SU1650581A1 - Method and device for producing liquid isocyanic acid - Google Patents
Method and device for producing liquid isocyanic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1650581A1 SU1650581A1 SU894691023A SU4691023A SU1650581A1 SU 1650581 A1 SU1650581 A1 SU 1650581A1 SU 894691023 A SU894691023 A SU 894691023A SU 4691023 A SU4691023 A SU 4691023A SU 1650581 A1 SU1650581 A1 SU 1650581A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- isocyanic acid
- receiver
- tube
- acid
- pyrolysis
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относитс к получению изоциановой кислоты и может использовано в органическом и неорганическом синтезе . Цель изобретени - увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса. Способ получени , изоциановой кислоты включает пиролиз ци- ануровой кислоты при 450-550°С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты. Устройство дл осуществлени способа включает цилиндрическую камеру с крышкой дл пиролиза и цилиндрический приемник, соединенные трубкой. Камеру, трубку и приемник выполн ют из металла при соотношении диаметров приемника и трубки (5-10):1, а между приемником и трубкой располагают керамическую прокладку. По сравнению с прототипом изобретение позвол ет повысить выход изоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза и упростить процесс за счет его проведени при атмосферном давлении, а не в вакууме, 1 з.п. ф-лы, 1 ил. слThe invention relates to the preparation of isocyanic acid and can be used in organic and inorganic synthesis. The purpose of the invention is to increase the yield of isocyanic acid while simplifying the process. The method of preparation of isocyanic acid involves the pyrolysis of cyanuric acid at 450-550 ° C and atmospheric pressure, the condensation of gaseous products and the isolation of liquid isocyanic acid. An apparatus for carrying out the method includes a cylindrical chamber with a lid for pyrolysis and a cylindrical receiver connected by a tube. The chamber, tube and receiver are made of metal with a ratio of the diameters of the receiver and the tube (5-10): 1, and a ceramic gasket is placed between the receiver and the tube. Compared with the prototype, the invention allows to increase the yield of isocyanic acid by 1.35-1.8 times and simplify the process by carrying out it at atmospheric pressure, and not in vacuum, 1 Cp. f-ly, 1 ill. cl
Description
Изобретение относитс к получению изоциановой кислоты HNCO, котора широко используетс в органическом и неорганическом синтезе.The invention relates to the production of isocyanic acid HNCO, which is widely used in organic and inorganic synthesis.
Цель изобретени - увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса.The purpose of the invention is to increase the yield of isocyanic acid while simplifying the process.
Способ получени изоциановой кислоты включает пиролиз циануровой кислоты при 450-550°С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты.The method of producing isocyanic acid involves the pyrolysis of cyanuric acid at 450-550 ° C and atmospheric pressure, the condensation of gaseous products and the release of liquid isocyanic acid.
На чертеже показано устройство дл осуществлени способа.The drawing shows a device for carrying out the method.
Устройство содержит цилиндрическую камеру 1 с крышкой 2 дл пиролиза и цилиндрический приемник 3 с крышкой 4. Камера и приемник соединены трубкой 5. Приемник имеет выход на атмосферу 6. Камера дл пиролиза, приемник и трубка выполнены из металла, а между приемником и трубкой расположена керамическа прокладка 7. Соотношение диаметров приемника и трубки (5-10): 1.The device contains a cylindrical chamber 1 with a lid 2 for pyrolysis and a cylindrical receiver 3 with a lid 4. The chamber and the receiver are connected by a tube 5. The receiver has an outlet to the atmosphere 6. The pyrolysis chamber, the receiver and the tube are made of metal, and between the receiver and the tube is ceramic gasket 7. The ratio of the diameters of the receiver and the tube (5-10): 1.
П р и м е р 1. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру дл пиролиза, которую закрывают крышкой и через обогреваемую трубку соедин ют с приемником через керамическую прокладку . Приемник помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью (спирт-азот) при - -80°С. Приемник через трубку открыт на атОPRI me R 1. A portion of dry cyanuric acid weighing 20 g is placed in a pyrolysis chamber, which is covered with a lid and connected to a receiver via a heated ceramic tube through a heated tube. The receiver is placed in a Dewar vessel with a cooling mixture (alcohol-nitrogen) at -80 ° C. Receiver through the tube is open at ato
сл о сл соsl o cl
мосферу. Камеру дл пиролиза помещают в трубчатую печь. Температуру печи поднимают до 500°С и в течение 30 мин выдерживают , после чего печь выключают. Приемник от установки отсоедин ют, получившуюс в нем жидкую изоциановую кислоту выдел ют перегонкой или фильтрацией в другой сосуд. Идентификацию изоциановой кислоты провод т по ИК-спектру: Дл изоциановой кислоты характера интенсивна полоса поглощени 2250 (в растворе толуола). Примеси НСМ не обнаружено. Количественный анализ HNCO провод т титриметриче- ски. Апиквоту раствора HNCO известной объемной концентрации смешивают с избытком 0,1 н. раствора бутиламина в диме- тилформамиде. Через 10 мин избыток бутиламина оттитровывают 0,1 н. раствором HCI. Выход перегнанной изоциановой кислоты 12,54 г (62,7% от массы исходной циануровой кислоты). Другими продуктами в приемнике вл ютс цианурово кислота и циамелид. Диаметр соединительной трубки 5 мм, приемника - 50 мм, т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 10:1.the mosphere. The pyrolysis chamber is placed in a tube furnace. The furnace temperature is raised to 500 ° C and maintained for 30 minutes, after which the furnace is turned off. The receiver is disconnected from the unit, and the resulting isocyanic acid in it is separated by distillation or filtration into another vessel. The identification of the isocyanic acid is carried out according to the IR spectrum: For the isocyanic acid character, an intense absorption band of 2250 (in a toluene solution) is used. Impurities NSM not detected. HNCO quantitative analysis was performed titrimetrically. The apiquot of the HNCO solution of a known volume concentration is mixed with an excess of 0.1 n. solution of butylamine in dimethylformamide. After 10 min, the excess butylamine titrated with 0.1 n. HCI solution. The yield of distilled isocyanic acid 12.54 g (62.7% by weight of the starting cyanuric acid). Other products in the receiver are cyanuric acid and cyamelide. The diameter of the connecting tube is 5 mm, the receiver is 50 mm, i.e. the ratio of the diameters of the receiver and the tube 10: 1.
П р и м е р 2. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру дл пиролиза. Последовательность проведени опыта та же, что и в примере Т. Температура нагрева 550°С, Выход перегнанной мэоц: Д- новой кислоты 12.0(60,0%).EXAMPLE 2 A portion of dry cyanuric acid weighing 20 g is placed in a pyrolysis chamber. The sequence of the experiment is the same as in example T. The heating temperature is 550 ° C. The yield of distilled copper: D-acid 12.0 (60.0%).
Примерз. Навеску сухой циану-ювзй кислоты массой 20 г помещают в камеру дл пиролиза. Последовательность проведени опыта, его услови и параметры устройства те же, что и в примере 1. Температура пиролиза 450°С. Выход перегнанной изоциановой кислоты 9,2 г (46,0%).Froze A weighed portion of dry cyanouvic acid weighing 20 g is placed in a pyrolysis chamber. The sequence of the experiment, its conditions and device parameters are the same as in Example 1. The pyrolysis temperature is 450 ° C. The output of distilled isocyanic acid 9.2 g (46.0%).
П р и м е р 4. Навеску сухой циануровой кислоты мае ой 20 г помещают в камеру дл пиролиза. Поо едовательность проведени опыта, его услови те же, что и в примере 1, но диаметр соединительной трубки 10 мм, приемника - ЬО мм,-т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 5:1. Выход перегнанной изоциановой кислоты 12,36 г (61,8%).PRI me R 4. A portion of dry cyanuric acid of May 20 g is placed in a pyrolysis chamber. The efficiency of the experiment, its conditions are the same as in example 1, but the diameter of the connecting tube is 10 mm, the receiver is BO mm, i.e. the ratio of the diameters of the receiver and the tube is 5: 1. The output of distilled isocyanic acid 12.36 g (61.8%).
П р и м е р 5. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру дл пиролиза. Последовательность проведени опыта и его услови те же, что и в примереPRI me R 5. A portion of dry cyanuric acid weighing 20 g is placed in a pyrolysis chamber. The sequence of the experiment and its conditions are the same as in the example.
00
5five
00
1, но диаметр соединительной трубки 7 мм, а приемника - 50 мм, т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 7,14:1. Выход перегнанной изоциановой кислоты 12.4 (62%).1, but the diameter of the connecting tube is 7 mm, and the receiver is 50 mm, i.e. the ratio of the diameters of the receiver and the tube is 7.14: 1. The output of distilled isocyanic acid 12.4 (62%).
Уменьшение температуры пиролиза ниже 450°С снижает выход целевого продукта за счет замедлени пиролиза циануровой кислоты.Reducing the pyrolysis temperature below 450 ° C reduces the yield of the target product by slowing the pyrolysis of cyanuric acid.
Повышение температуры (более 550°С) приводит к непроизводительным затратам электроэнергии и несколько снижает выход HNCO в результате разложени ее на HNC N2. СО и т.д.An increase in temperature (more than 550 ° C) leads to an overhead power consumption and somewhat reduces the yield of HNCO as a result of its decomposition into HNC N2. WITH etc.
При соотношении диаметров приемника и трубки меньше 5:1 снижаетс выход жидкой изоциановой кислоты за счет большей конденсации на стенках приемника вблизи соединительной трубки циануровой кислоты. Увеличение этого соотношени выше 10:t экономически нецелесообразно.When the ratio of the diameters of the receiver and the tube is less than 5: 1, the yield of liquid isocyanic acid decreases due to greater condensation on the walls of the receiver near the connecting tube of cyanuric acid. Increasing this ratio above 10: t is not economically feasible.
По сравнению с прототипом изобретение позвол ет повысить выход иэоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза ьгупростить процесс за счет его проведени при атмосферном давлении, а не в вакууме. Кроме того, изо-. бретение позвол ет снизить температуру пооцессэ на 150-250°С.Compared with the prototype, the invention allows to increase the yield of isocyanic acid 1.35-1.8 times the process by carrying out it at atmospheric pressure, and not in vacuum. In addition, iso-. Shaving can reduce the temperature of the process by 150-250 ° C.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894691023A SU1650581A1 (en) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | Method and device for producing liquid isocyanic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894691023A SU1650581A1 (en) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | Method and device for producing liquid isocyanic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1650581A1 true SU1650581A1 (en) | 1991-05-23 |
Family
ID=21447422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894691023A SU1650581A1 (en) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | Method and device for producing liquid isocyanic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1650581A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4233533A1 (en) * | 1992-08-13 | 1994-04-14 | Chemie Linz Deutschland | Process for the preparation of isocyanic acid by decomposing N, N-disubstituted ureas |
| EP0643041A1 (en) * | 1993-09-09 | 1995-03-15 | DSM Chemie Linz GmbH | Process for the preparation of isocyanic acid from cyanuric acid |
| RU2445155C2 (en) * | 2006-06-26 | 2012-03-20 | Байер Матириальсайенс Аг | Continuous production of isocyanates |
-
1989
- 1989-05-12 SU SU894691023A patent/SU1650581A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Von Martin Llnhard. Der Dampfduck flusslger Cyansanre, - Z. anorganlsche und allgemelne Chemle, 1938, В. 23Д 2. 200-208. G, Herzberg, C. Reid. Infra-red spectrum and structure of the NHCO molecule, - Discussion of the Faraday Society. 1950, Ns 9, pp. 92-94. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4233533A1 (en) * | 1992-08-13 | 1994-04-14 | Chemie Linz Deutschland | Process for the preparation of isocyanic acid by decomposing N, N-disubstituted ureas |
| EP0643041A1 (en) * | 1993-09-09 | 1995-03-15 | DSM Chemie Linz GmbH | Process for the preparation of isocyanic acid from cyanuric acid |
| AT400559B (en) * | 1993-09-09 | 1996-01-25 | Chemie Linz Gmbh | METHOD FOR PRODUCING ISOCYANIC ACID FROM CYANURIC ACID |
| RU2445155C2 (en) * | 2006-06-26 | 2012-03-20 | Байер Матириальсайенс Аг | Continuous production of isocyanates |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2316180A1 (en) | Production process and apparatus for high purity silicon | |
| AU1303997A (en) | Separation of middle boilers from a mixture of low, middle and high boilers | |
| SU1650581A1 (en) | Method and device for producing liquid isocyanic acid | |
| Bircumshaw et al. | Paracyanogen: its formation and properties. Part I | |
| IE852457L (en) | Apparatus for carrying out chemical dehydration reaction | |
| US3210162A (en) | Apparatus for use in effecting chemical reactions | |
| Andreichikov et al. | Direct observation of benzoylketenes | |
| WO2021091420A1 (en) | Method for processing polyimide materials | |
| US3000703A (en) | Manufacture of zirconium oxide | |
| Holmes et al. | A NEW CLASS OF PHOSPHORUS-NITROGEN COMPOUNDS1 | |
| EP0227584A3 (en) | Process and apparatus for the drying of water plants | |
| RU2322387C1 (en) | Lithium peroxide production process | |
| US3021197A (en) | Preparation of diborane | |
| SE7910275L (en) | SET AND APPARATUS FOR MONITORING OF CHEMICAL PROCESS | |
| JPS57139061A (en) | Preparation of dicumyl peroxide | |
| US3428540A (en) | Process for making trifluoroamine oxide | |
| Peglar et al. | Chemical production and trapping of methyl radicals at silica surfaces | |
| SU452177A1 (en) | Method of producing finely divided powders of metal refractory oxides | |
| TW375616B (en) | Process for making an organic phosphorous compound | |
| SU1189802A1 (en) | Method of producing anhydrous copper nitrite | |
| US3235335A (en) | Stabilized liquid ozone | |
| JPS6482637A (en) | Vapor phase epitaxy method | |
| Gard et al. | Role of Water in the Reaction of Fluorine with Trifluoroacetic Acid to Produce Trifluoroacetyl Hypofluorite | |
| GB729243A (en) | Method of producing ammonia-phosphorus pentoxide reaction products | |
| SU1247717A1 (en) | Method of preparing specimen of pyrophoric alkyl compounds of elements for determining microimpurities in it |