SU1076829A1 - Способ извлечени гумусовых веществ из почвы - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГУМУСО-ВЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПОЧШЛ, включающий декальцирование пробы почвы раствором минерашьной кислоты, многократное вытеснение гумусовых веществ раствором едкого натра ,оссикдение коллоидов насьаценным раствором сульфата натри , центрифугирование,отделение гуминовых кислот от фульвокислот добавлением минеральной кислоты, отличаюцийс   тем, что, с целью более полного и (Нестрого извлечени  гуминовых кислот и одновременного количественного выделени  фракции гуминоглинистых веществ из почвы, вытеснение гумусовых и гумино-глинистых веществ иэ почвы осуществл ют в сочетании с одновременной или последовательной обработкой ультразвуком при частоте 75-85 кГц и можности излучател  18-22 Вт в течение 9-11 мин эа один прием до полного извлечени  фракций.

Description

Изобретение относитс  к сельском хоз йству и касаетс  биохимии, фиэико-химии , химии, физики почв и охраны окружающей среды. Оно может быть использовано ,в почвенно-агрохимических исследовани х,

Известно применение дл  экстракции гумусовых кислот из почвы водного раствора пирофосфата натри  с рН 12-13 l.

Недостатками данного способа  вл ютс  нецелесообразность применени  дл  почв, содержащих в заметных количествах подвижные формы соединений железа, которые взаимодействуют с пирофосфатом натри  и тем самым снижают реакционную способность раствора - вытеснител  гумусовых кислот; трудность очистки получаемых препаратов гумусовых кислот от аниона , переход в выт жку гумусовых кислот иной природы , нежели в выт жку раствора 0,1 н. NaOH.

Известен способ экстракции гумусовых веществ из почвы, включающий декальцирование пробы почвы раствором , минеральной кислоты, многократное вытеснение гумусовых веществ раствором NaOH, осаждение коллоидов насыщенным раствором сульфата натри , центрифугирование и отделение гуминовых кислот от фульвокислот добавлением минеральной кислоты C2J.

Недостатком способа  вл етс  невысокий, полуколичественный выход гумусовых кислот, что вызывает необходимость работы с большими навесками почвы (1-3 кг) и с большими объемами выт жки (20-30 л). Кроме того, выделение гумусовых кислот протекает в течение нескольких суто что может вызнать их химическую деструкцию. Наконец, в прототипе не представл етс  возможным выделение фракции гуминоглинистых веществ

Цель изобретени  - более полное и быстрое извлечение гуминовых кислот и одновременное количественное выделение фракции гуминоглинистых веществ из почвы.

Поставленна  цель достигаетс  те что вытеснение гумусовых и гуминоглинистых веществ из почвы осуществл ют в сочетании с одновременной или последовательной обработкой ультразвуком при частоте 75-85 кГц и мощности излучател  18-22 в течение 9-11 мин за один прием до полного извлечени  фракций.

Пример. Исследовани  выполн ют с образцом, вз тым иэ гор. А-, (0-15 см) краснозема типичного т желосуглинистого, сформировавшегос  вблизи с. Анасеули (Аджари ), на зебровидных глинах, под пологом

порослевого буково-грабового леса. Воздушно-сухую навеску образца массой 30 г слегка растирают в фарфоровой ступке, отбирают пинцетом корешки , пропускают через сито в 1 мм декальцируют раствором 0,1 н. НСР, отмывают от С , высушивают при 40-50°С, вновь растирают и просеивают через сито в 110 мкм. Из этой пробы берут две навески по 5,1 г.

Из первой навески первоначально извлекают гумусовые кислоты по прототипу следующим образом. К навеске приливают сначала 10 мл раствора 0,1 н. NaOH, а через 20-30 мин после смачивани  пробы объем суспензии довод т тем же раствором до 100 мл и оставл ют на 18-20 ч. Образовавшуюс  темноокрашенную суспензию сливают в приемник и провод т операцию экстракции еще 5 раз. Последн   порци  выт жки оказываетс  светло-жел ,той, мутноватой. На 6 обработок расходуют около 500 мл раствора 0,1 н. NaOH, т.е. соотношение раствор;почва 17-1б:1 . Обща  продолжительность обработки почвы раствором превышает 4 сут. Выт жку центрифугируют при 6000 1 за 20 мин, к фугату приливают 120 мл насыщенного раствора сульфата натри , оставл ют на ночь дл  образовани  осадка коллоидов, вторичным центрифугированием того же режима отдел ют раствор гумусовых кислот объем которого довод т до 1 л дистиллированной водой. К 500 мл этого расвора приливают 430 ил 0,1 н. раствора НСР (рН 1,5) и оставл ют на ночь. Из раствора выпадает осадок т желых гуминовых кислот (ГК), а на его поверхности образуетс  пленка хлопьевид;ных сгустков легких ГК. .Легкую фракцию ГК собирают на стекл нный фильтр путем откачивани  раствора фульвокислот под вакуумом. Обе фракции ГК переосаждают, отмываю от избытка СЕ до рН 6,5 дистиллированной водой при центрифугировании и полученные препараты высушиваю на часовых стеклах в термостате при 40-50°С. Эти препараты ГК названы исходными. I

Извлечение дополнительной фракции ГК и фракции гуминоглинистых веществ из той же пробы выполн ют следующим образом. К остатку почвы, помещенному в 200-миллилитровый стакан, небольшими объемами ,0,1 н. раствора NaOH из центрифужных пробирок перенос т осадки, образовавшиес  в ходе первого и второго центрифугирований ват жки в прототипе. Объем суспензии в стакане довод т тем же раствором NaOH примерно до 100 мл и провод т первый сеанс ее обработки ультразвуком на установке ванночного типа фир№а Культроникс

(Франци ) при мощности излучател  18-22 Вт, частоте 75-85 кГц в течение 9-11 мин, что  вл етс  оптимальным режимом дл  выделени  гуминоглинистых веществ, из почвы. Образовавшуюс  темноокрашенную суспензию отстаивают 15-20 мин и декантацией сливают в приемник, а к почве приливают новую порцию 0,1 н. раствора NaOH и провод т второй сеанс обработки ультразвуком. Поскольку масса про бы в остатке постепенно уменьшаетс , то количество проливаемого раствора NgiOH снижают на 5-10 мл в каждом последующем сеансе. Указанные операции выполн ют до тех пор, пока не образу етс  минеральный осадок, а суспензи  становитс  слабо мутной и слабоокрашенной . Дл  этого требуетс  12 сеансов . При последнем сливании суспензии осадок минералов отдел ют декантацией . Этот осадок отмывают от избытка щелочи дистиллированной водой до рН 6,5-7,0, высушивают в термостате и взвешивают. Гуминоглинистые вещества отдел ют от раствора гумусо вых кислот центрифугированием при 60001 за 20 мин. Коллоиды, осажденные раствором сульфата натри  из раствора гумусовых кислот, присоедин ют к основному осадку ГУМИНОГЛИНИС

тых веществ, которые отмывают до рН 6,5-7,0 при центрифугировании, затем перенос т в фарфоровые чашки и высушивают. Окончательную очистку гуминоглинистых веществ от минера .лов провод т с использованием т же1ЛОЙ жидкости. Осаждение дополнительной фракции ГК и их отделение от расвора ФК провод т так же, как и в прототипе. В дополнительной фракции ГК подфракци  легких ГК практически отсутствует.

Из второй декальцированной пробы препараты ГК и фракции гуминоглинистых бёЩеств извлекают следующим образом . К навеске почвы приливают 100 мл 0,1 н. раствора ЫаОН и полученную суспензию обрабатывают ультразвуком на установке ванночного типа фирмы Культроникс (Франци ) при мощности излучател  18-22 Вт, частоте 75-85 кГц в течение 9-11 мин Образовавшейс  темноокрашенной суспензии дают отсто тьс  15-20 мин и декантацией сливают ее в приемник, а к пробе приливают примерно 95 мл 0,1 н. раствора NaOH и повтор ют указанную операцию. Далее поступают

так же, как и при извлечении дополнительной фракции ГК и гуминоглинистых веществ из первой навески. Подфракцию легких ГК собирают на стекл нный фильтр при откачивании раствора ФК под вакуумом. Всего выполн ют 12 обработок, обща  продолжительность экстракции составл ет 7ч.

Выход гуминовых кислот приведен в табл. 1. Эти данные показывают, что предлагаемый способ позвол ет; дополнительно экстрагировать значительные количества ГК, которые превышают 1/3 массы исходных ГК, выделенных по прототипу. Дополнительна  фракци  ГК отличаетс  от ГК прототипа по элементному составу (табл. 2): они обогащены углеродом, водородом, т.е. содержат повышенное число групп СН, но отличаютс  меньшим содержанием кислорода. Данные позвол ют предположить , что природа дополнительно выделенной фракции ГК несколько ина  чем природа ГК прототипа.

Преимуществом предлагаемого способа  вл етс  количественное вьвделение фракции гуминоглинистых веществ. Обнаружено , что на их извлечение заметное вли ние оказывает техника экстракции: наиболее полный их выход npo исходит в варианте а (изначальна  обработка ультразвуком почвы в 0,1 н растворе NaOH). Можно полагать, что предварительна  обработка почвы одним раствором 0,1 н. NaOH оказывает закрепл ющее воздействие на исходную пробу, после которого обработка ультразвуком в том же растворе NaOH не позвол ет выделить определенную часть гvминoглиниcтыx веществ.

Технико-экономическа  эффективность способа заключаетс  в более быстром (примерно в 10 раз) и более полном (на 35-40% относительных) извлечении гуминовых кислот, получении дополнительной фракции ГК особой природы, одновременном количественном выделение фракции гуминоглинистых веществ, возможности исследовани  малых по массе проб почвы с целью получени  препаратов ГК в количествах (дес тки-сотни мг), достаточных дл  выполнени  анализов по их диагностике, более глубоком и полном познании природы гумусовых и гуминоглинистых веществ, ответственных за почвенное плодородие, которое регулирует уровень урожайности сельскохоз йственных культур.

, f1076829

Результаты сравнительного определени  содержани  гуминовых кислот , извлеченных по прототипу ипо предлагаемому способам, а также фракции гуминоглинистых вешеств, вьвделенных по предлагаемому способу - варианты « и 5 - из гор. А {0-15 см) краснозема (Лцжарн ) (воздушно-суха  навеска) (йЪ варианту S данные по дополнительной фракции гуминовых ислот)

Т a б л и ц a 1

:Продолжение табл. 1

Предлагаем Вариант d Повтор емость 1

П W

м

. р,

Предлагаем Вариант б Повтор емость

Продолжение .

34,26

36,19

39,32

36,59 1,475 2,555 7,0 4,0

И М е ч а-н И е. , Анализы выполнены А.П.Мухиной в институте биоорганической химии им. М.М.Шем кина АН СССР на анализаторе модели 185-Б фирмы Хоюлетт-Паккард Швейцари  .

Claims (1)

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГУМУСОВЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПОЧВЫ, включающий декальцирование пробы почвы раство ром минеральной кислоты, многократное вытеснение гумусовых веществ раствором едкого натра,осаждение коллоидов насыщенным раствором сульфата натрия, центрифугирование, отделение гуминовых кислот от фульвокислот добавлением минеральной кислоты, отличающийс я тем, что, с целью более полного и быстрого извлечения гуминовых кислот и одновременного количественного выделения фракции гуминоглинистых веществ из почвы, вытеснение гумусовых и гумино-глинистых веществ из почвы осуществляют в сочетании с одновременной или последовательной обработкой ультразвуком при частоте 75-85 кГц и можности излучателя 18-22 Вт в течение 9-11 мин за один прием до полного извлечения фракций.

   ...,1078829