SU438637A1 - The method of separation of a mixture of citric and isopolymer acids - Google Patents
The method of separation of a mixture of citric and isopolymer acidsInfo
- Publication number
- SU438637A1 SU438637A1 SU1810635A SU1810635A SU438637A1 SU 438637 A1 SU438637 A1 SU 438637A1 SU 1810635 A SU1810635 A SU 1810635A SU 1810635 A SU1810635 A SU 1810635A SU 438637 A1 SU438637 A1 SU 438637A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- acids
- citric
- separation
- acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к способу выделени и разделени смеси лимонной и d-изолимонной кислот, широко примен емых в различных област х народного хоз йства.The invention relates to a method for isolating and separating a mixture of citric and d-isolimic acids, widely used in various areas of the national economy.
Известен способ выделени этих кислот из ку ьтуральной жидкости, содержащей аючти эквивалентные количества d-изолимонной и лимонной кислот, путем осаждени смеси кислот из раствора в виде солей бари с последующей обработкой полученных солей серной кислотой. Смесь лимонной и d-изолимонной кислот, полученную после упаривани водного раствора превращают в смесь метиловых эфирОВ ки1п чением с метанолом IB присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора с последующим разделением смеси путем фракционной перегонки и выделением кислот известными приемами. Выход каждой из кислот 36-55%.There is a known method of extracting these acids from a cultural liquid containing equivalent amounts of d-isolimonic and citric acids by precipitating a mixture of acids from a solution in the form of barium salts, followed by treating the resulting salts with sulfuric acid. The mixture of citric and d-isolimonic acids obtained after evaporation of the aqueous solution is converted into a mixture of methyl esters with methanol IB in the presence of a catalyst — boron trifluoride etherate, followed by separation of the mixture by fractional distillation and the isolation of acids by known methods. The output of each of the acids 36-55%.
Недостаткамитакого способа вл ютс применение дл .выделени смеси кислот дорогого реактива-гидрата окиси бари , необходимость ректификационной установки дл разделени смеси метиловых эфиров, неизбежные потери целевых продуктов при фракционной перегонке эфиров, а также недостаточно высокий выход -КИСЛОТ.The disadvantages of this method are the use of expensive barium oxide reagent-hydrate for extracting a mixture of acids, the need for a distillation unit for separating a mixture of methyl esters, unavoidable losses of target products during fractional distillation of esters, and an insufficiently high yield of acid-acid.
Целью изобретени вл етс повыщение выхода индивидуальных .кислот, упрощение, удешевление процесса.The aim of the invention is to increase the yield of individual acids, simplify, reduce the cost of the process.
Поставленна цель достигаетс тем, что смесь кислот выдел ют из культуральной жидкости в виде солей кальци , смесь лимонной и d-изолимонной кислот, полученную после обработки солей серной кислотой, перевод т в смесь лимонной кислоты и лактона d-изолимонной кислоты нагреванием в вакууме при 100°С, полученную смесь обрабатывают этилацетатом, отфильтровывают выпавший осадок лимонной кислоты с последующим выделением из маточного раствора лактона d-изолимонной кислоты и превращением его действием щелочи в d-изоцитрат натри . Выход лимонной .кислоты 76-93%, d-изоцитрата натри 75-80%.This goal is achieved by the fact that the mixture of acids is separated from the culture fluid in the form of calcium salts, the mixture of citric and d-isolimic acids, obtained after treatment of salts with sulfuric acid, is converted into a mixture of citric acid and lactone of d-isolimic acid by heating in vacuum at 100 ° C, the resulting mixture is treated with ethyl acetate, the precipitated citric acid is filtered off, followed by the isolation of d-isolimic acid from the mother liquor of the lactone and its conversion by the action of alkali to sodium d-isocitrate. The yield of citric acid is 76-93%, sodium d-isocitrate 75-80%.
Пример К 1 л культуральной жидкости, полученной ферментацией дрожжей Candida lipolytica, добавл ют концентрированную сол ную кислоту до рН 1,0, дрожжевые клеткиExample 1 Concentrated hydrochloric acid was added to 1 l of culture liquid obtained by the fermentation of Candida lipolytica yeast to a pH of 1.0; yeast cells
отдел ют центрифугированием и промывают дистиллированной водой. Центрифугат вместе с промывными водами пропускают через колонку , содержащую 150 об. ч. катионита КУ-2 в Н+-форме, дл освобождени от катионов,are centrifuged off and washed with distilled water. Centrifugal together with wash water is passed through a column containing 150 vol. including cation exchanger KU-2 in H + form, for release from cations,
вход щих в состав питательной среды Ридер. Кислый элюат упаривают при температуре кип щей вод ной бани до объема 250 мл и затем при 70-80°С добавл ют насыщенный раствор гидрата окиси кальци , нагретый доincluded in the nutrient medium Reader. The acidic eluate is evaporated at a temperature of a boiling water bath to a volume of 250 ml, and then a saturated solution of calcium hydroxide is added at 70-80 ° C, heated to
70--SO C, до рН 9-10.70 - SO C, to pH 9-10.
Осадок солей кальци отдел ют гор чим фильтрованием, промывают юор чей водой и смесью этанол-вода (1:1) и сушат на воздухе . Полученную смесь солей суспендируют в 200 мл дистиллированной воды и при посто нном перемешивании постепенно прибавл ют к сзспензии 49%-ную серную кислоту до рН 1-2. Выпавший сульфат кальци отфильтровывают и промывают водой. Избыток H2SO4 в фильтрате удал ют осторожным добавлением 5%-ного раствора хлористого бари и фильтрат упаривают в вакууме при 100°С до сиропа.The precipitated calcium salts are separated by hot filtration, washed with moist water and an ethanol-water mixture (1: 1) and dried in air. The resulting mixture of salts is suspended in 200 ml of distilled water and with constant stirring, 49% sulfuric acid is gradually added to the suspension to pH 1-2. The precipitated calcium sulfate is filtered off and washed with water. The excess H2SO4 in the filtrate was removed by careful addition of a 5% barium chloride solution and the filtrate was evaporated in vacuo at 100 ° C to syrup.
Выпавший дополнительно при упаривании сульфат кальци отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и фильтрат снова упаривают в вакууме до получени светложелтого сиропа. Затем ,к сиропу добавл ют 30 мл толуола, который испар ют в вакууме при температуре кип щей бани. Эту операцию повтор ют трижды. В остатке получают 7,0 г очень густого желтого сиропа.The calcium sulphate which precipitated additionally during evaporation is filtered off, washed with distilled water, and the filtrate is again evaporated in vacuo to obtain a light yellow syrup. Then, 30 ml of toluene is added to the syrup, which is evaporated in vacuo at the temperature of the boiling bath. This operation is repeated three times. 7.0 g of a very thick yellow syrup are obtained in the residue.
К 7,0 г смеси добавл ют 25 мл этилацетата . При растирании отдел етс белый .кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают этилацетатом. Получают 3,5 г (76%) лимонной кислоты. Затем из фильтрата упаривают этилацетат и твердый остаток (3,5 г) раствор ют в 10 мл абсолютного этанола. К полученному раствору приливают эфирный раствор диазометана до слабожелтой окраски. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из абсолютного этанола. Получают 2,2 г (80%)To 7.0 g of the mixture was added 25 ml of ethyl acetate. On grinding, a white crystalline precipitate is separated, which is filtered and washed with ethyl acetate. 3.5 g (76%) of citric acid are obtained. Ethyl acetate is then evaporated from the filtrate and the solid residue (3.5 g) is dissolved in 10 ml of absolute ethanol. An ethereal solution of diazomethane is added to the resulting solution until slightly yellow in color. The precipitate is filtered off and recrystallized from absolute ethanol. 2.2 g (80%) are obtained.
диметилового эфира лактона, т. пл. 105- 160°С, alo -66,9° (С 1,7, в ацетоне). 2,2 г диметилового эфира лактона d-изолимонной КИСЛОТЫ нагревают с 38 мл 1 н. раствора едкого натра в течение 45 мин при 100°С, после чего раствор упаривают досуха. К твердому остатку добавл ют 20 мл абсолютного этанола, осадок отфильтровывают, несколько раз промывают абсолютным этанолом и затем эфиром. Получают 2,52 г (78,5%) тринатриевой соли d-изолимонной кислоты.dimethyl ether of lactone, so pl. 105-160 ° C, alo -66.9 ° (C 1.7, in acetone). 2.2 g of dimethylaminic acid dimethyl lactone ester are heated with 38 ml of 1N. sodium hydroxide solution for 45 min at 100 ° C, after which the solution is evaporated to dryness. 20 ml of absolute ethanol is added to the solid residue, the precipitate is filtered off, washed several times with absolute ethanol and then with ether. 2.52 g (78.5%) of d-isolimonic trisodium salt is obtained.
Предмет изобретени Subject invention
Способ разделени смеси лимонной и dизолимонной (КИСЛОТ путем осаждени последних из раствора в виде солей металлов П группы с последуюш.ей обработкой полученных солей серной кислотой, разделением смеси и выделением индивидуальных кислот, отличаюш,ийс тем, что, с целью повышени выхода индивидуальных кислот и упрощени процесса, смесь, полученную после обработки солей серной кислотой, нагревают в вакууме при 100°С, полученную смесь обрабатывают этилащетатом, отфильтровываютThe method of separating the mixture of citric and d-monolone (ACID by precipitating the latter from the solution in the form of salts of metals of the P group, followed by treatment of the obtained salts with sulfuric acid, separation of the mixture and separation of individual acids, is different in that, in order to increase the yield of individual acids and simplifying the process, the mixture obtained after treatment of the salts with sulfuric acid is heated in vacuum at 100 ° C, the resulting mixture is treated with ethyl acetate, filtered
выпавший осадок лимонной кислоты с последующим выделением из маточного раствора ла1ктона d-изолимонной кислоты и превращением его в натриевую соль известными приемами.precipitated citric acid, followed by the isolation of d-isolimic acid from the mother liquor of lactone and its conversion to the sodium salt by known methods.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1810635A SU438637A1 (en) | 1972-07-11 | 1972-07-11 | The method of separation of a mixture of citric and isopolymer acids |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1810635A SU438637A1 (en) | 1972-07-11 | 1972-07-11 | The method of separation of a mixture of citric and isopolymer acids |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU438637A1 true SU438637A1 (en) | 1974-08-05 |
Family
ID=20521900
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1810635A SU438637A1 (en) | 1972-07-11 | 1972-07-11 | The method of separation of a mixture of citric and isopolymer acids |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU438637A1 (en) |
-
1972
- 1972-07-11 SU SU1810635A patent/SU438637A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5391770A (en) | Process for preparing ascorbic acid | |
SU618037A3 (en) | Method of obtaining r-amino acids | |
SU438637A1 (en) | The method of separation of a mixture of citric and isopolymer acids | |
SU695526A3 (en) | Method of the preparation of broth concentrate from animal starting product | |
US20040262161A1 (en) | Method for the isolation of salts of organic acids from a fermentation broth and for releasing the organic acid | |
SU124934A1 (en) | The method of obtaining dibasic acids from their alkali salts | |
RU2057136C1 (en) | Method of synthesis of 1,4-d(+)-glucarolactone and 6,3-d(+)-glucarolactone | |
SU376388A1 (en) | ^ UNION tfAvtorsIc2M1 i ..! J s p V I g-LG!> &; \ l v? lr.j; [BIBLIO7E? 14 | V. V. Rozhkova and T. M. Alexandrova | |
SU1490156A1 (en) | Method of producing zimosan | |
SU536168A1 (en) | The method of obtaining-alkyl-alanines or their salts on the amino group | |
SU478341A1 (en) | The method of separation of a mixture of isomeric amino chloro derivatives of 5-nitro-1,4-naphthoquinone | |
SU1038337A1 (en) | Process for preparing diethyl ether of itaconic acid | |
US2366990A (en) | Method of purification of glycerol formed by fermentation | |
SU420610A1 (en) | METHOD OF OBTAINING SOXELIC ACID | |
RU2265607C1 (en) | Method for preparing benzylpenicillin sodium salt | |
US2894982A (en) | Preparation of diesters of fumaric acid | |
SU408943A1 (en) | METHOD OF OBTAINING L-WINE ACID | |
SU465814A1 (en) | Phlorimycin producing method | |
SU554868A1 (en) | The method of producing saponins | |
SU639884A1 (en) | Method of obtaining 3-benzofurylacetic acids | |
SU585149A1 (en) | Method of preparing pentaerythritol | |
RU2135197C1 (en) | Method of preparing glycyrrhetinic acid | |
SU1060121A3 (en) | Process for isolating gibberellines | |
SU425904A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING METHYL ETHER 4-DIMETHYLAMINO-5-CHLOR-0-ANISIC ACID | |
SU560905A1 (en) | The method of obtaining d-galacturonic acid and its calcium-sodium salt from pectin containing raw material |