SU139402A1

SU139402A1 - Способ получени строфантина-К (К-строфантина-бета)

Info

Publication number: SU139402A1
Application number: SU612296A
Authority: SU
Inventors: Н.К. Абубакиров; А.Д. Турова; Р.Ш. Яматова
Original assignee: Н.К. Абубакиров; А.Д. Турова; Р.Ш. Яматова
Priority date: 1958-11-22
Filing date: 1958-11-22
Publication date: 1960-11-30

Description

В известных способах получени строфантипа-К (К-строфантина-р ) из растительного сырь в качестве последнего примен ют строфапт Комбе, не произрастающий на -тер-ритории СССР.

По предлагаемому способу, с целью расширени сырьевых ресурсов , ДЛЯ получени строфантина-К примен ют один из видов кендыр , например кендырь проломниколистный, спиртовой экстракт корней которого обрабатывают водным раствором уксуснокислого свинца, упаривают , производ т поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотношени воды, хлороформа и этанола были 2:2;1, затем, экстракт упаривают досуха, а остаток раствор ют в воде, последнюю операцию повтор ют еще два раза. Сухой остаток после последнего упаривани раствор ют в этаноле и пропускают через колонку с окисью алюмини , вновь упаривают досуха, раствор ют в воде и при медленном испарении получают кристаллический продукт.

Пример. 1,8 /сг воздушно-сухих измельченных корней кендыр проломниколиотного обрабатывают шесть раз холодным этанолом. Экстракт упаривают под вакуумом при температуре 35-40° до объема 2 л. Мешающие примеси осаждают раствором 400 г уксуснокислого свинца в 400 мл воды. Избыток ионов свинца удал ют прибавлением сернокислого натри . Водно-спиртовый раствор упаривают под вакуумом при температуре 35-40° до объема 400 мл и провод т попеременную экстракцию (по 4 раза) равными объемами хлороформа и таким количеством смеси хлороформа и этанола, чтобы объемные соотношени воды,- хлороформа и этанола составл ли во врем извЛечеПИЯ пропорцию 2:2:1. Хлорофррменно-этанольную фракцию упаривают под вакуумом при температуре 35-40° досуха. Получают 4,5 г (0,25% от веса корней) светлой смолистой массы, состо щей по данным бумажной хроматографии из аморфного строфантина-К.

№ 139402- 2 Дл получени кристаллического строфантина-К 4,5 г аморфного строфантина-К раствор ют в 100 мл воды и провод т поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола так же, как и в первый раз. Така же операци проводитс и в третий раз. Сухой остаток, полученный из последнего хлорЬформенно-этанольного экстракта раствор ют в этаноле, раствор пропускают через колонку с 20 г окиси алюмини , снова упаривают досуха, а сухой остаток раствор ют в воде. При медленном многодневном испарении полученного водного раствора выпадает кристаллический строфантин-К, который очищаетс повторной перекристаллизацией из воды.

Полученный строфантин-К представл ет собой бесцветный кристаллический порошок горького вкуса. Высушенный при комнатной температуре над фосфорным ангидридом препарат имеет т. пл. 196-198°.

Предмет изобретени

Способ получени строфантина-К (К-строфантина-р) из растительного сырь , отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевых ресурсов, спиртовой экстракт корней кендыр , например кендыр проломниколистного, обрабатывают водным раствором уксусно- кислого свинца, полученный раствор сгущают, производ т поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотношени воды, хлороформа и этанола были 2:2:1, сухой экстракт последнего извлечени раствор ют в воде, повтор ют операцию дважды,- полученный после упаривани остаток хлороформно-этанольного извлечени пропускают через колонку с окиСью алюмини , вновь упаривают досуха, раствор ют в воде и при медленном испарении получают кристаллический продукт .