SU720354A1 - Способ количественного определени -изопропиламинодифениламина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области аналитичес кой химии, а именно к способам количественного определени  N-изoпpoпшIaминoдифeниламина . Известен способ количественного определени производных дифениламина путем обработки анализируемой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой в сильнокислой среде с последуюишм визуальным колориметрированием полученного раствора 1). Недостатком способа  вл етс  низка  избирательность определени . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  N-изопропкламинодифениламина путем хромато графировани  анализируемой пробы 2. Недостатком способа  вл етс  низка  точность - ошибка определени  3,57с и длительность - врем  проведени  анализа 45 мин. Целью изобретени   вл етс  повышение точности и сокращение времени определени . Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом количественною определени  N-изопропиламинодифениламина , заключающимс  в титровании анализируемой пробы ;в среде уксусной кислоты феррицианидом кали  в присутствии ацетата свинца. Отличительным признаком способа  вл етс  титрование анализируемой пробы в среде уксусной кислоты феррицианидом кали  в присутствии ацетата свинца. Реакци  специфична дл  N-изопропиламннодифениламкна и позвол ет определ ть его в присутствии анилина, дифениламина. С- и N-нитрозодифениламинов. Способ позвол ет определ ть сотые доли милиграмма озойона с точностью 0,5% и может быть использован в широком диапазоне концентраций. Врем  анализа 5-7 мин. -П.р и м е р. Смесь, содержащую (мг) 105 N-изопропйламинодифениламина, 95 анилина, 110 дифениламина, 85 С-нитроэодифеннламйна и 92 N-нитрозодифениламина раствор ют в небольщом количестве ацетона, перенос т в мерную колбу на 50.мл и дово;щт апетоном до метки.

Дл  определени  М-изопропилзминодифениламина 10 мл раствора помешают в колбу Ш1Я титровапи , добавл ют 10 мл лед иой уксусной кислоты, 2 мл насыщенного водного раствора ацетата свинца и титруют 0,1 н. водным раствором феррициапида кали  до по влени  красного окрашивани .

Ниже приведены сравнительные данные определени  N-изопропиламинодифениламина предлагаемым способом и способом гаэожидкостной хроматографии.

Введено М-изопропиламинодифениламина, мт: 105,0. Найдено, мг:

203544

Из полученных данных вшгно, что относительна  ошибка определени  в случае титровани  по предлагаемому способу составл ет 0,5%, а хроматографически - 87о. J Результаты определени  N-изопропиламинодифениламина в присутствии анилина, дифениламина , С- и N-нитрозодифениламинов представлены ниже.

1Q Введено N-изопропиламинодифениламина, мг: 10,91.

Найдено, мг: 10,90; 10,96; 10,82; 10,90; 10,96; 10,82; 10,96; 10,90; 10,96; 10,96.

Claims (2)

1.Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определени  органических соединений.

М., Хими , 1970, с. 34.

2.Временный технологический регламент гтроизводства диафена. Новокемеровский химкомбинат Мин.хим.пром. СССР, 1970, с. 67 (прототип).