SU1189802A1

SU1189802A1 - Method of producing anhydrous copper nitrite

Info

Publication number: SU1189802A1
Application number: SU833712752A
Authority: SU
Inventors: Сергей Александрович Коротков; Владимир Михайлович Скоробогатов; Марк Александрович Калмыков; Нина Николаевна Имшенецкая; Игорь Васильевич Кривошей
Priority date: 1983-12-19
Filing date: 1983-12-19
Publication date: 1985-11-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО НИТРИТА МЕДИ, включающий взаимодействие металлической меди с азотистым ангидридом, о т л и ч аю щ и и с тем, что, с целью ускорени процесса и повышени выхода продукта, взаимодействию с не- . таллической медью подвергают газообразный азотистый ангидрид и взаимодействие ведут в присутствии нитрометана или этилацетата. вThe method of producing anhydrous nitrite of copper, including the interaction of metallic copper with nitrogenous anhydride, is also so that, in order to accelerate the process and increase the yield of the product, to interact with non-. Nitrous anhydride gas is subjected to tallic copper and the reaction is carried out in the presence of nitromethane or ethyl acetate. at

Description

00 со00 with

0000

, Изобретение относитс к химической промышленности и может быть использовано дл получени безводных нитритных катализаторов синтеза метанола из метана,The invention relates to the chemical industry and can be used to produce anhydrous nitrite catalysts for methanol synthesis from methane,

Целью изобретени вл етс ускорение процесса и повышение вьпсода продукта.The aim of the invention is to accelerate the process and increase product elevation.

Пример 1. 1 г свежеосажденной меди помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой трубкой дл подвода газа и газоотводной трубкой, св занной через пустую поглотительную скл нку с ловушкой, заполненной 40%-ньм раствором едкого кали. В колбу заливают 50 мл нитрометана, включают мешалку и начинают пропускать газообразный азотистый ангидрид, причем ток газа должен быть равномерным. Раствор мен ет цвет до темно-синего и в течение 3 ч вс медь вступает в реакцию. По окончании реакции нитрометан удал ют отгонкой при комнатной температуре в вакууме (1СГ мм рт.ст), а получившийс сухой голубой порошок аддукта нитрометана иExample 1. 1 g of freshly precipitated copper is placed in a three-necked round-bottomed flask equipped with a stirrer with a gas supply tube and a venting tube connected through an empty absorption vessel with a trap filled with 40% potassium hydroxide solution. 50 ml of nitromethane are poured into the flask, the stirrer is switched on and gaseous nitrous anhydride is started to flow, and the gas flow must be uniform. The solution changes color to dark blue and within 3 hours all the copper reacts. At the end of the reaction, the nitromethane is removed by distillation at room temperature under vacuum (1 mg mm Hg), and the resulting dry blue powder of nitromethane adduct and

трехокиси азота с нитритом меди сублимируют в вакууме ( рт.ст. при 120 С. Получившиес сине-зеленые кристаллы безводного нитрита меди Cu(ONO)2 в сухой инертной атмосфере перенос т в скл нку, заполненную сухим азотом.Nitrogen trioxide with copper nitrite is sublimated in vacuum (Hg at 120 C. The resulting blue-green crystals of anhydrous copper nitrite Cu (ONO) 2 in a dry inert atmosphere are transferred to a bottle filled with dry nitrogen.

Т.пл. 147-149С. Возгон етс при ( рт.ст). ИК спектр: 1525, 1440 (acим.), 1090, . 1020 (сим.), 805 см ( Выход 1 г (42%).M.p. 147-149C. Sublimates at (Hg). IR spectrum: 1525, 1440 (ac.), 1090,. 1020 (sym.), 805 cm (Yield 1 g (42%).

Пример2. 1 г свежеосажденной меди помещают в прибор, описанный в примере 1. Колбу заливают 100 мл этилацетата и в дальнейшем провод т реакцию аналогично примеру 1. Нитрит меди, получаюпщйс в примере 2, имеет характеристики идентичные приведенным в примере 1.Example2. 1 g of freshly precipitated copper is placed in the apparatus described in Example 1. The flask is filled with 100 ml of ethyl acetate and the reaction is subsequently carried out as in Example 1. The copper nitrite obtained in Example 2 has characteristics identical to those shown in Example 1.

Предлагаемый способ позвол ет интенсифицировать процесс получени безводного нитрита меди (врем получени продукта 3 ч по известному способу 6) и на 12% увеличить выход продукта.The proposed method allows to intensify the process of obtaining anhydrous copper nitrite (the time to obtain the product is 3 hours according to the known method 6) and to increase the product yield by 12%.

Claims

METHOD FOR PRODUCING ANNIORATE COPPER NITRITE, including the interaction of metallic copper with nitrous anhydride, which is related to the fact that, in order to accelerate the process and increase the yield of the product, gaseous nitric anhydride is subjected to interaction with metallic copper and the interaction leads to the presence of nitromethane or ethyl acetate. '