SU109979A1

SU109979A1 - Method for preparing P-phenylquinolini perchlorate

Info

Publication number: SU109979A1
Application number: SU564211A
Authority: SU
Inventors: Б.М. Гуцуляк; к Б.М. Гуцул; Г.Т. Пилюгин
Original assignee: Б.М. Гуцуляк; к Б.М. Гуцул; Г.Т. Пилюгин
Priority date: 1956-12-18
Filing date: 1956-12-18
Publication date: 1957-11-30

Description

NH4-HCHO-f(,CH3CHO)3+HClNH4-HCHO-f (, CH3CHO) 3 + HCl

КСЮ,Ksyu

№ 109979 ,, ..№ 109979 ,, ..

Полученна таким образом четвертична соль вл етс ценным полупродуктом ДЛИСинтеза новых монометинцианиновых красителей-; фотосенсибилизат/эррв, .азокрасителей, физиологически активных веществ и др.The quaternary salt thus obtained is a valuable intermediate of the DLIS synthesis of the new monometincyanine dyes; photosensitizer / hervt. azo dyes, physiologically active substances, etc.

Пример. В Стекл нную трубку дл запаивани помещают 8,5 г твердого дифениламина, 5 мл диоксана, 1,5 г твердого параформа, 1,2 г паральдегида, 5 мл сол ной кислоты уд. в. 1,19 и запаивают при охлаждении лед ной водой. Затем содержимое трубки перемешивают встр хиванием до образовани Однородной суспензии светло-желтого цвета. Трубку с реакционной массой нагревают на кип щей вод ной бане в течение 6 часов, после чего реакционна смесь представл ет собой коричневатую желатинообразную массу. Продукт реакции обрабатывают сначала эфиром до прекращени окрашивани последнего, а затем несколько раз кип щим этанолом. Спиртовые выт жки соедин ют вместе и к ним по капл м прибавл ют насыщенный водный раствор перхлората кали до прекращени помутнени от свежих капель раствора перхлората . Раствор оставл ют на 5-8 часов дл кристаллизации. Выпавшие кристаллы соли светло-желтого цвета отфильтровывают, а из фильтрата .при упаривании получают дополнительное количество соли. Выход последней после перекристаллизации из воды 3,5 г, или 23% теоретического т. пл. четвертичной соли 276-278°.Example. 8.5 g of solid diphenylamine, 5 ml of dioxane, 1.5 g of solid paraform, 1.2 g of paraldehyde, 5 ml of hydrochloric acid beats are placed in a glass tube for sealing. at. 1.19 and sealed when cooled with ice water. Then the contents of the tube are agitated by shaking until a light yellow color Homogeneous suspension is formed. The reaction mass tube was heated on a boiling water bath for 6 hours, after which the reaction mixture was a brownish gelatinous mass. The reaction product is first treated with ether until the color of the latter is stopped, and then several times with boiling ethanol. Alcohol draws are combined together and a saturated aqueous solution of potassium perchlorate is added dropwise to them until the turbidity from fresh drops of perchlorate solution is stopped. The solution is allowed to crystallize for 5-8 hours. Light yellow crystals of precipitated salt are filtered off, and an additional amount of salt is obtained from the filtrate. By evaporation. The output of the latter after recrystallization from water is 3.5 g, or 23% of the theoretical so pl. quaternary salt 276-278 °.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени перхлората N-фенилхинолини , отличающийс тем, что твердый дифениламин конденсируют в среде диоксана и в присутствии сол ной кислоты в герметически закрытом аппарате с твердым параформом и П ар альдегидом при температуре около 100° в течение примерно 6 часов, затем реакционную массу последовательно экстрагируют эфиром и гор чим спиртом, после чего спиртовый экстракт обрабатывают водным раствором перхлората кали .The method of obtaining N-phenylquinolini perchlorate, characterized in that solid diphenylamine is condensed in dioxane and in the presence of hydrochloric acid in a sealed apparatus with solid paraform and P aldehyde at a temperature of about 100 ° for about 6 hours, then the reaction mixture is subsequently extracted ether and hot alcohol, after which the alcoholic extract is treated with an aqueous solution of potassium perchlorate.