SU1283565A1 - Индикаторный состав дл контрол герметичности - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к контролю герметичности емкостей и позвол ет повысить чувствительность контрол  и снизить коррозионное разрушение изделий. Состав включает компоненты индикаторной окислительно-восстановительной реакции: органический восстановитель - ароматический амин (производные бензидина или амино- производные фенола. О,-4до 4,5мас.%), органический активатор-полидентат- ный комгшексообразователь (динатрие- ва  соль этипендиаминтетрауксусной кислоты или 1, 4, 7, 10, 13, 16- гек- саоксо-циклооктадекон, от 0,5 до 4,0 мас.%, оптимальное содержание второго - от 0,7 до 2,5 мас.%), неорганический активатор - соль двухвалентного марганца (от-2,О до 4,5 мас.%), загуститель - енкооб- разователь на основе этилцеллю- лозы (от 6,5 до 16,0 мас.%) и органический пол рный легколетучий растворитель - остальное. Дл  повышени  удобства удалени  пленки состава отрывом с поверхности сварных швов он может дополнительно содержать поверхностно-активное вещество (от 0,18 до 0,60 мас.%). Состав нанос т на поверхность издели  пневматичесг КИМ распылением слоем от 0,1 до 0,5 мм, а удал ют пленку отрывом после полного высыхани . 3 з.п. ф-лы, 2 табл. I СП 00 Слд СП 05 СП

Description

1

Изобретение относитс  к испытат ной технике, а именно к контролю герметичности крупногабаритных пол изделий в процессе испытани  их на прочность водными растворами соединений шестивалентного хрома,  вл ющегос  катализатором индикаторной реакции.

Целью изобретени   вл етс  повыние чувствительности контрол  и снжение коррозионного разрушени  издлий из алюмини  и его сплавов путе исключени  коррозионного воздейств состава на издели  и обеспечени  вследствие этого возможности длительного контрол  во врем  всего цикла испытаний на прочность и однвременной защиты поверхности издели  от коррозионного воздействи  атмосферной влаги.

Индикаторный состав готов т по част м: отдельно сыпучую смесь и отдельно раствор пленкообразовате- л .

Первую часть индикаторного состава готов т следующим образом.

Ароматический амин, полидентат- ный комплексообразователь и соль двухвалентного марганца засыпают в расчетных количествах в емкость устройства дл  измельчени  сыпучих материалов , например шаровой мельницы или иного диспергатора сыпучи материалов. Сыпучую смесь измельчают и перемешивают в устройстве до получени  однородной смеси.

Дл  приготовлени  второй части индикаторного состава (раствора пленкообразовател  на основе этил- целлюлозы) расчетное количество . пленкообразовател  внос т в дозированное количество ацетона и перемешивают смесь до получени  раствора . Возможно использование в качестве полуфабриката готовых этил- целлюлозных лаков марки ЭЦ (например , ЭЦ-550, ТУ 6-10-989-75) с добавлением ацетона до расчетного количества .

Приготовленные составные части индикаторного состава (сухую смесь реагентов и раствор пленкообразовател ) внос т в емкость и интенсивно перемешивают в течение 2-5 мин помощью мешалки или ультразвуковог гомогенизатора. При этом сохран емость полученного индикаторного состава существенно зависит от сп

5

0

0

соба

его перемешивани : при мехе- ническом перемешивании индикаторный состав сохран ет свои исходные свойства (цвет и реакционную способность до нанесени  на поверхность издели ) в течение не более 4-5 ч, в то врем  как ультразвукова  гомогенизаци  индикаторного состава позвол ет увеличить его сохран емость без потери исходных свойств в течение от 3 до 4 сут.

В качестве ароматического амина в состав индикаторного материала ввод т производные бензидина или аминопроизводные фенола, а в качестве соли двухвалентного марганца - простую иди комплексную соль двухвалентного марганца, анионы которой не  вл ютс  коррозионно-активны- ми по отношению к конструкционному материалу объекта контрол ..

5

0

5

0

5

0

5

Приготовленный индикаторный состав дл  гидравлических прочностных испытаний нанос т на контролируемые участки поверхности издели  пневматическим распылением до получени  сло  толщиной от 0.1 до 0,5 мм. При таких толщинах .достигаютс  как хороша  адгези  покрыти  к поверхности издели , так и высока  прочность сухого индикаторного покрыти  на разрыв, причем предел прочности на разрыв покрыти  при таких толщинах превышает силу адгезии его к поверхности металла. За счет этого индикаторной пленкой в процессе длительных гидравлических прочностных испытаний надежно защищают, поверхность издели  от атмосферной коррозии , а после испытаний отработанную пленку целиком удал ют с поверхности издели  отрывом.

Уменьшение толщины формируемого напылением индикаторного покрыти  ниже указанного предела (О,1 мм) приводит к существенному увеличению адгезии покрыти  к поверхности издели  и уменьшению прочности лнди- каторного покрыти  На разрыв, Пс этим причинам удалить отработанное покрытие с поверхности издели  удаетс  лишь соскабливанием покрыти  по част м, что снижает технологичность очистки поверхности издели  после контрол  (особенно в местах обнаружени  сквозных дефактов, подлежащих повторной герметизации сваркой ) и нарушает целостность инди5

fO

f5

20

31283565

каторной пленки, используемой в качестве документа испытаний изделий на герметичность.

Увеличение толщины индикаторного покрыти  выше указанного предеита (0,5 мм) приводит к тому, что оно высыхает неравномерно, за счет чего возникают локальные напр жени  и преждевременные отрывы покрыти  от поверхности издели . В целом адгези  такого покрыти  к поверхности издели  существенно уменьшаетс . Така  индикаторна  пленка не способна надежно защищать поверхность издели  от коррозионного поражени  влагой воздуха.

Примеры рецептур индикаторного состава приведены в табл. 1, результаты его испытани  - в табл. 2.При этом рецептуры 1 - 3 охватывают иапазон соотношений предлагаемого состава, а рецептуры 4 и 5 соответственно , выход т за пределы этих соотношений.

Надежность обнаружени  индикатор- ных п тен оценивали визуально путем сравнени  окраски индикаторных п тен в местах сквозных дефектов пор дка iO 2 л.мкм рт.ст./с с фоновой окрасой индикаторного материала. В качестве пробной среды использовали 0,05%-ный водный раствор кали  дву- хромовокислого.

Чувствительность определ ли с омощью калиброванных контрольных ечей, заполненных 0,5%-ным водным аствором двухромовокислого кали .

Возможность нанесени  сло  индиаторного материала заданной толщи-   определ ли как визуально, так и с помощью толщиномера.

Эффективность защиты .определ и визуальным осмотром поверхностей образцов из алюмини  марки АД1 и сплава на основе алюмини  марки 16Т после проведени  испытаний 3Trik образцов в соответствии.с требовани ми (алюминий и сплавы алюминиевые ; методы ускоренных испытаний на общую коррозию) в услови х конденсации влаги. Перед oCMOTpfOM оверхностей образцов с них удал и индикаторный состав.

Рецептуры индикаторного состава 1а и 16 из-за низкой в зкости часично С1екают при напылении с верикальных и наклонных контролируеых поверхностей. Во избежание

30

35

40

45

50

55

п л к ли де те ди ка де по ту в

ще пр жа ра

ли Зб та ск эт та ин ме ше ло

пе в те че ре

ти вор ную пон

рас

ног инт в т

5

fO

f5

0

0

5

0

5

0

5

стекали  такие составы нанос т на поверхность издели  послойно до получени  индикаторного покрыти  заданной толщины (0,1-0,5 мм), при которой достигаетс  эффективное удаление покрыти  с поверхности издели . Быстрое (в течение нескольких дес тков секунд) испарение растворител  (ацетона) из тонких слоев индикаторного покрыти  исключает сте- кание последнего с поверхности издели . При контроле вертикальных поверхностей издели  составы рецептур 1а и 16 целесообразно наносить в 2-3- сло .

Перед нанесением каждого последующего сло  индикаторного материала предыдущий слой необходимо выдержать 10-20 с. при комнатной температуре .

При контроле герметичности изделий индикаторными составами 16, 26 и Зб размер индикаторных п тен-в местах наличи  сквозных дефектов несколько больше, чем при контроле этих же дефектов индикаторными сое- . тавами 1а, 2а, и За, однако окраска индикаторных п тен в первом случае менее интенсивна , что требует хорошего освещени  зоны контрол  при локализации дефектов.

Пример 1, Дл  приготовлени  первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих материалов засыпают следующие количества реагентов, мас.%: 4-Этоксианилин сернокислый2 ,6 1,4,7,10,13,16-Гек- саоксо-циклоокта- декан1,6 Марганец азотнокислый 3,0 Смесь реагентов измельчают и перемешивают в течение 5 мин.

Дл  приготовлени  второй части индикаторного материала (раствора пленкообразовател ) в отдельную емкость помещают следующие компоненты , мае.%:

Этилцеллюлоза11,5

Метилен хлористый 81,3 Смесь перемешивают до полного растворени  этилцеллюлозы.

Первую и часть индикаторного состава внос т в емкость и интенсивно перемешивают мешалкой в течение.3-5 мин до получени  одно-

родной, массы светло-коричневого цвета.

Приготовленный индикаторный состав пневматически распыл ют на конт. ролируемые участки поверхности издели  до получени  сло  0,1-0,5 мм.

После высыхани  индикаторного состава в течение 10-15 мин, изделие доставл ют в помещение дл  гидравлических прочностных испытаний, подключают к гидростенду и заполн ют испытательной средой в виде 0,5%-ного водного раствора двухро- мовокислого кали  или двухромо- вокислого натри . В изделии создают заданное (вьше эксплуатационного ) избыточное давление испытательной среды и провод т гидравлические испытани , его на прочность в течение .предусмотренного промежутка времени.

По окончании гидравлических прочностных испытаний давление внутри издели  понижают до нул  и провод т осмотр поверхности индикаторного сое тава. Места наличи  фиолетовых п тен отмечают на карте дефектов. Одновременно с локализацией дефектов из издели  сливают испытательную среду и

ных ручной сваркой. Введение ПАВ 2 количествах, больших 0,60 мас.%, Р .зко снижает чувствительность индикаторного состава к следовым коли- 5 чествам соединений шестивалентного хрома. После добавлени  необходимого количества ПАВ индикаторный состав дополнительно перемешивают мешалкой в течение нескольких ми- fO нут. Методика использовани  индикаторного состава, пластифицированного добавкой ПАВ, идентична методика , приведенной в примере 1.

Пример 3. Дл  приготовлени  первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих материалов засыпают следующие количества реагентов, мас.%:

3,3 -Диметоксибензидина 12 20 Динатриева .соль этилен- диаминтетрауксусной кислоты2 ,8 Марганец сернокислый 4,0 Смесь реагентов измельчают и пе- - ремешивают в течение 5 мин.

Дл  приготовлени  второй части индикаторного состава используют в качестве полуфабриката готовый лак на основе этилцеллюлозы, марки

15

промывают внутреннюю поверхность из- 30 ЭЦ-550, состо щий из 20 мас.% этил- целлюлозы, 79 мас.% ацетона и 1 мас,%i пластифицирующей добавки. В емкость к 51 мас.% лака добавл ют 41 мас.% ацетона. Ра створ перемешивают с по35 мощью ультразвукового гомогенизатора или мешалкой в течение несколь- . ких минут, после чего в него добавл ют первую часть индикаторного материала и снова перемешивают тем

40 или иным Способом в течение 3-5 мин до получени  однородной массы светло-коричневого цвета.

Такой индикаторный состав, нанесенный на поверхность контролируемо45 го по примеру 1, приобре- тает в местах сквозных дефектов кз делий черную окраску. Удал ют отработанное индикаторное покрытие по методике, также описанной в приме50 ре 1.

дели  от ее остатков.

После завершени  осмотра пленки индикаторного состава на ней делают поперечный разрез. В местах разреза подрывают край пленки, после чего отрывом ее удал ют с поверхности издели . Отработанную пленку индикаторного состава сохран ют в качестве до- кумента результатов испытаний издели  на герметичность.

I f

Пример 2. Адгези  пленки

индикаторного состава к поверхности швов, выполненных ручной сваркой, возрастает, чему способствует наличие на поверхности таких швов большого количества наплывов и неровностей . Дл  более эффективного удалени  отработанного индикаторного состава с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, в индикаторный состав,приготовленный по примеру 1,дополнительно вод т ПАВ, например ДС-10, в количестве 0,18-0,60 мас.%. При введении ПАВ в количествах,меньших О 18мас.%, не обеспечиваетс  эффективное удаление отработанного индикаторного состава с поверхности швов, выполнен55

Данный индикаторный состав при пневматическом напылении на поверхность издели  до толщин, не выход щих за указанные пределы (от О,I до 0,5 мм), после контрол  хорошо удал етс  отрывом с поверхности сварных швов, выполненных автоматической сваркой. Дл  повьппени  эф

35656

ных ручной сваркой. Введение ПАВ 2 количествах, больших 0,60 мас.%, Р .зко снижает чувствительность индикаторного состава к следовым коли- 5 чествам соединений шестивалентного хрома. После добавлени  необходимого количества ПАВ индикаторный состав дополнительно перемешивают мешалкой в течение нескольких ми- fO нут. Методика использовани  индикаторного состава, пластифицированного добавкой ПАВ, идентична методика , приведенной в примере 1.

Пример 3. Дл  приготовлени  первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих материалов засыпают следующие количества реагентов, мас.%:

3,3 -Диметоксибензидина 12 20 Динатриева .соль этилен- диаминтетрауксусной кислоты2 ,8 Марганец сернокислый 4,0 Смесь реагентов измельчают и пе- - ремешивают в течение 5 мин.

Дл  приготовлени  второй части индикаторного состава используют в качестве полуфабриката готовый лак на основе этилцеллюлозы, марки

15

30 ЭЦ-550, состо щий из 20 мас.% этил- целлюлозы, 79 мас.% ацетона и 1 мас,%i пластифицирующей добавки. В емкость к 51 мас.% лака добавл ют 41 мас.% ацетона. Ра створ перемешивают с по55

Данный индикаторный состав при пневматическом напылении на поверхность издели  до толщин, не выход щих за указанные пределы (от О,I до 0,5 мм), после контрол  хорошо удал етс  отрывом с поверхности сварных швов, выполненных автоматической сваркой. Дл  повьппени  эффективности удалени  индикаторного состава с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, в индикаторный сос.тав дополнительно ввод т IIAB по примеру 2.

Пример 4. При заполнении испытуемых крупногабаритных изделий испытательной средой - водным раствором того или иного соединени  шестивалентного хрома - нередки случаи преждевременного выхода из стро  индикаторного покрыти  на изделии из-за попадани  на него брызг испытательной среды. Причиной потери индикаторным составом контролепригодности иногда  вл етс  перелив испытательной среды через верхнее технологическое отверстие в изделии, предназначенное дл  удалени  из него воздуха при заполнении испытательной средой.

По указанным причинам, а также с целью защиты поверхности индикаторного покрыти  от различного рода загр знений и повреждений при монтаже CMOTpoBbix конструкций, внешнюю поверхность составов индикаторного состава, описанных в примерах 1, 2 и 3, дополнительно покрывают слоем пленкообразовател  на основе этилцеллюлозы. Дл  этого используют вторую часть состава - раствор пленкообразовател , приготовленный по методикам, описанным в примерах 1 и 3. Защитный слой на поверхность индикаторного покрыти  нанос т также пневматическим распылением после подсушки индикаторного сло  в течение нескольких минут. Обща  толщина такого многослойного покрыти  не . должна выходить за указанные пределы (О,1-0,5 мм).

П р и м е р 5. Технологически удобным и производительным способом удалени  всех вышеперечисленных отрботанных составов индикаторного состава с поверхностей изделий  вл етс  отрыв поддувом под них сжатого воздуха. Дл  этого на пленке индикаторного состава делают поперечный разрез. В местах разреза подрывают кра  Пленки, после чего под нее поддувают сжатый воздух при избыточном давлении 2-3 атм. По мере отслоени  пленки индикаторного покрыти  вдоль нее перемещают подцуватель.

Использование индикаторного состава исключает коррозию контроли5

O

5

0

5

руемых участков поверхности изделий, наход щихс  во влажной атмосфере помещений , оборудованных дл  гидроиспытаний . Свойства индикаторного состава обеспечивают хорошее его удерживание во влажном состо нии на стенках изделий и высокую прочность сухой пленки индикаторного состава на разрыв, причем предел прочности на разрыв такой пленки превышает силу адгезии ее к поверхности контрол .

Перечисленные технические преимущества обуславливают совмещение . контрол  герметичности с гидравлическими испытани ми на прочность и тем самым повышение производительности; повышение чувствительности контрол  герметичности вследствие увеличени  времени контакта индикаторного состава со стенками издели , наход щимис  под избыточным давле-1 нием величиной, выше эксплуатационного , а также за счет исключени  побочных реакций; повышение точности контрол  и документирование его результатов .

Claims (4)

1. Индикаторный состав дл  контрол  герметичности изделий, заполненных раствором соединений шестйвалент- ного хрома, содержащий компоненты индикаторной окислительно-восстано- 5 вительной реакции, включающие органический восстановитель - аромати- ческий амин, органический активатор - полидентатный комвлексообразователь, неорганический активатор - соль двух- 0 валентного марганца, загуститель и растворитель, о тлич ающ ий - с   тем, что, с целью повышени  чувствительности контрол  и сниже- ии  коррозионного разрушени  изде- 5 ЛИЙ, он содержит., в качестве загустител  пленкообразователь на основе .зтилцеллюлозы, а в качестве растворител  - органический пол рный легколетучий индивидуальный нли 0 смешанный растворитель при следую-, щем соотношении составл ющих,мае.Г Ароматический амин Полидентантный . - комплексообразователь 5 Соль двухвалентного марганца

Пленкообразователь на основе этилцеллюлозы

О,4...4,5 О,5...4,О 2,0...4,5

6,5...16,О

Органический пол рный

легколетучий индивидуалысый или смешанный

растворитель Остальное

2. Состав по п.1,0 тли ч аю- щ и и с   тем, что в качестве поли- дентатного комплексообразовател  он содержит динатриевую соль этипендиа- минтетрауксусной кислоты,

дентантного комплексообразовател  он содержит 1,4,7-, 10, 13, 6-гаксаок- со--циклооктадекан в количестве 0,7...2,5 мас.%.

4. Состав по пп, 1-3, о т л и - чающийс  тем, что, с целью повышени  удобства удалени  с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, он дополнительно содержит

3. Состав ПОП.1, отличаю- О поверхностно-активное вещество в ко- щ и и с   тем. что в качестве поли- личестве О,18,,,0,60 мас.%.

дентантного комплексообразовател  он содержит 1,4,7-, 10, 13, 6-гаксаок- со--циклооктадекан в количестве 0,7...2,5 мас.%.

4. Состав по пп, 1-3, о т л и - чающийс  тем, что, с целью повышени  удобства удалени  с поверхности швов, выполненных ручной сваркой, он дополнительно содержит

Таблица I