SU1081244A1 - Способ получени бесцветных монокристаллов молибдата свинца - Google Patents

Способ получени бесцветных монокристаллов молибдата свинца Download PDF

Info

Publication number
SU1081244A1
SU1081244A1 SU787770146A SU7770146A SU1081244A1 SU 1081244 A1 SU1081244 A1 SU 1081244A1 SU 787770146 A SU787770146 A SU 787770146A SU 7770146 A SU7770146 A SU 7770146A SU 1081244 A1 SU1081244 A1 SU 1081244A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
annealing
pbmoo
crystals
single crystals
crystal
Prior art date
Application number
SU787770146A
Other languages
English (en)
Inventor
Вальтер Боллманн
Original Assignee
Феб Карл-Цейсс-Йена (Инопредприятие)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Феб Карл-Цейсс-Йена (Инопредприятие) filed Critical Феб Карл-Цейсс-Йена (Инопредприятие)
Application granted granted Critical
Publication of SU1081244A1 publication Critical patent/SU1081244A1/ru

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЦВЕТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ МОЛИБДЛТА СВИНЦА РЬМоО по методу Чохрсшьского с последующей обработкой отжигом, о тличающийс  тем, что отжиг осуществл ют в атмосфере инертного газа при нормальном давлении с парциальным давлением кислорода не более 2-10 мм рт.ст, или п вакууме прк давлении 1-10 , преимущественно 10 мм рт;ст. О) В 5 55 7м

Description

Изобретение касаетс  метода .изготовлени  бесцветных свинцово-молибдатных монокристаллов химическо го состава РЪМоО. Нар ду с примене нием в качестве оптической среды РЬМоО -монокристаллы благодар  их очень хорошему эффекту взаимодействи  между акустическими волнами и электромагнитным излучением в видимой и ближней инфракрасной области спектра с Д 400-4000 нм наход т разнообразное применение в оптичес ких и акустико-оптических фильтрую . щих приспособлени х, светоотклон ю1ДИХ и накопительных системах высоко емкости и разрешающей способности. Известен способ изготовлени  свинцово-молибдатных монокристаллов по методу Чохр льского путем.выращи вани  с помощью вращающегос , кристаллографически ориентированного затравочного кристалла из расплава РЬМоО. Дл  указанных областей применени  необходимо выращивать большие РЬМоО.-монокристаллы приблизительно 30 мм диаметром и 50 мм длиной с безупречной оптической гомогенностью и без внутренних напр жений . Эти услови  можно реализовать исход  из уровн  техники, путем соблюдени  оптимальных соотношений смешени  исходных субстанций РЬО и MoOj дл  исходной смеси расплава при высокой степени чистоты и определенной преимущественной, ориентации зародышевых кристаллов в услови х выращивани , известнь1Х дл  метода Чохральского, и с последующей обработкой отжигом при 800-900С дл  устранени  напр жений. Однако недостаток этого метода состоит в том, что изготовленные, таким образом, кристаллы в большей или меньшей степени окрашены в тона от желтого до оранжевого. Это окрашивание  вл етс  следствием широкополосной абсорбции с максимумом при 400-430 HMi. Его приписывают образованию ионов РЬ, которое еще усиливаетс  в результате концентрации содержащихс  в виде следов загр знений , таких например, как соединени  железа (образование Fe ). Известные до сих пор методы ограничиваютс  дл  устранени  этого недос татка применением ГЬО и МоО в качестве исходных материалов очень вы сокой степени чистоты {минимально 99,99%) и в ;точном эквимол рном соотношении в исходной смеси расплава Однако и таким образом до сих пор не удалось полностью предотвратить или устранить окрашивание, поскольку истинные причины возникнове ни  широкопблосной абсорции между Л :-400 и 500 нм из-за ионов металлов в кристаллической решетке с более высокой валентностью ( РЪ, F др.). очевидно при этом не были устранены. Поскольку с помощью избытка РЬО в исходной смеси можно добитьс  осветлени  окраски, в каждом случае по вл лись одновременно другие дефекты, такие как образование трещин, помутнени , образование пузырьков в РЬМоО -кристаллах. С другой стороны известны исследовани , в которых вы вилс  тот результат, что избыток MoOj или РЬО не оказывает вли ни  на окраску РЬМоО -кристаллов. Поэтому все эти методы имеют тот недостаток, что они, помимо неполного успеха, еще и ненадежны по результату . Цель изобретени  состоит в устранении окрашивани  и мешающих поглощений , возникающих в }ЪМо-04-монокристалл ах. Изобретение должно позволить изготовление бесцветных РЬМо04-монокристаллов путем устранени  образовани  ионов РЪ 3-«- и других более высоковалентных , абсорбирующихс  в видимой области спектра ионов металлов , происход щих из содержащихс  в виде следов загр знений (например, Fe).Таким образом, устран ютс  предпосылки дл  широкополосной области абсорбции в РЪМоО -монокристаллов с максимумом при Л 400-430 нм, котора , в особенности при больших толщинах сло , существенно снижает пропускание ниже теоретического значени , заданного показателем преломлени . С этим, кроме того, св зан тот полезный эффект, что предотвращаиотс  локально различные нагревы и вытекающие отсюда  влени  напр жений в РЪ..оО.-монокристаллах вследствие абсорбированного излучени  света. Благодар  этому улучшаетс  работоспособность соответствующих оптических или акустиско-оптических узлов , в особенности если они пбдвергаютс  световой нагрузке, длина волн которой лежит между 400 и 500 нм, что касаетс  аргонового ионного лазера (Л 488 нм ). Задачей изобретени   вл етс  метод изготовлени  бесцветных РЬМоО -кристаллов без мешающих абсорбционных полос в области Д 400-4000 нм, не снижа  при этом прочие ценные качества, такие как оптическа  гомогенность и ненапр женность . При известных способах после ступени выращивани  из расплава дл  устранени  напр жений предпринимаетс  последующа  обработка выращенных РЪМоО -кристаллов путем отжига при 800-900°С в воздухе и при нормальном давлении. В результате окисл ющего действи , содержащегос  в воздухе кислорода, по вл етс  возможность возникновени  или стабилизации в РЬМоОф-кристаллах ионов РЬ, а также происход щих из загр знений ионов Fe и других, легко мен ющих валентность ионов. Их следует рассматривать в кристаллической решетке как электронные центры дефектов , и в качестве таковых он.и приво д т к мешающим окрашивани м и абсорбционным полосам. Эти выводы подтверждаютс  тем фактом, что РЪМоО.-монокристаллы имеют р-электропроводимость, что указывает на них как на окисленные полупроводники. Поэтому задача пред ложенного способа состоит, в частности в таком изменении последующей обработки РЬМоО -монокристалловпутем отжига, которое позвол ет сильное ограчение действи  кислс ода или полное исключение его, с целью устранени  причин, вызывающих окраску или меыа1ощие абсорбционные полосы в результате наличи  ионов более высоких ступеней окислени . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  бесцветных свинцово-молибдатных монокристаллов (РЪМоО) дл  оптиТгеских и акустико-оптических целей по методу Чохральского с последующей обработкой отжигом, отжиг осуществл ют в атмосфере инертного газа при нормальном давлении с пар циальным давлением кислорода не более 2 -10 мм рт.ст. или в вакууме при давлении от 1 до 10, преимуще венно 10 3м рт.ст. На фиг. 1 графически изображены крива  1 - зависимость пропускани  Е в % от длины волны А РЪМоО кристалла, изготовленного в соотве ствии с уровнем развити  техники; крива  2 - зависимость пропускани  f в % от длины волны Д РЪМоО кристалла, подвергшегос  обжигу в вакууме при 10 мм рт.ст) крива  3. - зависимость улучшени  пропускани  I от длины волны Л в результате отжига РЪМоО.-кристалла в вакууме при 10 мм рт.ст. в срав нении с уровнем развити  техники, на фиг. 2 - кривые 4-6 отображгиот аналогичным образом эффективность отжига РЬМоО.-кристаллов в атмосфе ре аргона. Пример 1. Сущность способ состоит в выращивании РЪМоО -крист ла по методу Чохральского. В плати новом тигле диаметром 35 мм и длиной 70 мм, снабженном дополнительн и основным подогревом, с помощью кристаллографически ориентированно го затравочного кристалла из PbMoO вращающегос  с числом оборотов 20 об/мин, при подаче 3 мм/ч выращ ваетсд РЬМоО -монокристалл из расплава РЬМо04 (точка плавлени  106010 , . Атмосфера в аппаратуре Чохральского состоит, как обычно прин то при химически стабильных соединени х , из воздуха при нормальном давлении . После охлаждени  со скоростью 8°С/ч между 1060°С и900 С и 20°С/ч между 900°С и 700°С в наличии оптически гомогенный, но.окрашенный в желтый цвет РЬМоО -монокристалл диаметром 25 мм и длиной 60 мм. Если размеры платинового тител  выбираютс  соответственно больше (диаметр 40-50 мм, длина 70 мм), могут выращиват,ьс  и кристаллы диаметром 30-35 IV1M и длиной 60-70 мм. На фиг. 1 (крива  1), изображено пропускание и в % такого кристалла в зависимости от длины волны в диапазоне Л 400-600 нм (толщина сло  d 4,45 мм). На следующем этапе способа этот соответствующий уровень развити  техники РЬМоО -монокристалл подвергаетс  отжигу в трубке из кварцевого стекла в течение 3 ч при 750°С в вакууме при lOl мм рт.ст. 1фисталл находитс  при этом в платиновой лодочке . По достижении комнатной температуры после охлаждени  со скоростью 40°С/ч имеетс  в наличии кристалл совершенно бесцветный и без мешающей абсорбции в диапазоне Л 4004000 нм. На фиг. 1 (крива  2) изображено пропускание Т в % РЪМо04.-моно- кристалл после предложенной способом последующей обработки отжигом в вакууме в зависимости от длины волны в диапазоне от 400 нм до 600 нм (толщина сло  d 4,45 мм). Эффективность предложенного способа представлена на фиг. 1 (крива  3 ) путем изобргикени  разни1№1 пропускани  лТ между кривой 1 (уровень развити  техники) и кривой 2 (предложенный способ в зависимости от длины волны в диапазоне от 400 нм до 600 нм. Пример 2. Как описано в первом этапе способа в примере 1, выращив аетс  другой РЪМоО -кристалл по методу Чохральского аналогичным образом . На фиг. 2 (крива  4) изображено пропускание и в % такого окрашенного желтым кристалла в зависимости от длины волны в диапазоне Л 400 600 нм (толщина сло  d 10,5 мм), На следующем этапе способа этот соответствующий уровню развити  техники рьМоО -монокрксталл подэергаетс  отжигу в трубке из кварцевого стекла в течение 3 ч при 750°С в атмосфере аргона. Кристалл находитс  при этом в платиновой лодочке.
Hadiir. 2 (крива  5 I изображено пропускание f в % РЬМоО -монокристалла после .предложенной способом последующей обработки отжигом в защитном газе (аргон) в зависимости от длины волны в диапазоне от 400 нм до 600 нм (толщина сло  d 10,5 мм).
Эффективность предложенного способа представлена на фиг. 2 (крива  6) путем изображени  разницы пропускани  лТ между кривой 1 (уровень развити  техники и кривой 2 (предложенный способ в зависимости длины волны в диапазоне от 400 нм до 600 нм.

Claims (1)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЦВЕТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА РЬМоО^по методу Чохральского с последующей обработкой отжигом, о тличающийся тем, что отжиг осуществляют в атмосфере инертного газа при нормальном давлении с парциальным давлением кислорода не более 2· 10' мм рт.ст. или в вакууме прк давлении 1-10‘5, преимущественно 10 3 мм рт;ст.
    τ
SU787770146A 1977-04-27 1978-03-31 Способ получени бесцветных монокристаллов молибдата свинца SU1081244A1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD19861277A DD134423A3 (de) 1977-04-27 1977-04-27 Verfahren zur herstellung farbloser bleimolybdat-einkristalle

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1081244A1 true SU1081244A1 (ru) 1984-03-23

Family

ID=5508150

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU787770146A SU1081244A1 (ru) 1977-04-27 1978-03-31 Способ получени бесцветных монокристаллов молибдата свинца

Country Status (3)

Country Link
CS (1) CS199432B1 (ru)
DD (1) DD134423A3 (ru)
SU (1) SU1081244A1 (ru)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59232995A (ja) * 1983-06-10 1984-12-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 引上単結晶の冷却方法

Also Published As

Publication number Publication date
DD134423A3 (de) 1979-02-28
CS199432B1 (cs) 1980-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5555342A (en) Planar waveguide and a process for its fabrication
SU1081244A1 (ru) Способ получени бесцветных монокристаллов молибдата свинца
JPS6136129A (ja) 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JP2001527500A (ja) ランガサイト・ウェファーおよびその製造方法
DE2906038A1 (de) Lampenkolben
US5998313A (en) Cesium-lithium borate crystal
KR960000065B1 (ko) 티탄산 바륨 단결정의 제조방법
JP4877324B2 (ja) タンタル酸リチウム単結晶の製造方法
JPS63274694A (ja) 高品質チタンサフアイヤ単結晶の製造方法
JPS63210100A (ja) 単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法
JP3156733B2 (ja) 黒色石英ガラス、及びその製法、並びに、それを使用した治具
US5833818A (en) Laser waveguide
EP0786542A1 (en) Cesium-lithium borate crystal
JP3724509B2 (ja) 光用LiTaO3単結晶およびその製造方法
Kishida et al. The 2.5 ev emission band in the Se‐treated ZnSe crystals
DE2702145C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines dotierten, in der r-Ebene orientierten α -Aluminiumoxid-Einkristalls von kreisförmigem Querschnitt
US5174853A (en) Forsterite single crystal and method for the manufacture of the same
US3894142A (en) Method for producing gadolinium molybdate single crystals having high transparency
JPH05229899A (ja) ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法
JP3193440B2 (ja) I−iii−vi2族半導体単結晶の製造方法
JPH0297493A (ja) クリソベリル単結晶の製造方法
JPH0214900A (ja) 熱処理方法
RU2055949C1 (ru) Монокристаллический лазерный стержень и способ его изготовления
JPH0537015A (ja) 新規なPL発光を示すGaAs結晶とその製造方法
JP3021937B2 (ja) カドミウムマンガンテルル単結晶の製造方法