SU130045A1 - Способ получени бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина и альфа-этил-бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина - Google Patents

Description

Известный способ получени  р-(5-нитро-2-фурил)-акролеина конденсацией 5-нитрофурфурола с ацетальдегидом в присутствии пиперидинацетата имеет р д существенных недостатков, затрудн ющих его промыщленное осуществление.

Предлагаемый способ получени  |3(-5-нитро-2-фурил)-акролеина и а-этил-|3-(5-нит;р0-2-фурил)-акролеина позвол ет использовать новый вид сырь  и облегчает проведение процесса. Сущность способа заключаетс  В том, что |3-(2-фурил)-аКрол1еин, соответственно, а-этил-р-{2-фурил )-акролеин, нитруют при минус 30°-минус 35° s среде уксусного ангидрида концентрированной азотной кислотой в присутствии каталитических количеств серной кислоты, а образуюпщес  р-(5-н итро-2-фурил )-акролеинацетат и а-этил-р-(5-нитро-2-фурил)-акролеиндиацетат гидролизуют разбавленной серной кислотой в соответствующие альдегиды.

Пример 1. Нитрование р-(2-фурил)-акролеина. К 245 мл уксусного ангидрида медленно при перемешивании при температуре .ниже 0° добавл ют 9,4 г азотной кислоты (уд. вес. 1,52) и 0,5 г серной кислоты (уд. вес. 1,84). Смесь охл1аждают до минус 30°-35° и при этой температуре в течение одного 4iaica при хорощем перемещиваиии добавл ют 12,2 г (0,1 мол ) р-(2-фурил)-акролеина, растворенного в 40 мл уксусного ангидрида. Реакционную смесь выливают при перемещивании в смесь 500 г льда и 500 мл воды и перемешивают 3-4 часа.

Выделившийс  пл фетический продукт декантируют несколько раз холодной водой, раствор ют в 70 мл гор чего спврта, фильтруют и быстро охлаждают. Выделившиес  жаттые кристаллы р-(5-нитро-2-фурил)-акролеиндиацетата отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат при 30°-35°.