SU1004401A1 - Способ получени координационных соединений металла с ароматическим диазолом - Google Patents

Description

бенэ-2,1,3-тиа- или селенодиазолом в закрытом сосуде при 50-80 С. Продолжительность всего процесса более 25 ч LI. Недостатками этого способа  вл етс  его длительность, обусловленна  необходимостью получени  безводной соли кобальта, а также сложность, котора  состоит в том, что процесс необходимо проводит в абсолютно безводных услови х, так как наличие воды в реакционной системе отрицательно вли ет на процесс синтеза. Целью изобретени   вл етс  упроще ние и ускорение процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  координационных соединений металла с аро матическим диазолом общей формулы(1 взаимодействием хлорида кобальта под вергают взаимодействию с бенз-2,1,3-тиа- или селенодиазолом при нагрева нии, взаимодействие провод т в водно среде при 20-70 С в присутствии 0,51 ,0 вес ацетата натри , преимущест венно с последующим охлаждением реакционной массы, полученный осадок промывают водой и сушат при 100-150 С Продолжительность всего процесса не более 12 ч, П р и м е р 1. Смесь, состо щую из 0,1 г СоС 2:6Н2.0 (0,00077 моль) и 0,25 г (0,0018 моль) С,НдМ2,5, раствор ют в 50 мл 0,i4%-Horo (0,2 г, 0,0018 моль) водного раствора ацетата натри  м нагревают до 70°С. После 10 мин интенсивного перемешивани  реакционную смесь выдерживают на холоде () в течение 30 мин. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой и сушат до посто нной массы 8 ч при . Получают 0,035 г (10%) дихлорида ди-(бенз-2,1,3-тиадиазола) кобальта. Найдено, : С 35,20, Н 1 ,50; N 14,5 Вычислено, : С 35,83; И 1,99; N П.Э. П р и м е р ы 2-12. Синтез провод т аналогично примеру 1. Услови  синтеза соединений общей формулы (1 ) по примерам 1-12 приведены в таблице . П р и м е р 13. Смесь, состо щую из 0,25 г (0,0011. моль) СоС12бН О и |«014 0,62 г (0, моль) ,, раствор ют в 50 мл 1%-ного водного раствора ацетата натри  и нагревают до 70 С. После 10 мин интенсивного перемешивани  реакционную смесь выдерживают на холоде ( в течение 30 мин. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой дл  удалени  непрореагировавших реагентов. Осадок сушат при 100-150 С в течение 8-10 ч. Получают 0,69 г (90%) дихлорида ди(бенз-2,1,3-тиадиазола)кобЕальта , Пример 14/Смесь, состо щую из 0,30 г (0,0013 моль) СоОгбНгО и 0,75 г (0, моль) , раствор ют в 50 мл 1Х-НОГО водного раствора ацетата натри  при . После интенсивного перемешивани  В течение 10 мин реакционную смесь охлаждают при О С- Осадок отстаивают 1 ч , промывают дистиллированной водой и сушат при 100-150С в течение 8-10 ч. Получают 0,83 г (79%7, дихлорида ди(бенз-2,1,3-селенодиазола 7 кобал ь та . Найдено, %: С 28,65J Н 1 ,42,N 11,50 (,)2,CoCl2. Вычислено, %: С 29,03; Н 1 ,62; , N11 ,29 Пример 15. Смесь, состо щую из 0,25 г (0,0011 моль) и 0,62 г (0, моль) , раствор ют в 0,5%-ном водном растворе ацетата натри  и нагревают до 70С. После 10 мин интенсивного перемешивани  реакционную смесь выдерживают на холоде (О С) в течение 30 мин, 6ыпавший осадок темно-оливкового цвета промывают дистиллированной водой и сушат при 100-150с в течение 8-10 ч. Выход целевого продукта 80%. П р и м е р 16. Синтез провод т аналогично примеру 14, но с той разницей , что ацетат натри  берут в концентрации 0,5% . Выход 79, П р и м е р 17. Синтез провод т аналогично примеру 13, но с той разницей , что нагревание осуществл ют до 20С. Выход 80%, П р и м е р 18,- Синтез провод т аналогично примеру 14, с но с той ишь разницей, что нагревание осуествл ют до 20 С. Выход 79%.

ыдеркиаапт иа xo ладе 1 ,0 ч.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения координационных соединений металла с ароматическим диазолом общей формулы I где X=S или Se, взаимодействием хлорида кобальта с ,\ ) .

   бенз-2,1,3-тиа- или селенодиазолом при нагревании, отличаю³⁵ щ и й с я тем, что, с целью упрощещения и ускорения процесса, взаимодействие проводят в водной среде при температуре 20-70°С в присутствии 0,51,0 вес.% ацетата натрия, полученный осадок промывают водой и сушат при температуре 100-150°С.