SU131751A1

SU131751A1 - Method for electrochemical synthesis of sebacic dimethyl ester

Info

Publication number: SU131751A1
Application number: SU649641A
Authority: SU
Inventors: А.И. Ефименкова; М.А. Зепалова; Ш.М. Итенберг; Л.И. Казакова; А.И. Камнева; Б.М. Куинджи; Л.А. Музыченко; М.Я. Фиошин; В.Т. Шугарев
Original assignee: А.И. Ефименкова; М.А. Зепалова; Ш.М. Итенберг; Л.И. Казакова; А.И. Камнева; Б.М. Куинджи; Л.А. Музыченко; М.Я. Фиошин; В.Т. Шугарев
Priority date: 1960-01-06
Filing date: 1960-01-06
Publication date: 1960-11-30

Description

ИзЕсстен синтез диметилового эфира себациновой кислоты путем электролиза водного раствора натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты на платиновых анодах. При этом выход эфира не нревышает 50-60%.Isosten synthesis of sebacic dimethyl ester by electrolysis of an aqueous solution of the sodium salt of adipic acid monomethyl ester on platinum anodes. At the same time, the output of the air does not exceed 50-60%.

Описываемый способ дает возможность получать диметиловый эфир с большим выходом. Отличительной особенностью его вл етс осуществление процесса электролиза раствора соли в метаноле и при избытке свободного монометилового эфира не менее 94%.The described method makes it possible to obtain dimethyl ether with a high yield. Its distinctive feature is the implementation of the process of electrolysis of a solution of a salt in methanol and with an excess of free monomethyl ether of at least 94%.

По описываемому способу электролиз ведут Е стекл нном цилиндрическом сосуде емкостью 500 мл, в который вставлены два цилиндрических электрода из платиновой сетки. Рассто ние между электродами 5 мм. Электролизер снабжен также двум змеевиковыми холодильниками дл отвода джоулева теила. Дл получени электролита в 350 г монометилово -о эфира адининовой кислоты раствор ют 18 г кристаллической соды. К полученной смеси до 1 л добавл ют продажный метиловый снирт. Таким образом в литре раствора находитс лишь 20 г, т. е. около 6% натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты, а остальиой эфир присутствует в свободном виде.According to the described method, electrolysis is carried out with a 500 ml glass cylindrical vessel in which two cylindrical electrodes made of platinum mesh are inserted. The distance between the electrodes is 5 mm. The electrolyzer is also equipped with two coil refrigerators for discharging Joule teil. To obtain an electrolyte, dissolve 18 g of crystalline soda in 350 g of adinic acid monomethyl-o-ester. To the mixture obtained, up to 1 liter is added a commercial methyl stain. Thus, in a liter of solution there is only 20 g, i.e. about 6% of the sodium salt of adipic acid monomethyl ester, and the remaining ester is present in free form.

В электролизер заливают 230 мл электролита указанного состава. Электролиз ведут при анодной плотности тока 6,7 а/дм и ири темиературе электролита 60-64°. Конец электролиза определ етс титрованием: на 1 .кл электролита должно пойти 0,3 .ил 0,1 н. раствора КОН. В этих услови х выход диметилового эфира себациновой кислоты составл ет 93%.In the electrolyzer pour 230 ml of the electrolyte of the composition. The electrolysis is carried out at an anodic current density of 6.7 a / dm and a temperature of electrolyte 60-64 °. The end of the electrolysis is determined by titration: on 1., Electrolyte should go 0.3 or 0.1 n. KOH solution. Under these conditions, the yield of sebacic dimethyl ester is 93%.

Повышение выхода диэфира себациновой кислоты достигаетс за счет снижени количества св занного моноэфира адипиновой кислоты.An increase in the yield of sebacic diester is achieved by reducing the amount of bound adipic acid monoester.

Л 131751 2 Пред м е т и з обре т е н и L 131751 2 predme et t

Способ электрохимического синтеза диметилового эфира себациновой кислоты из раствора натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта, примен ют раствор соли в метаноле при об зательном избытке свободного монометилового эфира не менее 94%.The method of electrochemical synthesis of sebacic acid dimethyl ester from a solution of the sodium salt of adipic acid monomethyl ester, characterized in that, in order to increase the yield of the product, a solution of salt in methanol is used with a mandatory excess of free monomethyl ether of at least 94%.