SU1062251A1

SU1062251A1 - Способ получени тристеарата

Info

Publication number: SU1062251A1
Application number: SU823395658A
Authority: SU
Inventors: Нина Филимоновна Носкова; Татьяна Андреевна Петрова; Нина Ивановна Марусич; Сергей Робертович Савельев; Галия Хамидуллаевна Азербаева
Original assignee: Институт органического катализа и электрохимии АН КазССР
Priority date: 1982-02-10
Filing date: 1982-02-10
Publication date: 1983-12-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИСТЕАРАТА путем гидрировани полиненасыиенных жиров в присутствии никелевых катализаторов с введением добавки, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени производительности путем интен сификации процесса гидрировани , в качестве никелевого катализатора используют стеарат или нафтенат, или нафтенгидроксамат никел , нанесенные на окись алюмини , а в качестве добавки - триэтилгшюминий.

Description

л to to ел Изобретение относитс к каталити ческому синтезу насыщенных сложных эфиров. Известен способ получени насыщенных масел путем гидрировани при родных жиров в присутствии никелевы катализаторов. Согласно этому способу используют никель, канесенный в количестве 5-58 вес.% на диатомит в виде неподвижного сло , через который пропускают со скоростью 0,210 ч масло в растворителе при 602бО°С и давлении водорода до 45атм Однако в известном способе возникает необходимость использовани жестких условий гидрировани (повышенна температура, давление) и зна чительных количеств никелевого катализатора вследствие его низкой активности. Известен также способ получе.-и насыценных масел путем гидрировани природных жиров в присутствии никелевого катализатора, нанесенного на AI SiO 2 . Однако очень низка селективность катализатора. Наиболее близким к изобретению по суишости вл етс способ получени тристеарата путем гидрировани полиненасыщенных жиров в присутстви никелевого катализатора с-добавками . В качестве добавок используют хр мит меди и окиси бари . Процесс про вол т двустадийно, при 200-250 - С и давлении 4-5 атм з}, Однако известный способ требует жестких условий проведени прогчесса осуществл етс в две стадии и при .этом достигаетс низка удельна скорость гидрировани . Цель изобретени - упрощение про цесса и повышение производительности путем интенсификации процесса гидрировани . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени тристеарата путем гидрировани поли ненасыщенных жиров в присутствии ни келевых катализаторов с введением добавки, в качестве никелевого ката лизатора используют стеарат или нафтенат , или нафтенгидроксамат никел , нанесенные на окись алюмини , а в качестве добавки - триэтилалюмини Способ получени тристеарата осу щестзл етс следующим образом. В реактор в токе аргона внос т навеску, нанесенную на окись алюмини никелевой компоненты катализато ра, добавл ют или не добавл ют гептан tecли процесс провод т без раст ворител ) и триэтилалюминий. Полученный катализатор выдерживают при 20-80 с в течение 15-20 мин в токе аргона, а затем 25-30 мин в токе водорода,, после чего ввод т масло, смесь взбалтывают и замер ют расход водорода до достижени полного насыщени радикалов линолевой и олеиновой кислот. После окончани гидрировани катализатор разрушают путем перемешивани катализатора на воздухе или с водой, отдел ют гор чим фильтрованием, а продукт гидрировани анализируют на йодное число (и.ч.) и хроматографически на жирно-кислотный состав. Пример 1. В продутый аргоном реакционный сосуд утку при и атмосферном давлении в токе аргона ввод т 0,1251 г стеарата никел Ni(cT)2, нанесенного на (27,5 мол.% Hi на ). Количество введенного в реакцию И1(ст) составл ет 0,14 ммоль. Загем внос т 20 мл гептана и раствор триэтилалюмини , содержащий 0,98 ммоль А1(С2Н), причем А1(С2Н) Ni(cT). После выдерживани формировани полученного катализатора в токе аргона 20 мин и в токе водорода 30 мин в утку ввод т 4 мл подсолнечного масла (ПМ) и начинают гидрирование с замером расхода водорода по бюретке , периодически отбира пробы катализатора на хроматографический анализ Через 26 мин поглощение водорода прекращаетс . Продукт анализируют на кислотно-жировой состав и йодное число. Состав исходного масла, %: стеарат 5,2, олеат 16,7, линолеат 71,8, пальмитат 5, О, мирисцинат 1,2. Получены следующие результаты: Удельна активность, мл ПМ/моль hf i мин 1098,9 Йодное число2 Л до и.ч. 2, мин 26 Кислотно-жировой состав по , вес.% стеарат92,2 олеат1,5 линолеат Отсутствует Пример 2. Катализатор готов т из 0,0983 г N1(ст)2/АХдОз (27,5 мол.% ГЛ), что составл ет 0,11 ммоль (cT)2). и 0,77 ммоль Al(C2H)- при бО С в 20 мл гептана по методике, описанной в примере 1. После формировани катализатора в реактор ввод т 4 мл ПМ и при оно прогидрировано. Поглощение водорода пртэкратилось через 12 мин. Пример 3. Катализатор го- , тов т из 0,1528 г ti (ст)/fil2 -i (13,5 мол.% N1 на AIjO.;), в котором Ni(ст} содержитс 0,12 ммоль, и 0,60 Al( при 60°С в 20мл гептана по методике, описанной в примере 1, После формировани катализатора в реактор введено 4 мл ПМ и прог::л-рировано при б ОС. Врем полного гидрировани 11 мин.

Пример 4. Дл приготовлени катализатора берут 0,1731 нафтената никел Ni (нафт ), нанесенного на (50 мол.% Ni), и 1,16 ммоль А1( (А1/С2Н5-)1(нафт) 4), KaTajpHsaTop получают по методикеf описанной в примере 1, при в 20 мл гептана. Дл oлyчeни тристеарата к катализатору внос т 8 мл ПМ. Гидрирование прекратилось через 20 мин.

Пример 5. 03402 г М1(нафт)„ нанесенного на мол.% Ni ка внос т в продутую аргоном утку, содержащую 8 мл ПМ. Температуру поднимают до , а затем добавл ют 3,99 ммоль . Катализатор выдерживают 30 мин в аргоне при , после чего реактор быстро продувают водородом, включают перемешивающее устройство и начинают замер поглощающегос водорода. Врем полного гидрировани 31 мин.

Пример б. Дл пригоговпени катализатора вз то 0,0670 г нафтенгидроксамата никел Ni(Hr)/, нанесенного на AIjO- CSO мол.% Ni) и 0,55 ммоль AI.. Катализатор получали по методике, описанной в примере 1, при в 20 мл гептана.

После формировани катализатора в аргоне и водороде дл получени тристеарата внос т в реактор 8 мл ПМ Врем полного гидрировани 10 мин.

Результаты анализов представлены е таблице.

N i-хромит медиокись бари (известный)

Ni(cT)5

(27,5 мол.% Ni)

(хромит 56,6 .0,125 меди) 220

20

0,14 0,20 2,79 Примечание: Процесс

Предлагаемый способ позвол ет резко увеличить среднюю удельную скорость гидрировани . При этом

Продолжение таблицы

масла гидрируетс в 1,5-23,8 раза больше, чем в известном спосо40 бе. проводилсуг без растворител .

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИСТЕАРАТА путем гидрирования полиненасыщенных жиров в присутствии никелевых катализаторов с введением добавки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения производительности путем интенсификации процесса гидрирования, в качестве никелевого катализатора используют стеарат или нафтенат, или нафтенгидроксамат никеля, нанесенные на окись алюминия, а в качестве добавки - триэтилалюминий.