SU1384568A1 - Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена - Google Patents
Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена Download PDFInfo
- Publication number
- SU1384568A1 SU1384568A1 SU864075039A SU4075039A SU1384568A1 SU 1384568 A1 SU1384568 A1 SU 1384568A1 SU 864075039 A SU864075039 A SU 864075039A SU 4075039 A SU4075039 A SU 4075039A SU 1384568 A1 SU1384568 A1 SU 1384568A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ene
- hept
- allyl alcohol
- oximethylbicyclo
- producing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гндрок- силсодержащим соединени м, в частности к получению 2-оксиметилбицикло
Description
оо 00
СП
О) 00
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 2-окси- метилбицикло (2,2,1) гепт-5-ена (ОМБГ), который может служить в качестве модификатора или стабилизатора полимерных материалов.
Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта.
Способ иллюстрируетс следующими JQ примерами.
П р и м е р 1. В автоклав объемом 0,25 л загружают 30 г дициклопента-- диена (ДЦПД) (конц. 99 мас.% в пере- счете на циклопентадиен (ЦПД) 0,45 г- 15 моль) и 60,3 г аллилового спирта (конЦе 99 мас.%, 1,03 г-моль). Мол рное о ношение ЦПД-аллиловый спирт ,29. Одновременно туда же добавл ют тетрацикло (6,2,1,1 О )децен- 20 9-ен-4-илметанола)(ТЦЦМ) 10,4 г (конц« 99 мас,%, 0,053 г-моль, т.кип. 126-127°С (5 мм п 1,5367, d i 1,1131 г/см, т.заст (-7)-(-8) С), Концентраци ТЦЦМ в исходном сырье 25 to мас.%5 что соответствует мол рному отношению ЦЦЦ - ТЦЦМ.1 г 0,12. Нагревание провод т в течение 1,5 ч при 245- 250 С. Конверси ЦЦПД согласно данным i ГЖХ составл ет 98%. В продуктах реак- 30 ции методом ПКХ обнаружены, мас.%: ЦПД 0,81 суммарно, аллиловьй спирт 23,04, ОМБГ 60,93, ТЦЦМ 15,22. Выход ОМБГ в расчете на прореагировавший ЦЦЦ составл ет 83,96%.25
Реакционна масса была подвергнута ректификационному разделению на колонке периодического действи эффективностью 30 теоретических тарелок. После отгонки фракции - 25 г непрореагировавших ЦЦЦ и аллипового спирта , был выделен ОМБГ 56 г (88-89 С/ ;/12 мм рт.ст) с чистотой 99 мас.%, а также ТЦЦМ 10,5 г (97,5 мас.%). Строение полученного ОМБГ было доказано спектрами ИК и ПМР и имел следующие характеристики: Пд 1 4995;
40
45
JQ
5 0 5 i 30 5
0
5
методике, опи- провод т реакцию
,0236 г/смз, т. заст (-1) - (-2) с, мол.вес расч. 12.4,5; мол. вес опытн. 123,9.
Пример2. По санной в примере 1, между 25 г свежеперегнанного ЦПД, 76,8 г аллилового спирта и 28 г ТЦЦМ/ /ЦПД-аллиловый спирт - ТЦЦМ 1:3,5: :0,6 при 230-235 0 в течение 2 ч, конверси ЦПД 96-, 5%, выход ОМБГ 92,4 теор.%.
Примеры 3-14. Процесс провод т , как в примере 1, при различной температуре, различной продолжи- тельности процесса и при различном мол рном соотношении ЦПД - аллиловый спирт - ТЦЦМ..
Результаты ведени процесса приведены в таблице.
Как видно из приведенных данных, способ позвол ет увеличить выход целевого продукта до 89,2% против 50- 70% по известному способу. Проведение процесса при температуре ниже 230°С и вьше 250°С (см. примеры 9 и 10), а также использование мол рных соотношений реагирующих веществ по примерам 11 и 13 не привод т к достижению поставленной цели.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени 2-оксиметш1би- цикло (2,2,1)гепт-5-ена путем взаимодействи циклопентадиена или его димера с аллиловым спиртом при повышенной температуре, отличающий с тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, процесс бедут в присутствии тетрацикло (6,2,1, О додец-9-ен-4-илметано- ла при мол рном соотношении цикло- пентадиен-аллиловый спирт-тетрацикло (6,2,1,)додецен-9-ен-4-ш1мёта- нол, равном 1:1,2-3,5:0,07-0-,6 соответственно и 230-250°.С.Продолжение таблицы1:3,5:0,071:3,5:0,1551:3,5:0,351:1,2:0,091:1,2:0,091:1,2:0,051:1,2:0,751:1,0:0,091:4,0:0,09Отмечено отложение смолообразных на стенках реактора, Сравнительные примеры с запредельными значени ми параметров.40 40 240 20 265 40 240 40 4022321,5222299,5 98,7 96,4 87,5 . 99,8 95,8 94,9 91,9 97,584,488,189,263,258,966,775,965,677,2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864075039A SU1384568A1 (ru) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864075039A SU1384568A1 (ru) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1384568A1 true SU1384568A1 (ru) | 1988-03-30 |
Family
ID=21240492
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864075039A SU1384568A1 (ru) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1384568A1 (ru) |
-
1986
- 1986-06-04 SU SU864075039A patent/SU1384568A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Кукаленко С.С., Метельников Н.Н-. Синтез некоторых эфирен бицикло- * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1384568A1 (ru) | Способ получени 2-оксиметилбицикло-(2,2,1)гепт-5-ена | |
SU710518A3 (ru) | Способ получени третичных фосфинов | |
EP0010859B1 (en) | Process for the preparation of cyclopropane carboxylic acid esters | |
US2996521A (en) | Alpha-amino-beta-hydroxycarboxylic acid derivatives | |
US6093857A (en) | Preparation of cyclopentanols | |
DE69103388T2 (de) | Thexyl-(C1-C4)alkyl-dialkoxysilane, Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung. | |
SU1368310A1 (ru) | Способ получени 2-ацетоксиметилбицикло [2.2.1] гепт- 5-ена | |
SU1616917A1 (ru) | Способ получени тетрагидрофуранола-3 | |
US4418201A (en) | Process for preparation of N-heterocyclic compounds | |
US4864062A (en) | Process for producing dioctamethylene triamine | |
JP2821465B2 (ja) | トリアルキルシロキシセレノシアナート類 | |
DE3789699T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von tertiären Aralkylmonourethanen. | |
SU1498756A1 (ru) | Способ получени циклогексенилацетонитрила | |
SU392070A1 (ru) | Впт б | |
SU1162782A1 (ru) | Способ получени несимметричных простых эфиров | |
SU1703652A1 (ru) | Способ получени 1,1,5,5-тетраметил-3,3-диорганилтрисилоксанов | |
US3012071A (en) | Preparation of dihydroresorcylpropionic acid and delta-ketoazelaic acid | |
SU1109388A1 (ru) | Способ получени 2-оксигексафторизопропилпиррола | |
SU449043A1 (ru) | Способ получени ацетиленовых иминоспиртов | |
SU497301A1 (ru) | Способ получени метакрилового эфира тетраметилэтиленгликоль-2-этоксифосфористой кислоты | |
JPS62164656A (ja) | シアノイソホロンの製造法 | |
SU1109386A1 (ru) | Способ получени бис- @ , @ -гексаметиленкарбамида | |
SU402525A1 (ru) | Способ получения алкенилпроизводных——— | |
SU681031A1 (ru) | Способ получени 1,1-дициклопропилэтилена | |
SU1761741A1 (ru) | Способ получени @ -хлораллилового спирта |