SU1301482A1 - Способ получени гидроксида циркони - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к неорганической химии, в частности к способу получени  гидроксида циркони . предназначенного дл  использовани  в качестве сорбента, и позвол ет повысить сорбционно-селективные характеристики гидроксида циркони  : статическа  обменна  емкость увеличиваетс  в 1,85-2,0 раза, параметр селективности , характеризующий избирательность сорбции, увеличиваетс  в 3,2-4,0 раза. Дл  получени  гидроксида циркони  осаждают гидрогель из раствора циркониевой соли в присутствии диметиламина при мол рном отношении диметштамина к цирконию, равном 0,1-0,25. Полученный осадок отфильтровывают и замораживают. После замораживани  вьщерживают осадок 40- . 45 ч при температуре замораживани , после чего размораживают и обрабатывают раствором сол ной кислоты. 2 табл. (Л N оо ND

Description

11

Изобретение относитс  к неорт ани- ческой химии, в частности к способу получени  гидроксида циркони , пред- наэначенного дл  использовани  в качестве сорбента.

Цель изобретени  повышение обменной емкости гидроксида циркони  по отношению к диметиламину.

Пример. К 700 мл 0,195М раствора азотнокислого циркони  при- бавл ют 540 мл 3%-ного раствора гидроксида натри  и быстро при интенсивном перемешивании ввод т 60-360 мл 0,5%-ного раствора-диметиламина (ТУ 6-09-1426-76, мол рное отнйпение диметиламина к цирконию в приме рах 1-13 составл ет 0,05 - 0,30), сорбирующегос  гелем в течение суток во врем  созревани  гел . рН осаждени  гел  составл ет 6,0. Затем гель отфильтровывают и подвергают замораживанию , выдерживают при -2-20°С в течение 35 - 55 ч. После размораживани  полученный гидроксид циркони  обрабатывают 0,1 н. раствором сол ной кислоты, промьшают его водой, высуши ют и определ ют статическую обменную емкость (СОЕ) полученного адсорбента по диметиламину в зависимости от мол рного отношени  диметиламина к цир конию и длительности выдержки после замораживани . Определение СОЕ ведут в статических услови х. В серию стаканов , содержащих переменные количества диметиламина (ДМА) и рассчи- тайные количества хлорида кали , помещают по 0,2 г синтезированных образцов и выдерживают их до установлени  равновеси  в течение суток. После достижени  эмпирического paBHo веси  раствор анализируют и рассчи- тьтают СОЕ ДМА, приход шуюс  на грамм сорбента.

Результаты приведены в табл.1.

,

5

10 5 20 35 -W

25

30

4822

П р и м е р 2. Провод т определ е- ние предельной динамической обменной емкости (ПДОЕ) синтезированных образцов по ДМА в многоцикличном процессе . Исходный раствор диметиламина (,05 н.) пропускают через неподвижный слой сЪрбента (навеска 5 г) со скоростью 2 мл/мин ( - 10 м/с) .Опыты провод т с.образцами сорбентов, полученных по известному и предлагаемому способам, при оптимальных услови х (tj,,, -10°Cj длительность выдержки 45,0 ч; мол рное отношение диметиламина к цирконию 0,10; 0,20; 0,25).

В качестве элюента используют 0,1 н.раствор сол ной кислоты.

Экспериментальные данные приведены в табл.2.

Как видно из, приведенных примеров , полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают в 1,8 - 2,0 раза большим значением СОЕ и ПДОЕ по отношению к ДМА в сравнении с синтезированными по известному способу.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  гидроксида циркони , включающий его осаждение в виде гидрогел  путем взаимодействи  кислых солей циркони  с гидроксидом щелочного металла в присутствии органической жидкости, выдержку и фильтрацию осадка, его гранулирование путем замораживани  при -(6 -20°С), промывку и сушку готового продукта, отличающийс  тем, что, с целью повьшгени  обменной емкости по диметиламину, осаждение ведут в присутствии диметиламина при его мол рном отношении к цирконию, равном 0,1 - 0,25 : I, а замораживание ведут в течение 40-45 ч.

   Таблица I

   ПДОЕ, мг/экв/г

   мол рное отношение Известный

   способ

   ДМА- гг

   0,1 1 0,2 I 0,25 7,0 6,9 6,4 3,2

   6 7

   6,6 6,9

   6,2 6,1

   3,5 3,3