SU1436869A3

SU1436869A3 - Способ получени диангидрида пиромеллитовой кислоты

Info

Publication number: SU1436869A3
Application number: SU853902404A
Authority: SU
Inventors: Шарф Гельмут
Original assignee: Хемише Верке Хюльс Аг (Фирма)
Priority date: 1984-06-08
Filing date: 1985-06-06
Publication date: 1988-11-07
Also published as: AU4323385A; US4598157A; JPS611689A; NZ212335A; EP0163851A2; EP0163851A3; DE3421301A1; CA1221099A; AU576120B2

Abstract

Изобретение относитс к производным карбоновых кислот, в частности к получению диангидрида пиромел- литовой кислоты. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведут каталитическим газофазншм окислением 1,2.4-триметшт-5-изопро- пилбензола или 1,2,4,5-тeтpaмeтил бeнзoлa кислородсодержащим газом. Полученный газовьш поток охлаждают до температуры, лежащей вьше точки конденсации целевого продукта. Затем провод т его десублимацню с последующим удалением десублимированного целевого продукта путем фильтрации и рециркул ции отход щего газа де- сублимации на газофазное окисление. Охлаждение, десублимацию и фильтрацию провод т в три раздельные стадии с осуществлением десублимации при подаче холодного кислородсодержащего газа , причем перед рециркул цией отход щий газ десублимации подвергают каталитическому сжиганию с рециркул цией 10-50 об.% отход щего газа сжигани . Способ позвол ет повысить выход целевого продукта с 31-38 до 40-49 мол,% и упростить процесс за счет исключени стадии очистки целевого продукта. 1 ил. Q 5S w 1 со оэ 00 а

Description

ы

1

Изобретение относитс к способу получени ангидрида поликарбоновой кислоты, в частности к способу получени диангидрида пиромеллитовой кислоты .

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта.

На чертеже приведена схема осуществлени предлагаемого способа.

Пример 1. Через трубопровод

1компрессором 2 в реактор 3 подают 4 им /ч Таза с температурой , поступающего со стадии каталитического сжигани в реакторе 4 и имеющего состав, %; азот 77, кислород 18, вод ной пар 2, двуокись углерода 1,5, аргон 1, окись углерода 0,5. Перед реактором через трубопровод 5 в газ впрыскивают 60 г/ч изопропилпсевдо- кумола, сбдержащего 74% 1,2,4-триме- тил-З-изопропилбензола, Реактор 3 представл ет собой термостатированный солевым раствором однотрубньй реактор (длиной 2800 мм и диаметром 25 мм), наполненный катализатором на ос нове трехокиси молибдена, нанесенной на п тиокись ванади . Температура ванны в реакторе 398°С, а температура реакции . Отводимый по трубопроводу 6 продукт газофазного окислени состава , мас.%; диангидрид пиромеллитовой кислоты 80, ангидрид тримеллито- врй кислоты 8, ангидрид метилизопро- пилфталевой кислоты 7, малеиновый ангидрид 3 и диметилфталевый ангидр щ

2охлаждают до 230°С в теплообменнике 7 и десублиматоре 8,, охлаждают 3,8 воздуха (25 С), который подают через трубопровод 9. При этом десублимируетс наход щийс в реак-. ционном газе диангидрид пиромеллитовой кислоты,, который затем с помощью фильтра 10 выдел ют из газового потока . По трубопров.оду 11 отвод т 7,8 нм /ч остаточного газа состава, %: азот 77, кислород 18, вод ной пар 2, указанные побочные продукты газофазного окислени 2, аргон 1, а по трубопроводу 12 отвод т 28 г/ч (63 мас.%, что соответствует теоретическому выкоду, равному 40 мол.%) диангидрида приромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. Остаточный газ нагре вают до 260°С с помощью таплообменни1436869

10

20

25

алюмини ). При этом температура газа повышаетс до . Содержание угле рода в выход щем из реактора 4 газе, тепло которого рециркулируют в тепло обменник 14, составл ет 10 мг/нм 50 об.% (4 ) образовавшегос газа указанного состава по трубопроводу 1 рециркулируют в реактор 3, тогда как остаточное количество газа через трубопровод 15 вывод т из процесса .

П р и м е р 2, Повтор ют пример 1 с той разницей, что в реактор 3 пода 15 ют 0,8 газа с температурой

, поступающего со стадии катали тического сжигани и 3,2 воздуха . При этом по трубопроводу 12 от вод т 28 г/ч (63 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 40 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%, 10 об.% (OjB нм /ч) образовавшегос на стадии каталитического сжигани газа указанного в примере 1 состава рециркулируют в реактор 3, а остаток (7,2 ) вывод т из процесса.

П р им ер 3. Повтор ют пример 1 с той разницей, что через трубопровод 5 в газ впрыскивают 45 г/ч 1,2, 4j 5-тетрамети.пбензола. При этом по трубопроводу 12 отвод т 35,6 г/ч (80,1 мас.%, что соответствует теоре тическому выходу, равному 49 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%.

П р и м е р 4« Повтор ют призер 1 с той разницей, что в реактор 3 подают 0,8 нм /ч газа с температурой , поступающего со стадии катали тического сжигани 3,2 воздуха , и 45 г/ч 1,2,4,5-тетраметилбен- зола. При этом по трубопроводу 12 от вод т 35,5 г (80 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49.мол,%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. 10об.% (0,8 ) образовавшегос на стадии каталитического сжигани газа указанного в примере 1 состава репир 50 кулируют в реактор 3, а остаток (7,2 ) вывод т из процесса.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход целево30

35

40

45

ка 13 и дают в реактор 4 на каталити- го продукта с 31-38 до 40-49 мол.%

ческое сжигание. Сжигание провод ти упростить процесс, отказавшись от

адиабатически на торговом катализато-необходимости очистки целевого проре Н 1423 (0,3% паллади на окисидукта.

1436869

0

5

алюмини ). При этом температура газа повышаетс до . Содержание углерода в выход щем из реактора 4 газе, тепло которого рециркулируют в теплообменник 14, составл ет 10 мг/нм 50 об.% (4 ) образовавшегос газа указанного состава по трубопроводу 1 рециркулируют в реактор 3, тогда как остаточное количество газа через трубопровод 15 вывод т из процесса .

П р и м е р 2, Повтор ют пример 1 с той разницей, что в реактор 3 пода- 5 ют 0,8 газа с температурой

, поступающего со стадии каталитического сжигани и 3,2 воздуха . При этом по трубопроводу 12 отвод т 28 г/ч (63 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 40 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%, 10 об.% (OjB нм /ч) образовавшегос на стадии каталитического сжигани газа указанного в примере 1 состава рециркулируют в реактор 3, а остаток (7,2 ) вывод т из процесса.

П р им ер 3. Повтор ют пример 1 с той разницей, что через трубопровод 5 в газ впрыскивают 45 г/ч 1,2, 4j 5-тетрамети.пбензола. При этом по трубопроводу 12 отвод т 35,6 г/ч (80,1 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%.

П р и м е р 4« Повтор ют призер 1 с той разницей, что в реактор 3 подают 0,8 нм /ч газа с температурой , поступающего со стадии каталитического сжигани 3,2 воздуха , и 45 г/ч 1,2,4,5-тетраметилбен- зола. При этом по трубопроводу 12 отвод т 35,5 г (80 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49.мол,%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. 10об.% (0,8 ) образовавшегос на стадии каталитического сжигани газа указанного в примере 1 состава репир- 0 кулируют в реактор 3, а остаток (7,2 ) вывод т из процесса.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход целево0

5

0

5

Claims

Формула изобретени

Способ получени диангидрида пиро- меллитовой кислоты путем каталитического газофазного окислени 1,2,4-три- метил-5-изопропилбензола .или 1,2,4,5- тетраметилбензола кислородсодержащим газом, охлаждени полученного газового потока до температуры, лежащей выше точки конденсации целевого продукта , десублимации целевого продукта , удалени десублимированного целевого продукта путём фильтрации и ре

циркул ции отход щего газа десублимации на газофазное окисление, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощение процесса, охлаждение , десублимацию и фльтрацию провод т в три раздельные стадии с осуществлением десублимацин при подаче холодного кислородсодержащего газа, причем перед рециркул цией отход щий газ десублимации подвергают каталитическому сжиганию с рециркул цией 10- 50 об,% отход щего газа сжигани .

К/7