SU1396017A1

SU1396017A1 - Способ определени муравьиной кислоты

Info

Publication number: SU1396017A1
Application number: SU864107220A
Authority: SU
Inventors: Александр Иванович Поняев; Андрей Васильевич Ельцов; Нина Георгиевна Лешенюк; Елена Николаевна Федорова
Original assignee: Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета
Priority date: 1986-08-14
Filing date: 1986-08-14
Publication date: 1988-05-15

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности определени муравьиной кислоты в растворах, образующихс в различных процессах органического синтеза. Анализ ведут обработкой пробы другим реагентом - раствором I-метш1-2-(2,4-динитробен- зил)бензимидазола в толуоле в концентрации 10-10 моль/л. Затем раствор подвергают импульсному фотовозбуждению и по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измер ют константу скорости обесцвечивани фотоиндуцирован- ной формы реагента, а затем по формуле С К-10 , где С - содержание муравьиной кислоты в пробе, моль/л; К - константа скорости фотоиндуци- рованной формы реагента, определ ют содержание муравьиной кислоты в пробе . Способ обеспечивает лучщую чувствительность анализа (с 1,09:10 до 4,24-10 моль/л) при сокращении времени определени с 2,5 ч до 15 мин. 2 табл. S (Л

Description

00 с) О5

Изобретение относитс к области атгалитической химии, а имоино к спо- coHat-f определени муравьиной кислоты в растворах.

Целью изобретени вл етс повышение чувстнительности определени и сокрашение времени проведени способа .

Пример. I мл раствора 1- метил-2-(2,й-дики тробензил)бензими- дазола (МДИББИ) в толуоле марки Х4 с концентра1и1ей i 1 О - мольУл помещают в мерную колбу на 50 мл и довод т но метки раствором пробы.

Полученный раствор помещают в кварцевую кювету длиной 20 см и облучают интенсивной вспьппкой Ш пульсных ламп через светофильтры УФС-2, вьщел ющие полосу возбуждающего света 270-380 нм Энерги разр да составл ет 500 Д)к при напр жении на накопительном конденсаторе 1-0 кВ. Свет зондирующей (12В, 100 Вт) проходит через кювету, разлагаетс монохроматором в спектр и поступает на фотоэлектронный умножитель , сигнал с которого подаетс на осциллограф. На экране запоминающего осциллографа наблюдают кинематическую кривую .Выбор длины волны зондирова1Л1 (520 им) объ сн етс тем, что при 520 нм диапазон изменени оптической плотности минимален, и, следовательно ошибка при расчете константы скорос- .ти минимальна.

Кинетическую кривую, наблюдаемую на экране осциллографа, перерисовывают . Обсчет кинетической кривой осуществл етс по изв€;стной методшсе. Определив константу скорости гибели фотоиндуцированной формы, концентрацию муравьиной кислоты в растворе наход т по градуировочному графику. Врем анализа 15 мин. ,27 -10,с Отсюда ,27-10 -- ,47 10 моль/л.

В табл. I представлен значени константы скорости обесцвечивани фотоиндуцированной формы 1-метил-2™

(2,4-динитробензил)бенимидазола в зависимости от концентрации муравьиной кислоты.

Таблица 1

Q

5

Примеры 2-5. Примеры проводили аналогично примеру 1, варьиру концентрацию 1-метил-2-(2,4-динитро- бензил)бензимидазола и разбавл анализируемую пробу. Полученные результаты приведены в табл. 2, где представлены значени k в зависимости от концентрации 1-метил-2-(2,4- динитробензил)бензимидазола при посто нной концентрации муравьиной кислоты (9,70 -10- моль/л) и расчетные значени концентрации муравьиной кислоты .

Г а б л и ц л 2

Из данных табл. 2 следует, что ошибка определени муравьиной кислоты не превьшшет 4%, метод определени не зависит от концентрации . 1-ме- тил-2-(2,4-динитробензил)бензимида- зола в интервале концентраций 10- 1 моль/л.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет сократить врем определени анализа с 2,5 ч до 15 мин, повысить чувствительность определени с 1,09-10 до 4,24-lO моль/л муравьиной кислоты.

Claims

Формула изобретени

Способ определени муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фото- метрированием полученного раствора, отличающийс тем, что.

с целью повыщени чувствительности определени и сокращени времени проведени спо ооба, в качестве реагента используют раствор 1-метил-2-(2,4- динитробензил)-бензимидазола в толуоле в концентрации 1 моль/л, полученный раствор подвергают импульс- ному фотовозбуждению, по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измер ют константу скорости обесцвечивани фото- индуцированной формы реагента, а затем по формуле

С К-10-. где С - содержание муравьиной кислоты

в пробе, моль/л;

К - константа скорости обесцвечивани фотоиндуцированной формы реагента,

определ ют содержание муравьиной кислоты в пробе.