SU1261565A3

SU1261565A3 - Способ выделени 3-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси

Info

Publication number: SU1261565A3
Application number: SU3500692A
Authority: SU
Inventors: Ганзен Ганспетер; Меркле Ганс; Мюллер Альбрехт
Original assignee: Басф, Аг (Фирма)
Priority date: 1981-10-19
Filing date: 1982-10-15
Publication date: 1986-09-30
Also published as: US4451378A; BR8206023A; DE3141428C2; DE3141428A1

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклических соединений, в частности З-изопропил-2,1,З-бензотиадиаэИн-4-он-2 ,2-двуокиси

Description

сд

О)

Claims

ел 1 Изобретение относитс к способу выделени производных бензотиадиазинона с гербицидной активностью из полученных при их производстве сточных вод, в частности к способу вьщелени З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он 2 ,2-двуокиси (бентазон ) из полученных при ее производстве сточных вод. Цель изобретени - повышение чистоты целевого продукта. Пример 1, 12,2 сточных вод, содержащих, %: З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2 ,2-двуокись 0,20; антранилова к елота 0,04; антраноилантранилова кислота 0,005 2-(3,4-дигидро-4-оксо-3-хиназилинил бензойна кислота 0,008; (метш1этил )аминосульфонил-амино-(бензоил )амино |-бензойна кислота 0,05; натровьй щелок 2,0; хлористый натрий 1,0; диметиламин 0,05; неидентифицированные компоненты 0,3; смешиваю с 0,062 об. ч. (0,5% от объема сточ ных вод) водного раствора, содержащего 50 мае.% натриевой соли 3-изопропш1-2 ,1,З-бензотиадиазин-4-он-2 ,2-двуокиси (далее бентазон), и непрерьгано ввод т в мешалку с перел вом так, что врем пребывани сточных вод в мешалке составл ет 30 мин составл ет 99При этом температура 100 С. Путем непрерывной подачи 0,29 об, ч. ,15%-ной серной кислоты значение рН среды в мешалке поддерживают на уровне 8,5. Обработанные таким образом сточные воды поступают через перелив и охлаждающий трубопровод во вторую емкость, в которой температура составл ет 20 С Пу тем дальнейшего добавлени 0,95 об. 15%-ной серной кислоты значение рН снижают до 1,5 и таким образом из сточных вод осаждают 0,0246 вес. (87,7% в пересчете на содержание в сточных водах) З-из.опропил-2,1-3-бензотиадиазин-4-он-двуокиси . Врем пребывани сточных вод во второй емкости также составл ет 30 мин. Сток емкости подают непосредственно на .нутч. 5 По истечении 48 ч не наблюдалось нижение производительности фильтраии . Получаемый продукт имеет чистоу 89,6%. Примеры 2-6, Повтор ют приер 1 с разницей, указанной в табице , П р и м е р-7 (сравнительный). овтор ют пример 2 с той разницей, что к сточным водам при значении рН 7,0 добавл ют 30%-ный по массе водный раствор натриевой соли бентазона в количестве 0,0122 об, ч, (0,1% от объема сточных вод) и выдержку существл ют при 75°С в течение 10 мин. При этом степень выделени бентазона из сточных вод составл ет лишь 58,5%, а его чистота 55,9%, П р Я М е р 8 (сравнительный). Повтор ют пример 5 с той разницей, что к сточньм водам при значении рН 10,0 добавл ют 65%-ный по массе водньй раствор натриевой соли бентазона в количестве 0,0732 об, ч, (0,6% от объема сточных вод) и выдержку осуществл ют при 110 С в течение 35 мин. При этом степень вьщелени бентазона из сточных вод снижаетс до 41,7%, а его чистота до 82,5%, Формула изобретени Способ выделени 3-изопропил-2 ,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси из сточных вод ее производства , включающий обработку кислотой, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты целевого продукта, к сточным водам при значении рН 7,5-9,5 добавл ют 40-60%ный по массе водный раствор натриевой соли З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2 ,2-двуокиси в количестве 0,2-0,5% от объема сточных вод с последующей выдержкой при 80105 С 15-30 мин и обработкой полученного продукта кислотой.