SU1310389A1 - Способ получени @ , @ -ди (изопропил)- @ -2,3,3-трихлораллилтиокарбамата - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к замещенным тиокарбаминовым кислотам, в частности к получению Н,Н-ди(изопропил )-S-2,3,3-трихлораллилтиокар- бамата (триаллата),  вл ющегос  эффективным средством защиты растений . Снижение продолжительности и упрощение процесса, повьшение выхода и чистоты целевого продукта достигаетс  использованием.другого хлор- производного пропена .(ХП) и других условий. Получение триаллата ведут из сероокиси углерода (СУ), дииэо- пропиламина, водного NaOH и 2,3,3,3- -тетрахлорпропена, вз тых в экви- мол рных количествах, при О-IO C и объемной скорости подачи СУ 1,81- 2,42 мин . Способ позвол ет повысить выход триаллата на 6,5%, со- . кратить продолжительность процесса в 2,5-3 раза, повысить, чистоту триаллата на 2,5% и упростить процесс за счет устранени  необходимости очистки триаллата. 1 табл. с (Л DO 00 х

Description

11

Изобретение относитс  к способам получени  N,N-ди(иэопропил)-S-2,3,3- -трихлораллилтиокарбамата (триалла- та),  вл ющегос  эффективным средством защиты растений.

Цель изобретени  - уменьшение продолжительности и упрощение технологии процесса, повьшение ёыхода и чистоты целевого продукта,

Изобретение иллюстрируетс  примерами 1-3. Сравнительные примеры 4 и 5. показывают нецелесообразность проведени  процесса за пределами выбранного интервала объемных скоростей подачи сероокиси углерода. Отклонение соотношени  реагентов от экви- мольного нецелесообразно из-за непроизводительного расхода реагентов и необходимости отделени  продукта Ьт реагента, вз того в избытке.

Пример 1. 20 г гидроокиси натри  раствор ют в 180 мл воды, охлаждают до 0°С и загрз ают в реактор Туда же помещают охлажденные до 90 г 2,3,3,3-тетрахлорпропена и 50,0 г диизопропиламина. При перемешивании в реактор дозируют 30 г сероокиси углерода. Объемна  скорость додачи сероокиси углерода

Как видно из таблицы,использование изобретени  позвол ет повысить выход целевого продукта на 6,5%, сократить продолжительность процесса в 2,5,-3 раза, повысить чистоту (содержание основного вещества) триалла

89 2

2,42 мин- . Температура реакционной смеси при этим поднимаетс  до 8-10 С за счет вьщелёни  тепла реакции . Реактор термостатируют с ох- лаждающей жидкостью.

Содержимое реактора перемешивают еще 15 мин. Выпавшие кристаллы три- аллата отфильтровывают и сушат в вакуумной сушилке при 20-23°С. Получают 151,6 г триаллата с выходом 99,5% от теории на вз тый 2,3,3,3- -тетрахлорпропен. Общее врем  синтеза 30 мин.

Показатели качества полученного продукта.

Температура плавле , ни ,С

Показатель преломлени  при 32 С

Содержание основного

вещества, %

Содержание 2,3,3,3-тетрахлорпропена ,%

Прочие веш;ества, %

Аналогичным образом ведут процесс в примерах 2-5, Услови  и результаты опытов приведены в таблице. Содержание основного вещества во всех примерах 99,6%.

31

1,5108 99,6

0,2, .0,2.

55

та на 2,5% и упростить технологию за счет устранени  необходимости очистки триаллата. Дополнительным преимуществом способа  вл етс  расширение сырьевой базы производства триаллата.

313103894

Claims (1)

1. Формула изобретен и  чающийс   тем, что, с целью

   сокращени  продолжительности и упроСпособ получени  Ы,Ы-ди(изопро- щени  Фехнологии процесса, повьшени  пил)-3-2,3,3-трихлораллилтиокарба- выхода и чистоты целевого продукта мата путем взаимодействи  экв мoль- .5 в качестве хлорпроизводного пропена ных количеств сероокиси углерода, используют 2,3,3,3-тетрахлорпропен, диизопропиламина, водного гидрокси- и процесс ведут при объемной скорос- да натри  и хлорпроизводного пропе- ти подачи сероокиси углерода 1,81 - на при температуре 0-10 С, о т л и- 2,42 мин .