SU124934A1

SU124934A1 - The method of obtaining dibasic acids from their alkali salts

Info

Publication number: SU124934A1
Application number: SU627984A
Authority: SU
Inventors: Э.М. Иванова; К.К. Козаченко; Б.В. Крысинский
Original assignee: Э.М. Иванова; К.К. Козаченко; Б.В. Крысинский
Priority date: 1959-05-13
Filing date: 1959-05-13
Publication date: 1959-11-30

Description

Известно получение двухосновных -кислот обработкой их щелочных солей неорганическими кислотами, что св зано с потерей щелочного реагента, расходуемого на нейтрализацию двухосновной кислоты, уменьшением ее выхода и расходом неорганической кислоты.It is known to produce dibasic β-acids by treating their alkaline salts with inorganic acids, which is associated with the loss of alkaline reagent consumed to neutralize the dibasic acid, decrease in its yield and consumption of inorganic acid.

Описываемый способ получени двухосновных кислот из их щелочных солей вл етс более простым по сравнению с известным и не требует применени минеральных кислот.The described method for the preparation of dibasic acids from their alkaline salts is simpler than that known and does not require the use of mineral acids.

В этих цел х соль, растворенную или суспендированную в смеси воды и органического растворител , обрабатывают углекислым газом под давлением и при температуре до 50°, и полученный при этом осадок двууглекислой щелочи отдел ют от раствора органической кислоты фильтрованием под давлением.For these purposes, the salt dissolved or suspended in a mixture of water and an organic solvent is treated with carbon dioxide under pressure and at a temperature of up to 50 ° C, and the resulting precipitate of two-carbonic alkali is separated from the organic acid solution by filtration under pressure.

Двухосновна кислота, например адипинова , может быть получена следующим образом.Dibasic acid, such as adipic acid, can be obtained as follows.

Пример 1. В автоклав загружают 200 мл бутилового спирта, 20 мл воды и 1,0 г адипата натри . В течение 42 часов смесь обрабатывают углекислым газом при температуре 16° под давлением СОо до 40 атм. После этого раствор, вытесненный из соли адипиновой «ислоты в растворителе, отфильтровывают через фильтр в автоклаве от кристаллического бикарбоната и непрореагировавшего адипата натри . Растворитель затем отгон ют, а адипиновую кислоту перекристаллизовывают из водного раствора. Выход адипиновой кислоты составл ет 89,30/0.Example 1. 200 ml of butyl alcohol, 20 ml of water and 1.0 g of sodium adipate are charged to the autoclave. Within 42 hours, the mixture is treated with carbon dioxide at a temperature of 16 ° under a pressure of COO to 40 atm. After this, the solution, displaced from the salt of adipic acid in the solvent, is filtered through a filter in an autoclave from crystalline bicarbonate and unreacted sodium adipate. The solvent is then distilled off, and the adipic acid is recrystallized from an aqueous solution. The adipic acid yield is 89.30 / 0.

Пример 2. 5г адипиновокислого натри , 200 мл изобутилрвог.о спирта и 20 мл воды обрабатывают в течение 2 час. в автоклаве при температуре 18° под давлением 40 атм углекислым газом. После отделени бикарбоната и непрореагировавшей части соли адипиновой кисло№ 124934- 2 -Example 2. 5g of sodium adipic acid, 200 ml of isobutyl alcohol and 20 ml of water are treated for 2 hours. in the autoclave at a temperature of 18 ° under pressure of 40 atm carbon dioxide. After separation of bicarbonate and unreacted part of the salt of adipic acid # 124934-2 -

ты растворитель отгон ют от адипиновой кислоты и перекристаллизовывают ее из «одного раствора. Выход адипиновой. кислоты-ТЗД /о.The solvent is distilled off from adipic acid and recrystallized from single solution. The output is adipic. acid-tzd / o.

Пример 3. 10 г адипиновокислого натри , 94,0 мл ацетона и 6 мл воды обрабатывают в автоклаве в течение 20 час. при температуре 17° углекислым газом под давлением 40 атм. Далее поступают, как в примере 2. Выход адипиновой кислоты-33,.Example 3. 10 g of sodium adipic acid, 94.0 ml of acetone and 6 ml of water are autoclaved for 20 hours. at a temperature of 17 ° carbon dioxide under a pressure of 40 atm. Next, proceed as in example 2. The output of adipic acid-33 ,.

Пример 4. 10 г адипиновокислого натри , 7,5 жл воды и 100 мл этилового спирта в автоклаве в течение 2 час. обрабатывают углекислым газом под давлением 40 атм при темлературе 50°. Далее поступают , как в примере 2. Выход адипиновой кислоты-57, Цо/о.Example 4. 10 g of sodium adipic acid, 7.5 ml of water and 100 ml of ethyl alcohol in an autoclave for 2 hours. treated with carbon dioxide at a pressure of 40 atm at a temperature of 50 °. Next, proceed as in example 2. The output of adipic acid-57, Tso / o.

Адипинова кислота, полученна в приведенных примерах имеет т. пл. 150-153°.The adipic acid obtained in the examples is m.p. 150-153 °.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени двухосновных кислот из их щелочных солей, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, соль, растворенную или суспендированную в смеси воды и органического растворител , обрабатывают углекислым газом под давлением и при температуре до 50°, полученный при этом осадок двууглекислой щелочи отдел ют от раствора органической кислоты фильтрованием под давлением.The method of producing dibasic acids from their alkaline salts, characterized in that, in order to simplify the process, the salt dissolved or suspended in a mixture of water and an organic solvent is treated with carbon dioxide under pressure and at a temperature of up to 50 °, the resulting precipitate of two-carbonated alkali is separated from a solution of an organic acid by pressure filtration.