SU1589157A1

SU1589157A1 - Способ определени примеси хинидина сульфата в хинине сульфате

Info

Publication number: SU1589157A1
Application number: SU884609039A
Authority: SU
Inventors: Любовь Анатольевна Котова
Original assignee: Курский Государственный Медицинский Институт
Priority date: 1988-11-28
Filing date: 1988-11-28
Publication date: 1990-08-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии. Цель изобретени - повышение селективности при количественном определении. Обработку пробы провод т насыщенным раствором брома в течение 30 мин, после чего прибавл ют 0,05 мл 5%-ного раствора аммиака и через 5 мин 1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Объемное соотношение добавл емых реактивов 10:5:150. Измер ют интенсивности флуоресценции при λ возбуждени флуоресценции 404 нм и λ излучени флуоресценции 505 нм. 3 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени хинидина и хинина, и может быть исполь зовано при анализе препаратов, содержащих хинин и хи- нидин.

Цель изобретени - повьшение селективности при количественном определении .

Сущность способа заключаетс в следующем.

Экспериментально обнаружены оптимальные услови протекани флуоресцентной реакции анализируемой примеси от количества и времени окислени насьпценным раствором брома (табл.1), концентрации и количества, добавл емого раствора аммиака (табл.2) И азотной кислоты (табл.3). Установлено врем , необходимое дл протекани флуоресцентной реакции между временем окислени раствором брома и до

(Л

бавлением 0,03%-ного раствора азотной кислоты (табл.1). Дополнительно проводились исследовани вли ни объема добавл емых реактивов на протекание флуоресцентной реакции. При соотношении 10:5:150 объемов последовательно добавл емых насыщенного раствора брома, 3-5%-ного раствора аммиака и 0,03%-ного HKOj возможно селективное определение. Возбуждение при Л ВОЗБ регистраци флуоресцентного сигнала на длин-е волны 7Уорд 505 нм позвол ет обеспечить высокую избирательность способа.

Пример 1. Качественное определение хинидина сульфата и хинина сульфата, в чистой субстанции.

К водным растворам, содержащим по 5 мкг/мл хинидина сульфата или хинина сульфата, прибавл ют по 0,1 мл насыщенного раствора брома. Окисление провод т в течение 30 мин, после чеел

СП «

го прибавл ют П9 0,05 мл 5%-ного раствора а ммиака и через 5 мин по 1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Наблюдаетс рко-желта флуоресценци , говор ща о наличии хини- дина сульфата, и отсутствие флуоресценции - в случае хинина суль41ата. Пример 2. Количественное определение примеси хинидина сульфа- та в хинине сульфате (порошке).

Точную навеску (0,01 г) хинина с|ульфата помещают в мерную колбу на 1|00 мл, раствор ют в 50-60 мл дистил- л|ированной воды, довод т раствор во- дои до метки (раствор А), затем к 0,2 мл раствора А прибавл ют 0,1 насыщенного раствора брома, окисл ют и|м в течение 30 мин, после чего прибавл ют 0,05 мл 5%-ного раствора ам- Миака и через 5 мин, 1,5 мл 0,03% HJoro раствора азотной кислоты.

При количественном определении На спектрофлуориметре МРФ-2 при Д , в озбуждени флуоресценции 404 нм и- макс излучени флуоресценции 505 нм р егистрируют Интенсивность флуоресценции . Количественное определение п ровод т относительно чистой субстанции хинидина сульфата. Только при реа л|изованной выше последовательности д|обавл емых реагентов может быть дос- т игнута цель изобретени . Анализу при Меси хинидина сульфата в хинине сульфате не мешает хинин, что свидетельствует об высокой селективности реакции .

Claims

Предлагаемый способ может быть использован в практике контрольно-аналитических лабораторий дл оценки качества и проверки хинина сульфата на чистоту и наличие в нем хинидина сульфата , так как предлагаемый способ (в отличие от известных) обладает тем преимуществом, что позвол ет количественно определ ть субстанции хинидина сульфата в хинине сульфате с высокой селективностью-. Формула изобретени

Способ определени примеси хинидина сульфата в хинине сульфате, включающий обработку пробы неорганическими реактивами, возбуждение и регистрацию флуоресценции пробы, о т- личающийс тем, что, с целью повьппени селективности при ко- личественном определении, пробу обрабатывают не менее 30 мин насыщенным раствором брома, затем добавл ют 5%- ный раствор аммиака и через 5 мин 0,03%-ный раствор азотной кислоты, причем объемы добавл емых реактивов отвечают соотношению 10:5:150-, и, возбужда полученный раствор светом с длиной волны/А g, 404 нм, регистрируют интенсивность его флуоресценции на длине волны Д срл 5 нм, по величине которой провод т количественное определение.

10

Таблица 1

20 20 40 50. 50 50 50

40 45 50 50 25 20 10

ци Интенсивность флуоресценции, %

.

ХининХинидин

1020

1025

2035 150.

3050

3050

ечание. Врем окислени бромом 30 мин,

врем выдерживани с аммиаком 5 мин.

Таблица 3

кислота Интенсивность флуоресценции, %

Хинидин Хинин

Концентр 0,01 0,03

0,05

0,1

1,0

3.0

5,0 10,0

Количест ( 0,03%)

0,3

1,0

1,5

2,0

3,0

10

1 практически

на флуорес. 30 20

10 . 10 10 10

10

30

1

2

2