в виде О,5%-ного по массе водного раствора кали  (или чатри ) двухромовокислого. В подости издели 

Дл  приготовлени  второй части индикаторного состава используют в качестве полуфабриката готовый лак на основе этилцеллюлозы марки ЭЦ-550, состо щий из 20 мас.% этилцеллюлозы, 79 мас.% ацетона и 1 мас.% пластифицирующей добавки. В отдельную емкость заливают 51 мас.% названного лака и

создают заданное избыточное давление 10 41 мас.% ацетона. Раствор перемешиваиспытательной среды и гидроиспытьгоа- ют его на прочность в течение 30 мин, По окончании испытаний давление -в полости издели  понижают до нул  и

осматривают поверхность индикаторных 15 мешивают 5-15 мин до получени  однопленок . По наличию на них фиолетовых п тен локализуют места расположени  сквозных дефектов стенок изделий. Одновременно с осмотром поверхности

родной массы светло-коричневого цвета . Состав сохран етс  5 сут.

Методика использовани  данного индикаторного состава идентична методииздели  из его полости сливают испыта-20 ке по примеру 1.

тельную среду и промьшают полость Чувствительность контрол  герметичности изделий данным индикаторным составом составл ет 2-10 л-мкм рт.ст./с. Течам этого пор дка при времени опиздели  от остатков испытательной среды.

Отработанные пленки индикаторного

состава удал ют с поверхности издели  25 рессовки издели  испытательной средой посредством ручного отрыва или под- (0,5%-ным по массе водным раствором дувом под пленку сжатого воздуха в местах специально вьтолненного. после

кали  двухромовокислого) мин соответствуют темно-зеленые п тна на индикаторной пленке диаметром - 2 мм.

контрол  поперечного разреза. Индикаторные пленки сохран ют в качестве 30 Врем  по влени  цветных п тен на индокумента результатов испытаний изделий на герметичность.

Чувствительность контрол  герметичности изделий указанным в примере рецептом индикаторного состава составила 6-10 л-мкм рт.ст./с. Течам такого пор дка при времени опрес- совки издели  испытательной средой около 30 мин, соответствуют фиолетовые п тна на индикаторной пленке диаметром 2 мм. Врем  по влени  цветных п тен на индикаторных пленках не превьшало 20 мин.

Пример 2. Дп  приготовлени  первой части индикаторного состава в диспергатор засьтают следующие компоненты , мас.%:

3,3 -Диметоксибен- зидин1,2

Динатриева  соль эти- лендиаминтетрауксусной кислоты2,8

Марганец серно-кислый 4,0 Титанаэросил (уД. поверхность 200 MVr в-ва) 0,2 Смесь реагентов измельчают и neper мешивают 20-30 мин до получени  однородного порошка с дисперсностью частиц ,1 мм.

ют мешалкой до достижени  однородности , после чего, не прекраща  перемешивани  в него порци ми засыпают первую часть состава. Весь состав п$ререссовки издели  испытательной средой (0,5%-ным по массе водным раствором

кали  двухромовокислого) мин соответствуют темно-зеленые п тна на индикаторной пленке диаметром - 2 мм.

икаторном покрытии не превышает 15 мин.

Использование предложенного индикаторного состава при проведении контрол  герметичности полых изделий в процессе испытани  их на прочность водными растворами соединений цгести- валентного хрома,  вл ющегос  катализатором индикаторной реакции, обеспечивает возможность однократного

приготовлени  необходимого дл  проведени  контрол  крупногабаритных изт делий количества индикаторного состава вследствие сохранени  им исходных

свойств от 3 до 5 сут с момента приготовлени . Хороша  адгези  пленок индикаторного состава к поверхност м различного качества и кривизны позвол ет наносить данньй индикаторньш состав на различные по качеству контролируемые участки поверхности издели , а удаление отработанных пленок с этих, поверхностей в виде сплошной полосы,  вл ющейс  документом результатов испытаний издели  на герметичность, позвол ет повысить технологичность контрол  герметичности и сократить врем  его проведени . Повьачение чув- ствительности контрол  герметичное

ти, проводимого посредством данного ;индикаторного состава, до 2 х I 10 л мкм рт.ст./с при времени опрес совки полости издели  .30 мин и концентраций соединени  Сг (Vl) в испытательной среде 0,5 мас.% обеспечивает возможность совмещени  гидроиспытаний изделий на прочность продолжительностью не более 1 ч с окончательным контролем изделий на герметичность с чувствительностью пор дка 10 л МКМ рт.ст./с.

Claims (3)

1. Индикаторный состав дл  контрол  герметичности по авт. св. № 1283565, о тлича.ющийс  тем, что, с целью повыгиепи  произво- дительности и чувствительности контлидентатныЯ кокплексо- о бразова тел ь

Дннатриева  соль этилен днаминтетра- уксусной кислоты

I ,4,7,10,13,16-Гек- саоксониклооктаде- -кан

Соединение двухвалентного марганца

Марганец азотно-кислый

Марганец серно-ки с- лый

Кремнийсодержагаее соединение с развитой по- верхност ью обладаи1пей KjjcppT свойствами Тнтаназросил

Перлит

ТУ-6-09-2540-75

ГОСТ 6203-77 ГОСТ 435-77

ТУ-6-18-6-78 ГОСТ 10832-64

О,

ВТУ НЮХ 4407-1 ,83 2 ,

0,

Ппенкообразователь на

основе зтилцеллюлозы

Органический пол рньй

легколетучий индивиду- алькый или смешанный.

растворитель (напри-

мер, ацетон или хлористый мет пен)

рол , он дополнительно содержит крем- нийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами, в количестве 0,1- 0,5 мас.%.

2.Состав по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве кремнийсодержащего соединени  с развитой поверхностью, обладающего ки- слотньии свойствами, он содержит природные алюмосиликаты типа вспученного перлита.

3.Состав по п. 1, о т л и ч а- ю щ И и с   тем, что з качестве кремнийсодержащего соединени  с развитой поверхностью, обладающего кислотными свойствами, он содержит дисперсные кремнеземы типа титанаэро- сила.

т с в л   it а I

О,SO 2 ,20

4,00 - 0,40

4.10 1 ,60 2 , ,40 4 ,00

-3,20

2,00 4 ,50 - I,80 - 3,20 -4,50 -1,80

4,70 4 ,70

,10 -0,30

0,10 6 ,50

0,50 - 0,05 - 0,30 -0,50 -0,05

11,20

16,00

6,00

0,60 0 ,60

16,50

Остальное

« u

R К

dl tt Ф

ft С

о

0)

a

« о

к

и

u p. с о

ш

ffi