SU1142797A1

SU1142797A1 - Способ определени производных бис-/ @ -хлорэтил/амина

Info

Publication number: SU1142797A1
Application number: SU833571837A
Authority: SU
Inventors: Валентина Григорьевна Сбежнева; Николай Емельянович Козлов
Original assignee: Пятигорский фармацевтический институт
Priority date: 1983-04-01
Filing date: 1983-04-01
Publication date: 1985-02-28

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ St4c-(fi-XnOP3THn)АМИНА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества избытком соли цери , добавлени к полученной смеси йодистого кали с последующим оттитровыва- нием выделившегос иода тиосульфатом натри , отличающийс тем что, с целью повышени чувствительности и точности способа, в качестве соли цери используют оксалат цери .

Description

1 го Nj

се

s|

I

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам анализа противоонухолевых препаратов и может быть использовано в заводских , контрольно-аналитических лаборатори х , а также в аптеках.

Известен способ качественного определени противоопухолевых препаратов , производных Ьис ((-хлорэтил) амина, основанный на реакции с нитритом серебра l ,

Однако этот способ определени трудоемок и длителен (35-40 мин).

Известен способ определени аминов , в том числе производных Stic (rtхлорэтил )амина группы путем обработки раствора пробы анализируемого вещества сульфатом цери , добавлени к полученной смеси йодистого кали с последующим титрованием полученной смеси тиосульфатом натри 2j .

Недостатками известного способа вл ютс относительна невысокие чувствительность и точность способа.

Цель изобретени - повышение чувствительности и точности способа.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени производных St/c (|}-хлорэтил) амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества избытком соли цери , добавлени к полученной смеси йодистого кали с последующим оттитровыванием выделившегос иода тиосульфатом натри в качестве соли цери используют оксалат цери .

Пример 1. Определение сарко лизина.

Около 0,1 г препарата (точна навеска ) раствор ют в 10 мл диметилсульфоксида . Затем прибавл ют 25 мл 0,1 н. раствора оксалата цери и оставл ют на 10 мин, после чего в скл нку с притертой пробкой прибавл ют около 1 г кали йодистого и вьщелившийс иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натри до обес цвечивани крахмала.

1 МП 0,1 н. раствора оксалата цери .соответствует 0,004881 г сарколизина .

Параллельно провод т контрольньш опыт. Ошибка определени ,4%. Чувствительность реакции 0,007 г/мл.

Пример 2. Определение хлорбутина .

Около 0,1 г препарата (точна навеска ) раствор ют в 10 мл диметилсульфоксида . Затем прибавл ют 25 мл

42797 .2

0,1 н. раствора оксалата цери и оставл ют на 10 мин, после чего в скл нку с притертой пробкой прибавл ют около 1 г кали йодистого и вьщелившийс иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натри до обесцвечивани крахмала.

1 мл 0,1 н. раствора оксалата цери соответствует 0,006084 г хлорбу Q тина.

Параллельно провод т контрольный опыт. Ошибка определени i0,4%. Чувствительность реакции 0,007 г/мл.

Пример 3. Определение допана .

Около 0,1 г препарата (точна навеска ) раствор ют в 10 мл диметилсульфоксида . Затем прибавл ют 25 мл 0,1 н. раствора оксалата цери и 2Q оставл ют на 10 мин, после чего в

скл нку с притертой пробкой прибавл ют около 1 г кали йодистого и вьщелившийс иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосулвфата натри до обесцвечивани крахмала. 1 мл 0,1 н. раствора оксадата цери соответствует 0., 013307 г допана.

Параллельно провод т контрольный опыт. Ошибка определени i0,4%. Чувствительность 0,007 г/мл.

Пример 4. Определение асале .

Около 0,1 г препарата (точна навеска ) раствор ют в 10 мл диметилсульфоксида . Затем прибавл ют 25 мл 0,1 н. раствора оксалата цери и оставл ют на 10 мин, после чего в

скл нку с притертой пробкой прибавл ют , около 1 г кали йодистого и вьщелившийс иод оттитровывают. 0,1 н. раствором тиосульфата натри до обесцвечивани крахмала.

1 мл 0,1 н. раствора оксалата цери соответствует 0,008098 г асале . Параллельно провод т контрольный опыт. Ошибка определени ±0,4%. Чувствительность 0,007 г/мл.

Пример 5. Определение асалина .

Около 0,1 г препарата (точна навеска) раствор ют в 10 мл диметил- сульфоксида. Затем прибавл ют 25 мл 0,1 и. раствора оксалата цери и оставл ют на 10 мин, после чего в скл нку с притертой пробкой прибавл ют около 1 г кали йодистого и вьщелившийс иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натри до обесцвечивани крахмала. 1 мл 1 н. раствора оксалата цери соответствует 0,00945 г асалина Параллельно провод т контрольный опыт. Ошибка определени ±0,4%. Чувствительность 0,077 г/мл. 42797 Сравнительные данные анализа прстивоопухолевых препаратов приведены в таблице. Таким образом данный способ позвол ет повысить точность определени до 0,4 и чувствительность до 0,007 г/мл.

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ £ц_с-(р-ХЛОРЭТИЛ)АМИНА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества избытком соли церия, добавления к полученной смеси йодистого калия с последующим оттитровыванием выделившегося иода тиосульфатом натрия, отличающийся тем_}что, с целью повышения чувствительности и точности способа, в качестве соли церия используют оксалат церия.

1 1142.797 2