NO139089B - Toert belagt titandioksyd-pigment og fremgangsmaate for dets fremstilling - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrorer titandioksydpigmenter belagt med en aminforbindelse på overflaten.

Det har i mange år vært praksis å behandle overflaten på partikler

av titandioksyd-pigmenter med uorganiske hydratiserte oksyder, fosfater og/eller silikater for å modifisere egenskapene av pigmentet når dette innblandes i f.eks. en maling. Også behandling av partiklene med en organisk forbindelse er funnet å forbedre dispergerbarheten av pigmentet i maling eller andre media.

Pigmentene er f.eks. behandlet med trietanolamin som, selv om de forbedrer dispergerbarheten av pigmentet i et oljebasert malingmedium, har fort til at malingen får en forlenget torretid. Andre vanlige organiske behandlingsmidler for titandioksydpigmenter er pentaerytritol og trimetylolpropan. Begge disse oker dispergerbarheten av pigmentet i et oljebasert malingmedium når de anvendes for å behandle et titandioksydpigment, men et pigment behandlet med trimetylolpropan har når det anvendes ved papirbestrykning,en tendens til å skumme inne i papirmassen eller belegget med den folge at det ferdige papir kan utvikle "nålehull" eller småblærer ved torring.

Hittil har hovedmengden av fremstilte titandioksydpigmenter blitt solgt i papirsekker eller lignende beholdere som har tillatt pigmentet å ta opp fuktighet fra atmosfæren. Pigmentet leveres nå

til kunder i bulk og i forseglede containere eller andre beholdere, og under lagring og levering kan pigmentet ikke oppta noen fuktighet. Dette bulk-leverte pigment, som kan betegnes som et "tort" pigment, er funnet å frembringe en maling med en redusert opasitet,

spesielt når pigmentet er blitt behandlet med pentaerytritol eller trimetylolpropan. Der har således foreligget et behov

for å behandle titandioksydpigmenter med et middel som vil forbedre dispergerbarheten av pigmentet i et oljebasert malingsmedium mens enhver tendens til skumming under bruk ved fremstillingen av papir reduseres,forsinket torring nedsettes til et minimum og det fremstilles et pigment som utvikler sitt fulle opasitetspotensial uten at det kreves nærvær av fuktighet i forbindelse med pigmentet.

Oppfinnelsen vedrorer således et tort belagt titandioksyd-pigment, og det særegne ved titandioksydpigmentet i henhold

til oppfinnelsen er at partiklene, som eventuelt er belagt med ett eller flere eventuelt hydratiserte metalloksyder, og/eller et fosfat og/eller et silikat, er belagt med di-isopropanolamin.

Oppfinnelsen vedrorer også en fremgangsmåte for fremstilling

av det nevnte pigment, og det særegne ved fremgansmåten i henhold til oppfinnelsen er at partiklene, etter en eventuell forhåndsbelegging på i og for seg kjent måte med ett eller flere eventuelt hydratiserte metalloksyder,og/eller et fosfat og^eller et silikat, etter en eventuelt foretatt våtmalingsbehandling, behandles med di-isopropanolamin og deretter torkes.

Disse og andre trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravene.

Det er funnet at et titandioksydpigment som er påfort di-isopropanolamin er lett å dispergere i et oljebasert malingmedium, og frembringer en maling med en godtagbar torretid og opasitet selv når pigmentet anvendes i den nevnte "torre" tilstand og frembringer ikke skum ved anvendelse i papirindustrien.

Diisopropanolamin er et voksaktig faststoff og det er funnet at

den mengde av diisopropanolamin som tilbakeholdes av pigmentet kan være fra 0.05 til 2.0 vektprosent basert på vekten av pigmentet. Mengden er foretrukket fra 0.1 til 0.6 vektprosent.

Det pigmentære titandioksyd kan være fremstilt f.eks. ved enten

den velkjente sulfat-prosess eller klorid-prosess. I den siste prosess oksyderes titantetraklorid i darnpfase ved høy temperatur. Titandioksydpigmentet kan foreligge enten i anatase- eller rutil-konfigurasjon.,

Vanlig vil titandioksydpigmentet før behandlingen med diisopropanolaminet være blitt behandlet med et eller flere uorgaiiske overflate-behandlingsmidler slik at overflaten av pigmentet er påført ett eller flere hydratiserte metalloksyder, et fosfat og/eller et silikat.- . Overflaten av pigmentet kan f.eks. være påført ett eller flere hydratiserte oksyder av titan, aluminium, serium, silisium, sirkonium eller sink. Overflaten kan også være påført et fosfat som f.eks. aluminiumfosfat, sirkoniumfosfat eller titanfosfat eller kan være påført et silikat som f.eks. aluminiumsilikat. Om ønsket kan det være påført et hydratisert silisiumoksydbelegg som er utfelt under betingelser slik at belegget er ikke-porøst slik at det fremstilles et pigment med forbedret varighet. Ved f.eks. å felle ut det hydratiserte silisiumoksyd fra en kilde for "aktivt" silisiumoksyd ved en pH på mellom 8 og 11 oppnås et ikke-porøst belegg av hydratisert silisiumoksyd som innkapsler partiklene av titandioksyd.,

Titandioksydpigmentet kan belegges med to eller flere forskjellige hydratiserte oksyder samtidig eller kan være forsynt med to eller flere etterfølgende belegg av samme eller forskjellige hydratiserte oksyder. Pigmentet kan f.eks. ha et første belegg av et ikke-porøst silisiumoksyd med et ytre belegg av hydratisert aluminiumoksyd .

De fremgangsmåter som anvendes for avsetning av de hydratiserte belegg av metalloksyd, fosfat og/eller silikat er velkjente,

og disse fremgangsmåter medfører vanlig hydrolyse av en hydrolyserbar metallforbindelse eller et silikat i en vandig dispersjon av

pigmentet.

Om ønsket, spesielt når titandioksydpigmentet fremstilles ved dampfaseoksydasjon av et titantetrahalogenid, kan partiklene være forsynt med et belegg av et ikke-hydratisert metalloksyd som f.eks. aluminiumoksyd, titanoksyd eller silisiumoksyd i den gass-strøm som medfører partiklene av titandioksyd. Slike belagte titandioksydpigmenter kan behandles videre ved hjelp av en velkjent "våt" beleggingsprosess for å utfelle ett eller flere hydratiserte oksyder, fosfater og/eller silikater.'

Den mengde hydratiserte oksydbelegg som vanlig anvendes er fra

0.>5 til .25 vektprosent (som oksyd) basert på vekten av pigmentet,

men de aktuelle anvendte mengder for et gitt pigment velges for å passe til den spesielle endelige tiltenkte bruk av pigmentet.

For et pigment som skal anvendes i oljebaserte malinger er det f.eks. f.unnet passende å behandle titandioksydpigmentet for å

avsette et hydratisert oksyd av et metall i en mengde på fra 0.-5 til 6 vektprosent (som oksyd) basert på vekten av pigmentet.

For et pigment som påtenkes anvendt i en vannholdig maling er det funnet ønskelig å øke mengden av hydratisert silisiumoksyd til en mengde i området på fra omtrent 9 til 15 vektprosent (regnet som Si02) basert på vekten av pigmentet og å påføre også et aluminium-holdig belegg i en mengde på fra omtrent 2-7 vektprosent (regnet som A^O^) basert på vekten av pigmentet..

Det er funnet fordelaktig at diisopropanolaminet påføres på

pigmentet i et trinn etterfølgende en eventuell våtmalingsprosess.. Under fremstillingen av titandioksydpigmenter er det vanlig å

\åtmale pigmentet før beleggingen med et eller flere hydratiserte oksyder og en vanlig våtmaleprosess består i at pigmentet føres som en dispersjon inn i en mølle som inneholder et malemedium som f.eks.1 sand. Deretter underkastes pigmentet vanlig hydro-klassifisering og underkastes deretter den ønskede beleggingsprosess med ett eller flere hydratiserte metalloksyder, et fosfat eller et silikat. Pigmentet kan i ethvert trinn etter våt-maleprosessen behandles med diisopropanolaminet selv om det er funnet spesielt fordelaktig å gjennomføre denne behandling etter belegging av pigmentet ved ett eller flere hydratiserte oksyder.

Ved en foretrukket utforelsesform for oppfinnelsen blandes således pigmentært titandioksyd med di-isopropanolamin etter en eventuell våtmaling av pigmentet.

Den greieste behandlingsmåte for titandioksydpigmentet er å tilsette di-isopropanolaminet til pigmentet når dette males i en såkalt strålembile. Maling av pigmentet ved hjelp av en strålembile gjennomfores vanlig som et siste trinn ved pigmentfremstillingen og pigmentet males i den nevnte mblle i torr tilstand ved å fore pigmentet inn i mollen sammen med et fluid malemedium som f.eks. damp eller luft, slik at pigmentpartiklene bringes i kontakt med hverandre bevirker malingen til den endelige bnskede pigmentstorrelse.

Pigmentene kan underkastes en eller flere malebehandlinger i strålemolle og di-isopropanolaminet kan tilsettes til pigmentet for pigmentet fores inn i mollen enten ved det fbrste eller eventuelle påfolgende maletrinn. Det er funnet spesielt fordelaktig å male pigmentet to ganger på denne måte og å tilsette di-isopropanolaminet til pigmentet umiddelbart for . det forste maletrinn.

Di-isopropanolaminet kan tilsettes til pigmentet i fast form

enten manuelt eller ved hjelp av en egnet tilfdrselsanordning, som f.eks. en vibrasjon-tilforselsordning, for det går inn i mollen, eller alternativt kan di-isopropanolaminet gjores flytende, f.eks. ved smelting eller ved opplosning i et løsningsmiddel som f.eks. vann, og væsken kan så tilsettes feil titandioksydet. Når di-isopropanolaminet tilsettes i form av en lbsning er det funnet fordelaktig at losningen inneholder fra 50 - 90 vektprosent di-isopropanolamin. Under malingen i mollen medfarer den hbye temperatur en fordeling av di-isopropanolaminet over overflaten av pigmentpartiklene og det organiske material tilbakeholdes på pigmenter ved uttomming fra mollen.

Alternativt kan di-isoproanolaminet tilsettes til pigmentet i et hvert trinn mellom våtmaleprosessen og den nevnte strålemollemale-operasjon. F.eks kan losningen av di-isopropanolamin tilsettes til en omrbrt dispersjon av titandioksyd oppnådd umiddelbart etter beleggingen og diisopropanolaminet fordeles over hele pigmentmerigden ved rørevirkningen. Dispersjonen filtreres deretter før tørring og dan nevnte strålemolle -maling.. Alternativt kan diisopropanolaminet tilsettes direkte til det varme titandioksydpigment som oppnås fra tørreanordningene etter belegging f.eks. ved å påføre det tørrede material flytende diisopropanolamin eller en oppløsning derav ved hjelp av forstøvning.

Vanlig er den mengde diisopropanolamin som blir tilbake på pigmentet en vesentlig andel av den opprinnelig tilsatte mengde.

Titandioksydpigment som på overflaten av sine partikler er påført diisopropanolamin er særlig egnet for fremstilling av oljebaserte malinger. F.eks. kan pigmentet anvendes for malinger basert på alkydharpikser med stort innhold av soyaolje, polyuretan-alkydharpikser og silikonolje-alkydharpikser.'

Det er i denne oljebaserte malingtype at den fulle fordel ved bruken -av pigmentene i henhold til oppfinnelsen kan sees, men pigmentene kan anvendes i vandige emulsjonsmalinger eller industri-lakker f^eks.. av de typer som er basert på akrylharpikser eller i polymermaterialer ved fremstilling av papir. Typisk kan en oljebasert maling inneholde fra 25 - 50 vektprosent av pigmentet.

Når pigmentet anvendes for å fremstille en oljebasert maling er det funnet at det lett kan dispergeres i malingmediet., Malingen har en fordelaktig tørretid og pigmentet utvikler sitt fulle opasitetspotensial selv når det anvendes i en "tørr" tilstand.i

I tillegg har pigmentene når de anvendes ved papirfremstilling

ikke noen tendens til å bevirke skumming i massen eller i.belegg-blandingen.

Oppfinnelsen skal illustreres ved hjelp av de følgende eksempler..

Eksempel 1

Et rutil-titandioksydpigment som var fremstilt ved hjelp av sulfat-prosessen og som var malt ved hjelp av en våtmaleprosess 1 for beléggingen ble anvendt. Pigmen-tet var blitt belagt med hydratiserte oksyder av titan (1.5 vektprosent som TiOj), av aluminium (2.0 vektprosent som A^O^) og av silisium (1.1 vektprosent som Si(>2 tilsatt for våtmaletrinnet som natriumsilikat for å fremme dispergeringen av pigmentet), idet alle vektandeler er basert på den totale vekt av pigmentet. Etter beléggingen ble pigmentet torret.

Prover av det torrede pigment ble så underkastet dobbelt maling i en såkalt "strålembile" med forskjellige organiske forbindelser tilsatt til pigmentet umiddelbart for dets innforing i mollen ved den forste maling. Den tilsatte mengde av organisk forbindelse var 0.4 vektprosent basert på pigmentvekten. Pigmentene ble malt under folgende arbeidsbetingelser:

En prove av pigmentet ble malt ved hjelp av en strålembile under tilsvarende betingelser uten tilsetning av den organiske forbindelse.

De spesielle organiske forbindelser som ble prbvd var pentaerytritol (PE), trietanolamin (TEA), monoisopropanolamin (MIPA) og di-isopropanolamin (DIPA).

Dispergerbarheten, opasiteten, torretider og skumme tendenser for de oppnådde pigmenter ble målt som beskrevet i det folgende. Resultatene av målingene er vist i tabell 1.

Det sees at behandling med diisopropanolamin frembragte et pigment med en opasitet som er fullt utviklet selv ved tørt pigment uten noen økt tørretid sammenlignet med både det pigment som er uten organisk forbindelse og med det pigment som er behandlet med PE. DIPA ga et pigment med bedre tørre-tid enn TEA og bedte opasitet i tørr tilstand enn MIPA og PE.

Et pigment som er påført trimetylolpropan frembringer et skum som er stabilt i 20 minutter ved skummeprøven og vil være utilfreds-stillende for anvendelse for papirfremstillingsformål

Dispe<p>qerbarheten ble bestemt ved hjelp av en "Cowles Dissolver"

(beskrevet f.eks. i "Organic Coating Technology", bind II (Pigments and Pigmented Coatings) s. 1010 - 1015 av H.F. ,Payne og i "Modern Surface Coatings" av P. Nylen og E.> .Sutherl and, s. 542 - 543) i forbindelse med en kalibrert maleinnretning R.E.L.

(fremstilt av Research Equipment (London) Ltd.) med kalibrering fra 0-50 mikron.

248 g av det pigment som skulle undersøkes ble dispergert i 93 g av en 40% løsning i "white spirit" av en kommersielt tilgjengelig pentaer.ytritol-modifisert alkydharpiks med stort soyaolje-innhold ("BECKOSOL P470") i 6 minutter i den nevnte "Cowles Dissolver" og ytterligere 27 g av den 40% harpiksløsning ble tilsatt i løpet av de siste 30 sekunders omrøring. 85 g av den resulterende dispersjon ble så blandet med ytterligere 66 g 70% harpiksløsning og 12.5 g "white spirit" ved tromling på valser

i 30 minutter. Den resulterende maling fikk stå i 1 time (for avlufting) før den ble prøvet på den kalibrerte R.E.L-maleinnretning på den vanlige måte som beskrevet f.eks. i British Standard Specification No. 3900 Part C6. De tall som er gitt over spalten "dispergerbarhet" angir de verdier på skalaen (mikrometer) hvorimellom separate partikler er synlige og i synkende tall fra de lavere til de høyere verdier.. Generelt er dispercjeringen av pigmentet i malingmediet under de standardiserte dispergeringsbetingelser bedre desto mindre verdiene er. i Opasiteten ble målt på følgende måte:

Pigmentet som skulle undersøkes ble først tørret i en ovn ved

110°C i 16 timer for å fjerne forbundet h^O og 45 g av pigmentet ble blandet i 33 g av en malebase (inneholdende 13 g kommersielt erholdbar 70% oppløsning i "white spirit" av en pentaerytritol-modifisert alkydharpiks med stort innhold av soyaolje ("BECKOSOL P470") og 20 g "white spirit".--Denne blanding ble malt i

kulemølle i 16 timer og ytterligere 78 g av den 7o% harpiksløsning, 6.4 ml naftenat-tørremiddeloppløsning (fremstilt ved å blande 83 g av en oppløsning av koboltnaftenat inneholdende 6% kobolt,

208 g av en oppløsning av blynaftenat inneholdende 24% bly, og 250 g av en oppløsning av kalsiumnaftenat inneholdende 4% kalsium med fortynning med "white sprit" opp til et totalt volum på 1 liter) og 1.5 ml metyletylketoksim ble tilsatt^ Denne blanding ble grundig blandet ved tromling i 2 timer i nærvær av glass-

kuler.

En prøve (140 g) av den således erholdte blanding ble blandet grundig med 10 ml "white spirit" og 25 ml av den resulterende maling ble slynget ut på et glasspanel som var ca. 10 x 10 cm.. Malingen ble heilt ut på midtpunktet av den roterende glassplate (459 omdreininger pr.-minutt) og rotasjonen ble fortsatt i 30 sekunder. Til den resterende maling ble det ytterligere tilsatt 3 ml "white spirit" og det ble blandet grundig og en ytterligere glassplate ble fremstilt som beskrevet ovenfor. ,

Ytterligere 2 ml "white spirit" ble tilsatt til den gjenværende maling og en tredje glassplate ble bel a<g>t...Etter ytterligere tilsetning av 2 ml "white spirit" til den gjenværende maling ble en fjerde belagt glassplate fremstilt. De frembragte plater hadde malingfilmer med forskjellig tykkelse og fikk tørre i fravær av sollys før prøving som beskrevet i det følgende.,

De ubelagte sider av panelene ble anbragt over en sort- glassplate belagt med glycerin (for å forbedre den optiske kontakt) og refleksjonsevne ble målt ved fem punkter på overflaten ved hjelp av et "Harrison Colorimeter" under anvendelse av det grønne filter., Det nevnte "Harrison Colorimeter" var kalibrert med en standard reflekterende overflate før den første måling og mellom målingene for hver plate.

De belagte plater ble så skåret opp for fra midten av hver;plate

å oppnå en firkant med sidekant omtrent 7 cm..De nøyaktige dimensjoner av denne firkant ble målt med hjelp av en måle-innretning kalibrert i enheter på en halv mm. Det ble så foretatt veining, malingfilmen ble fjernet og platen veiet på nytt for å oppnå vekten av malingen på platen.

Den spesifikke vekt av malingen bestemmes ved hjelp av den kjente spesifikke vekt av tørr u-pigmentert harpiks og av pigmentet og fra disse to bestemmelser, dvs. vekten og den spesifikke vekt,

kan tykkelsen av filmen på platene beregnes. ,

Middelverdien av de fem målinger av refleksjonsevnen på hver plate ble funnet og disse ble avsatt mot den inverse verdi av film-tykkelsen for denne plate for å frembringe en rettlinjet grafisk fremstilling for det pigment som ble undersøkt. Refiekejonsevnen for en filmtykkelse på 22 mikron ble bestemt fra de grafiske fremstillinger og ble tatt som opasitet., Dette er det tall som er gjengitt i tabell 1.

Prøven på tørretid ble gjennomført på følgende måte:

En 45 g prøve av pigmentet under undersøkelse ble blandet inn i

33 g av en malebase inneholdende 12 g av en kommersielt tilgjengelig 75% løsning i "white spirit" av en pentaerytritol-modifisert alkydharpiks med høyt linolje-innhold ("Paralac 10") og 21 g white spirit.. Denne blanding ble malt i kulemølle i 16 timer og ytterligere 63 g av den 75% harpiksløsning, 12 g "white spirit" og 1.6 g naftenat-tørrestoffløsning (fremstilt ved å blande 118.2 g av en opppløsning av koboltnaftenat inneholdende 6% kobolt og 296 g av en oppløsning av blynaftenat inneholdende 24% bly med fortynning til et totalt volum på 1 liter med "white spirit")

ble tilsatt. Denne blanding ble grundig malt ved tromling i 1 time i nærvær av små glasskuler og fikk deretter stå i eri time for avlufting.-

Tre prøverør ble fullstendig fylt med den således oppnådde maling

og korkene ble skrudd tett på prøverørene slik at huddannelse på malingen ble forhindret.,.Rørene fikk så stå i minst 4 dager før tørretiden for malingen ble målt. Maling fra et rør ble påført på tre separate ca. 30 x 2.5 cm glass-strimler under anvendelse av en "Beck-Koller" maling-påfører som ga en våtfilmtykkelse på 0.38 mm. - Glass-strimlene ble så anbragt på en "Beck-Koller" tørre-tid-opptegner som var holdt i et rom med en konstant temperatur på 21°C og fuktighet på 66°C og opptegneren ble satt i gang over en skala som ga den fulle bevegelse av nålene iløpet av 22 timer.. Glass-strimlene ble så etter dette tidsrom fjernet og et merke

ble avsatt på strimlene ved det punkt hvor nålen ikke lenger trengte gjennom malingfilmen. Avstanden fra dette merke fra det punkt hvor nålen først gikk inn i malingfilmen anga gjennomtørringstiden for malingfilmen og ble målt ved hjelp av den spesielle tabell som medfølger opptegneren. Middeltallet av gjennomtørringstidene oppnådd fra de tre tabeller ble tatt som tørretid og resultatene gjengitt under spalte A i den foregående tabell.,

Ved å anvende malinger fva et av de to resterende prøverør ble tørretidmålingene gjentatt med unntagelse av atidette tilfellet ble opptegneren holdt i et rom med en konstant temperatur på 5°C og opptegneren ble satt i gang over en skala som ga den fulle bevegelse av nålene i løpet av 44 timer.i . Resultåtene fra disse målinger er gjengitt under kolonne B i den foregående tabell..

Malingen i det resterende prøverør var tilgjengelig for en gjentatt bestemmelse i tilfeller hvor det skulle være uregelmessigheter i de første tre målinger under hvert sett av omgivelses-betingelser. Under disse omstendigheter kunne hele serien ha vært gjentatt da prøvene bare ga sammenlignende tall, men resultatene oppnådd i dette tilfellet nødvendiggjorde ikke gjentagelse.

Skummetendensen for pigmentene i vandige systemer ble målt ved

å blande 5 g av hvert pigment med 100 ml destillert vann i en 100 ml målesylinder forsynt med kork.]. Sylinderen ble rystet manuelt i omtrent 15 sekunder og den tid det tok for skummet til å forsvinne ble så målt. Hvis skummet var stabilt i mer enn 45 sekunder ble pigmentet ansett ikke å ha bestått prøven.

Eksempel 2

Et rutilt titandioksydpigment ble anvendt som beskrevet i eksempel 1.i Prøver av det tørrede pigment ble underkastet dobbelt maling i en "fluid energy"-mølle med forskjellige organiske forbindelser tilsatt til pigmentet umiddelbart før dets innføring i møllen for den første maling.. Mengden av organisk forbindelse tilsatt var 0.4% basert på pigmentvekten.*

Et antall prøver av pigmentene ble prøvd ved de prøver som er beskrevet i eksempel 1 og resultatene er vist i den følgende tabell 2.

Resultatene viser at alle de organiske tilsetninger ga utmerket dispergerbarhet, men DIPA gir også bedre opasitet enn PE og TMP og passerer også skummeproven i likhet med TMP. I denne prove var malingens torretid for alle pigmenter god. Et kommersielt tilgjengelig TEA-behandlet pigment med identisk konstitusjon hadde en torretid på 6^ time.

Claims (5)

1. Tort belagt titandioksydpigment, karakterisert ved at partiklene, som eventuelt er belagt med ett eller flere eventuelt hydratiserte metalloksyder, og/eller et fosfat og/eller et silikat, er belagt med di-isopropanolamin.

2. Titandioksydpigment som angitt i krav 1, karakterisert ved at mengden av diisopropanolamin er fra 0.05 til 2.0 vektprosent, foretrukket fra 0.1 til 0.6 vektprosent, regnet på vekten av pigmentet.

3. Fremgangsmåte for fremstilling av det torre titandioksyd pigment som er angitt i krav 1, karakterisert ved at partiklene, etter en eventuell forhåndsbelegging på i og for seg kjent måte med ett eller flere eventuelt hydratiserte metalloksyder, og/eller et fosfat og/eller et silikat, etter en eventuelt foretatt våtmalingsbehandling, behandles med di-isopropanolamin og deretter torkes.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert ved at titandioksydpigmentet behandles med di-isopropanolaminet under maling i en strålembile, idet di-isopropanolaminet tilsettes til titandioksydpigmentet i fast form, som en. smelte eller som en opplosning for pigmentet fores inn i strålemollen.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 eller 4, karakterisert ved at titandioksydpigmentet males to ganger i strålemollen og at di-isopropanolaminet umiddelbart for den forste gjennomgang av strålemollen tilsettes til en dispersjon eller en vandig suspensjon av pigmentet erholdt fra en forutgående våtmalingsbehandling.