SU121446A1 - Способ получени циклогексаноноксима - Google Patents

Description

Известен способ получени  циклогексаноноксима путем взаимодействи  сернокислого гидроксиламина и циклогексанона/выделенного из реакционной смеси при каталитическом окислении циклогексана.

Предлагаемый способ получени  циклогексаноноксима заключаетс  в том, что реакционную смесь, содержащую циклогексанон, цеклогексан , адипиновую кислоту, циклогексанол и х-масла, обрабатывают непосредственно водным раствором сернокислого гидроксиламина, т. е. без выделени  циклогексанона.

В реакционную массу, обработанную сернокислым гидроксиламином , добавл ют 25%-ный аммиак, с целью перевода образующегос  оксима в углеводородный слой, а затем углеводородный слой обрабатывают серной кислотой и перевод т наход щийс  в нем оксим в водный слой. Выделение оксима из водного сло  провод т путем добавки в водный слой аммиака до слабощелочной реакции.

Этот способ упрощает процесс и исключает потери циклогексана на стадии выделени  циклогексанона из реакционной смеси.

При м е р. Поступающую из колонны окислени  циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч., содержащую, например, циклогексана 90%; циклогексанона 3%; адипиновой кислоты 1%; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3% освобождают фильтрацией от адппиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.

Затем, не прекраща  перемешивани , в реакционную смесь ввод т в течение 90 мин. 25%-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивани  смесь расслаиваетс  на два сло : верхний - органический, содержащий циклогексан, цпклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний - водный, содержащий сульфат аммони . Водный слой отдел ют, а органический обрабатывают 5нП23О4

№ 121446

и выдел ют циклогексаноноксим в виде его сернокислой соли, растворимой в воде. После этого водиый слой, содержащий сериокислую соль циклогексаноноксима, нейтрализуют 15%-ным аммиаком и при этом весь оксим выпадает из раствора в виде белых кристаллов. Циклогексаноноксим отдел ют от водио-солевого раствора фильтроваиием и затем после сушки направл ют на перегруппировку в капролактам.

Предмет изобретени 

Способ получени  циклогексаноноксима путем обработки реакционной смеси, содержащей циклогексанон, циклогексан, адипиновую кислоту циклогексанол, эфир и х-масла водным раствором сернокислого гидроксиламина, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса , обработке раствором сернокислого гидроксиламина подвергают непосредственно реакционную смесь, в которую затем добавл ют 25%-ный аммиак с последующей обработкой полученного органического сло  серной кислотой дл  выделени  циклогексаноноксима в виде его сернокислой соли, растворимой в воде.