SU829630A1 - Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride - Google Patents
Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride Download PDFInfo
- Publication number
- SU829630A1 SU829630A1 SU792790649A SU2790649A SU829630A1 SU 829630 A1 SU829630 A1 SU 829630A1 SU 792790649 A SU792790649 A SU 792790649A SU 2790649 A SU2790649 A SU 2790649A SU 829630 A1 SU829630 A1 SU 829630A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- acid anhydride
- product
- benzoylsulfobenzamidinic
- preparing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относится к синтезу гетероциклов, содержащих ядра только с атомами азота, кислорода и серы в качестве гетероатомов, а именно к способу получения ангидрида бензоилсульфобензамйци—* новой кислоты.The invention relates to the synthesis of heterocycles containing nuclei with only nitrogen, oxygen and sulfur atoms as heteroatoms, and in particular to a method for producing benzoylsulfobenzamic acid anhydride * new acid.
Известен способ flj получения ангидрида бензоилсульфобензамидиновой кислоты путем действия ангидрида серной кислоты на охлажденный бензонитрил. Про— цесс проходит по схеме ?6Н5A known method flj of producing benzoylsulfobenzamidic acid anhydride by the action of sulfuric anhydride on chilled benzonitrile. The process takes place according to the scheme? 6 N 5
C=N £d6H5- ен+$о3—*-^ог с-о ^бН5 C = N £ d 6 H 5 - en + $ о 3 - * - ^ о г с-о ^ бН 5
Недостатками этого способа являются длительность процесса, необходимость длительной очистки продукта, так как он содержит много примесей.The disadvantages of this method are the length of the process, the need for long-term purification of the product, since it contains many impurities.
Цель изобретения - упрощение техно логии процесса.The purpose of the invention is the simplification of process technology.
Поставленная цель достигается спосо бом получения ангидрида бензоилсульфо— бензамициновой кислоты путем электро лиза бензонитрила в присутствииThis goal is achieved by the method of producing benzoylsulfobenzamicinic acid anhydride by electrolysis of benzonitrile in the presence of
100%-ной серной кислой и плотности тока 3—100% sulfuric acid and a current density of 3—
1-1,2 г-экв/л ты при 0-10¾ 5 мА/см .1-1.2 g-equiv / l at 0-10¾ 5 mA / cm.
Способ осуществляют следующим об разом.The method is carried out as follows.
К бензонитрилу, охлажденному до —12°С, прибавляют 100%-ную серную кислоту в количестве 49,035—58,842 г/л (1-1,2 г-экв/л). Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают, затем полученную смесь переносят в электрохимическую ячейку и ведут электролиз на платиновом аноде при 0—10 С и плотности тока 3—5 мА /см2·. Процесс длится 9—10 ч. Полученные кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из бензола. Выход ангидрида бензоилсульфобензамидиновой кислоты составляетTo benzonitrile, cooled to -12 ° C, 100% sulfuric acid is added in an amount of 49.035-58.842 g / l (1-1.2 g-equiv / l). The solution is stirred while adding sulfuric acid, then the resulting mixture is transferred to an electrochemical cell and electrolysis is carried out on a platinum anode at 0-10 ° C and a current density of 3-5 mA / cm 2 ·. The process lasts 9-10 hours. The resulting crystals are separated and recrystallized from benzene. The yield of benzoylsulfobenzamidic acid anhydride is
35,6—85,9 вес.% в зависимости от условий.35.6-85.9 wt.% Depending on conditions.
Пример 1. Сухой бензонитрил охлаждают до -10 -(-15) С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до 49,035 г/л (1 г-экв/л). Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают и ведут электролиз на аноде плотностью тока 3 мА/см7· видимой поверхности продолжительностью 10ч при температуре электролита 8 - 10 С.Example 1. Dry benzonitrile is cooled to -10 - (- 15) C, 100% sulfuric acid is added to 49.035 g / l (1 g-equiv / l). The solution during the addition of sulfuric acid is mixed and electrolysis is carried out on the anode with a current density of 3 mA / cm 7 · of the visible surface lasting 10 hours at an electrolyte temperature of 8 - 10 C.
Из 50 мл анолита получают 2,54 г ангидрида бензоилсульфобензамициновой кислоты. На образование такого количества продукта расходуется 0,87 г Н^5Од, т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 35,48%.2.54 g of benzoylsulfobenzamicinic acid anhydride are obtained from 50 ml of anolyte. The formation of such an amount of product consumes 0.87 g of H ^ 5Od, i.e., the yield of the obtained product in sulfuric acid is 35.48%.
Пример 2. Сухой ^ензонитриЯ охлаждают до - 10 - (-15) С , прибавляют 100%-ную серную кислоту до 49,035 г/л (1 г-экв/л). Раствор во вре• мя добавления серной кислоты перемешивают и ведут электролиз на аноде плотностью тока 3 мА /см2' видимой поверх— .ности продолжительностью 10 ч при тем—: пературе электролита 0-2°С.EXAMPLE 2 Dry enzonitrile is cooled to -10 - (-15) C, 100% sulfuric acid is added to 49.035 g / l (1 g-equiv / l). A solution of vre • mja addition of sulfuric acid was stirred and lead electrolysis on the anode current density of 3 mA / cm 2 'visible surface .nosti duration of 10 hours at a tem-: perature electrolyte 0-2 ° C.
Из 5 0 мл анолита получают 2,55 г продукта, на образование которого расходуется 0,873 г т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 35,6%.2.55 g of product are obtained from 50 ml of anolyte, 0.873 g of which is spent on the formation of which, i.e., the yield of the obtained product in sulfuric acid is 35.6%.
, Пример 3. Сухой бензонитрил охлаждают до —10 — (—15) С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до 49,035 г/л (1 г-экв/л). Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают и ведут электролиз· на аноде плот,ностью тока 5 мА/см”2-видимой поверх- 4Q ности продолжительностью 10 ч при температуре электролита 8 - 10 С.Example 3. Dry benzonitrile is cooled to -10 - (-15) C, 100% sulfuric acid is added to 49.035 g / l (1 g-equiv / l). The solution during the addition of sulfuric acid is mixed and electrolysis is carried out on the anode with a current density of 5 mA / cm ” 2- visible surface 4Q lasting 10 hours at an electrolyte temperature of 8 - 10 C.
Из 50 мл анолита получают 6,143 г продукта, на образование которого расходуется 2,104 г НтЗОд т. е. выход полу- 45 чаемого продукта по серной кислоте составляет 85,82%.From 50 ml of anolyte 6.143 g of product is obtained, the formation of which consumes 2.104 g of НТЗОд, that is, the yield of the resulting product in sulfuric acid is 85.82%.
Пример 4. Сухой ^ензонитрил охлаждают до -10 -( -15) С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до 49,035 г/л (1 г-экв/л). Раствор во вре5 мя добавления серной кислоты перемешивают и ведут электролиз на аноде плотностью тока 5 мА/см^идимой поверхности продолжительностью 10 ч при температуре электролита О - 2°С .Example 4. Dry ^ benzonitrile is cooled to -10 - (-15) C, 100% sulfuric acid is added to 49.035 g / l (1 g-equiv / l). The solution, during the addition of sulfuric acid, is mixed and electrolysis is carried out on the anode with a current density of 5 mA / cm ^ of the surface to be seen for 10 hours at an electrolyte temperature of 0 ° C.
Из 50 мл анолита получают 6,149 г продукта, на образование которого расходуется 2,106 г ,Η^δΟφ т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 85,9%.From 50 ml of anolyte 6.149 g of product is obtained, the formation of which consumes 2.106 g, Η ^ δΟφ, i.e. the yield of the obtained product in sulfuric acid is 85.9%.
Пример 5. Сухой бензонитрил охлаждают до температуры -10 -(-15)°С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до концентрации 58,842 г/л (1,2 г—экв/л). Раствор во время добавления кислоты / 20 перемешивают. Электролиз ведут на аноде плотностью тока 5 мА/Ьмл, температура электролита О — 2 °C. Продолжительность электролиза 10 ч.Example 5. Dry benzonitrile is cooled to a temperature of -10 - (- 15) ° C, 100% sulfuric acid is added to a concentration of 58.842 g / l (1.2 g-equiv / l). The solution during the addition of acid / 20 is stirred. Electrolysis is carried out at the anode with a current density of 5 mA / Lm l , the temperature of the electrolyte is 0 ° C. Duration of electrolysis 10 hours
Из 50 мл'анолита получают 6,397 г 25 продукта, на образование которого расходуется 2,197 г серной кислоты, т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 74,48%.6.397 g of 25 product is obtained from 50 ml of an anolyte; 2.197 g of sulfuric acid is spent on the formation of this product, i.e., the yield of the obtained product on sulfuric acid is 74.48%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792790649A SU829630A1 (en) | 1979-06-05 | 1979-06-05 | Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792790649A SU829630A1 (en) | 1979-06-05 | 1979-06-05 | Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU829630A1 true SU829630A1 (en) | 1981-05-15 |
Family
ID=20838205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792790649A SU829630A1 (en) | 1979-06-05 | 1979-06-05 | Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU829630A1 (en) |
-
1979
- 1979-06-05 SU SU792790649A patent/SU829630A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4714530A (en) | Method for producing high purity quaternary ammonium hydroxides | |
| FI91978B (en) | Continuous process for the preparation of crystalline sodium perchlorate | |
| SU829630A1 (en) | Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride | |
| US1709297A (en) | Process of preparing maleic and succinic acid from furfural by electrolysis | |
| JPS60187689A (en) | Nanufacture of 3-exo-methylenecepham derivative | |
| US2485803A (en) | Electrolysis of primary nitroalkanes | |
| GB1471186A (en) | Process for the preparation of a sulphone or of a mixture of sulphones | |
| Richtmyer et al. | The oxidative degradation of L-glucoheptulose | |
| Delaunay et al. | Anodfic behaviour of epoxides: conditions for an electron-transfer chain isomerisation induced by the electrode | |
| Katagishi et al. | The Anodic Behaviour of Substituted Acetic Acids, Part I: Diphenylacetic Acid | |
| SU598884A1 (en) | Method of preparing iminodiacetic acid | |
| SU1114677A1 (en) | Process for preparing benzo-2,1,3-thiadiazole | |
| Sakurai | ELECTROLYTIC REDUCTION OF ALKYL-PHTHALIMIDES. IV. COMPLETE REDUCTION | |
| US3386900A (en) | Electrolytic process of making diethylstilbestrol | |
| SU1162797A1 (en) | Method of obtaining 2,2,6,6-tetramethyl-4-aminopiperidine-1-oxyl | |
| SU1555394A1 (en) | Method of obtaining potassium peroxodiphosphate | |
| SU85885A1 (en) | The method of obtaining 10 and 20% solutions of calcium gluconate | |
| US1159376A (en) | Process for producing acetic acid from acetylene by electrolysis. | |
| Sakurai | Electrolytic Reduction of Naphthalimide and its Derivatives | |
| SU537064A1 (en) | The method of obtaining 1- (4-hydroxy-3,5-ditert, butylphenyl) -ethanol-2 | |
| Law et al. | Electrolytic oxidation of hydrocarbons of the benzene series. Part I., hydrocarbons, containing the methyl group | |
| SU131751A1 (en) | Method for electrochemical synthesis of sebacic dimethyl ester | |
| SU148059A1 (en) | The method of obtaining N-diethylenediamidophosphinyl-N'-ethylene-N "-arylguanidines | |
| US2986566A (en) | Process for the production of heterocyclic carboxylic acids | |
| SU943229A1 (en) | Process for producing complex of dibromomalonitrile with potassium bromide |