SU1198011A1 - Способ очистки водных растворов от органических кислот - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТЮРОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ, вкпючакщий сорбцию на оксиде алюмини , содержащем соединени  никел , отличающийс  тем, что, с целью повьввенн  степени очистки от щавелевой кислоты при многократном использовгшии сорбента без регенерации и снижени  расхода сорбента , в качестве соединений никел  используют гидроалюминаты никел , а очистку ведут при рН 2,0-3,5. 2. Способ по п.1, отличающийс  тем, что содержание ионов Ni в сорбенте составл ет 3-8 мг/ион/г AljO,. (Л

Description

сосх

о

1

Изобретение относитс  к очистке сточных вод от карбоиовых кислот, в частности от щавелевой кислоты сорбцией,

Целью изобретени   вл етс  повышение степени очистки водных растворов от щавелевой кислоты при много кратном использовании сорбента без регенерации и снижение расхода сорбента .

Очистку водных растворов от щавелевой кислоты осуществл ют в статических услови х в процессе контакта сорбента с растворами в интервале значений рН 2,0-3,5, при соотиошеНИИ Т;Ж 1:50-100 в течение 60 мин при перемешивании на механических встр хивател х с последующим разделением фаз.

Увеличение концентрахщи ионов ийкел  в виде гидроалюминатных соединений в составе сорбента от 3,0 (14,42 мае,,% ) до 8,0 мг-ирн (32,0 Mac.i ) на I г АЦО , способствует повышению степени очистки водны растворов от щавелевой кислоты от 85 до 99%.

Дальнейшее увеличение концентрации ионов в сорбенте 8,0 мг-ион/г (32,0 мас.%) приводит

11

к снижениюэффекта очистки от щавелевой кислоты в св зи с уменьшением величины удельной поверхности сорбента при больших степен х модифицировани  .

После многократного использовани  сорбента дл  очистки нескольк 1х смен исходного раствора, когда его емкость по щавелевой кислоте полностью реализуетс , провод т термическую окислительную регенерацию сорбента при в течение 5 мин и используют его вновь дл  очистки

растворов. I

Пример 1. Навески активного- оксида алюмини  марки А-1 с размером частиц 0,2-0,4 мм помещают в стекл нные колбы и заливают определенным объемом раствора аммиаката никел  с концентрацией (NH:))f 0,0502 моль/л при соотношении Т:}К 1:500; концентраци  аммиака C(NH) 0,533 моль/л; рН раствора 10 ,65 ед. Процесс ведут в статических услови х при периодическом пере- мешивании. Содержание ионов Mi в сорбентах в зависимости от времени контакта реагентов приведено в табл.1.

Таблица 1

П р и м е р 2, Навески активного оксида алюмини , содержащего гидро- алюминаты никел  в количестве

4,5 мг-ион никел  на I г Al-vj,

,0.

7

(20,9 мас.%, размер частиц 0,2 0 ,4 мм) по 1 г запивают 50 мл раствора щавелевой кислоты (Т:Ж 1:50) и перемешивают на механических встр хивател х в течение 1 ч. Затем раствор отдел ют от твердой фазы декантацией и анализируют на содерП980114

i жание оксалат-ионов. Данные по очист-. ке растворов от щавелевой кислоты дл  различных концентраций исходных растворов представлены в табл.

52:

Таблица 2 511980 . Таблица4 . . Из табл.4 видно, что дл  выбранной исходной концентрации щавелевой кис- 15 лоты оптимальным интервалом соотношени  Т:Ж, в котором достигаетс  очист- i ка на 89,5-99,0%,  вл етс  1:1001:50 . Как следует из полученных данных, максимальный эффект очистки растворо от щавелевой кислоты достигаетс  на сорбентах, содержащих в своем составе от 3,0 до 8,0 мг-ион NI на 1 г , . П ри м 8 р 6. Навески активного оксидаалюмини , модифицированного ионамиNi в количестве 4,5 мг-ион 5 О

Т а б ли ц а 5 1« , ПримерЗ, Навески исходного активного оксида алюмини , содержащего ионы N i в ввде гвдроалюминатных соединений в количестве от 1,5 (8,1 мас.%) до 11,1 (39,4 мас.%) мг-ионов на 1 г , (размер частиц 0,2 - 0,4 мм), по 0,25 г заливают 25 мл (Т:Ж 1:100) 8,10.10м раствора щавелевой кислоты с величиной рН 2,3 и перемешивают на механических встр хивател х в течение 1 ч. По окончании перемешивани  раствор отдел ют от твердой фазы декантацией „ анализируют на содержание оксалатионов . Данные по очистке растворов от щавелевой кислоты образцами активного оксида алюмини  с различным содержанием ионов представлены в табл.5. на 1 г А (20,9 мас.%, размер частиц 0,2-0,4 мм по 1 г заливают 50 мл 8,10-10 М раствора щавелевой кислоты Т:Ж- 1:50 с величиной рН 2,3 ХПК 130 мг. О/л/) перемешивают на механических встр хивате- л х в течение 1 ч. Ввиду того, что .сорбционна  ёмкость образцов по отношению к оксалат-ионам при их oJjHO7 кратном использовании в выбранных услови х не реализуетс  полиостью, сорбенты были использованы многократ дл  очистки нескольких сменраствора щавелевой кислотыбез регенерации. Из данных табл.6 следует, что ек кость сорбента по щавелевой кислоте реализуетс  почти полностью после 5 смен очищаемого раствора над одной и той же навеской сорбента, причем в первых двух сменах раств ра -достигаетс  степень очистки 97,0-99,2%. Пример. В услови х, анал гичиых примеру 6, сорбенты, испо зованные дл  очистки от щавелевой кислоты 5 смен раствора, были подвергнуты термической окислительной регенерации при 400 С в течение 5 leiH и вновь использованы дл  уда лени  щавелевой кислоты из водиых растворов. Даиные по очистке растворов от щавелевой кислоты дл  Двух регенер ций сорбента при многократном его использовании после каждой регенерации представлены в табл.7. Таблица 11980118 ; Данные по очистке растворов от щавелевой кислоты при шoгoкpaтнoм использовании одной и.той же навесно ки сорбента дл  нескольких смен ис- от 5 ходного растворапредставлены втабл.6 Таблицаб Как следует из полученных результатов , емкость сорбента с увеличением количества регенераций падает с 35,4 мг/г до 20,3 мг/г, а степень очистки с 99,2 до 57,0%, в св зи с чем рационально после многократного использовани  сорбента проводить только одну его регенерацию. Примере сравнительиый . По известному способу степень очистки растворов от лигнинсульфокислоты с концентрацией 1000 мг/л оксидом алюмини , содержащим .максимальное iколичество ионов t (IО мас., прит:Ж 1:50 составл ет 54%, а емкость сорбента в выбранных услови х сорбции 27 нг/г. Таким образом, дл  поглощени  i кг лигнинсульфокис-. лоты требуетс  37 кг содержащего ионы fit сорбента. По предложенному способу при очистке водных растворов от щавелевой кислоты с концентраций 2024 мг/л сорбентом , содержащим 14,7 мас.% Ni (4,5 мг-ион/г AlgO,) и Т:Ж 1:50 степень очистки достигает 80% (см.таблицу 2), а емкость сорбента 81 мг/г, т.е. сравнива  со способомпрототипом по расходу сорбента, дл  поглощени  1 кг щавелевой кислоты потребуетс  12,3 кгсорбента, а при исходной концентрации щавелевой кислоты 713 мг/л с этим же сорбентом степень очистки повышаетс  до 99% и емкость его составл ет 35 мг/г в выбранных услови х сорбции ((табл,2). Однако, как следует из примера 6 (табл.б), емкость сорбента за 1 цикл сорбции в выбранных услови х не реализуетс  полностью и его можно использовать как минимум в 3 циклах сорбции без регенерации со степенью очистки 67,7-99,2%, т.е. превьшающей степень очиётки по известному способу. В результате многократного использовани  сорбента его емкость возрастает до 94,1%мг/ и дл  поглощени  1 кг щавелевЪй кислоты потребуетс  10,6 кг сорбента. Если учесть, что высока  степень очистки растворов от щавелевой кислоты 87,6 - 97,0% (см.табл. 4 и З) достигаетс  и при меньшем соотношении Т:Ж 1 :100, чем в известном 1 1 способе, то это позвол ет еще в 2 раза снизить расход сорбента. Применение предложенного способ.а очистки водных р астворов от органических примесей, преимущественно щавелевой кислоты, обеспечивает по сравнению с известными следун цие преимущества: повышение степени очистки растворов от щавелевой кислоты до 99,2% по сравнению с прототипом; сорбент прост в изготовлении и экономичен в применении ввиду возможности многократного его использовани  дл  очистки нескольких .смен раствора без регенеращи; использование в качестве основы дл  синтеза сорбента недефицитного материала - активного оксида алюмини , выпускаемого в промышленном масштабе.

Claims (3)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ

РАСТВОРОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ, включающий сорбцию на оксиде алюминия, содержащем соединения никеля, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от щавелевой кислоты при многократном использовании сорбента без регенерации и снижения расхода сорбента, в качестве соединений никеля используют гидроалюминаты никеля, а очистку ведут при pH 2,0-3,5.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание ионов в сорбенте составляет

3-8 мг/ион/г AlgO₃. >

очистке кислот,