SU1057513A1

SU1057513A1 - Способ получени дихлорангидрида 2-хлор-2-метилпропилфосфоновой кислоты

Info

Publication number: SU1057513A1
Application number: SU823438357A
Authority: SU
Inventors: Юрий Никитич Митрасов; Андрей Геннадьевич Корнилов; Вячеслав Васильевич Кормачев
Original assignee: Чувашский государственный университет им.И.Н.Ульянова
Priority date: 1982-05-17
Filing date: 1982-05-17
Publication date: 1983-11-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРА11ГИД .РИДА 2-ХЛОР-2-МЕТИЛПРОШШФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием п тихлористого фосфора с третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20 С с последующим разложением образунмцегос аддукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , разложение провод т уксуснокислым натрием или алкиловым эфирсж муравьиной кислоты при 10-25С.

Description

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к усовершенствованному способу получения дихлорангидрида 2-хл ор-2-метилпр опилфо сфо новой кисл оты формулы (сн₅)_?с -сн₂р (o)c.ei₂, се который является полупродуктом фосфорорганического синтеза.

Известен способ получения дихлорангйдридов 2-хлоралкилфосфоновых кислот, заключающийся в том, что алкены подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей ..обработкой продукта реакции сернистым газом Q] .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дихлорангидрида 2-хлор-2-метилпропилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что пятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20°С с последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом при 10-12°С. Выход целевого продукта 40% (2] .

Недостатками этого способа являются применение газообразной токсичной двуокиси серы и длительность процесса разложения аддукта (несколько , часов).

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом получения дихлорангидрида 2-хлор-дд 2-метилпропилфосфоновой кислоты,который заключается в том, что пятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20°С с последующим разложением образующегося адДукта. уксуснокислым натрием или алкиловым эфиром муравьиной кислоты при 1025°С. К отличительным признакам соба следует отнести разложение зующегося аддукта уксуснокислым ем или алкиловым эфиром муравьиной кислоты при температуре 10-25°С.

В четырехг.орлую колбу· емкостью 0,5 л,снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и каВНИИПИ Заказ 9521 /30‘ спообранатри50 помещают 126 г пятихлоэистого фосфобензола. К поши до 0°С г (0, 162 г— в течение кристалличес2 !ИЛ' (3 мм рт.ст.) ;

50,34; Р 14,59. %; С1 50,^3; Р 14,79.

: 2960, 2880, , 1120 (дубпелыюй воронкой, (0,605 г-моль) ра и 250 мл абсолютного лученной суспензии при Интенсивном перемешивании и охлажде: прибавляют по каплям 12 моль) третичного бутилового спирта. Затем выдерживают реакционную смесь для дозревания при 20°С 12 ч. Образуется белый кий аддукт. Кристаллический аддукт, обрабатывают при 20-25' (0,812 г-моль) изопроп:

муравьиной кислоты. Перегонкой получают 15,3 г (45%) целевого дихлор'ангидрида, т,кип.69-71°С d²⁰ 1,3651 , ng 1,4908.

Найдено, %: 01 .^г~

Вычислено,

ИК-спектр ( V , см¹) 1470, 1390 (дублет), 1280 лет),870, 820, 765.

Кристаллический аддукт, полученный аналогично вышеописанному из 10 г (0,135 г-моль) третичного бутилового спирта и 90 г (0 пятихлористого фосфора i 100 мп абсолютного бензола обрабатывают 24 г (0,294 г-моль) уксуснокцслого натрия поддерживая охлаждением температуру в пределах 10-25°С. Соль отфильтровывают, промывают бензолом. Фильтрат перегоняют и получает 11,3 г (40%) целевого продукта/ т.кип.621,3647;

430 г-моль) температуру

63°С (2 мм рт.ст), dg 4° 1,4910.

Найдено,%: С1 50,12;

Применение предлагаемого способа получения дихлорангидрида 2-хлор-2метилпропилфосфоновой кг¹ляет существенно умены ность процесса за счет ~ того газа (предельно доп; центрация 10 мг/м’) алкилформиатами (предельно допустимая рация 200 мг/м^), и уксу

Р 14,85.

кислоты позво.шить токсич замены сернисустимая кон— на доступном сырье, концентснокислым натрием,упростить аппаратурное оформление процесса за счет исключения газообразной двуокиси серы, а также ускорить процесс разложения адцукта пятихлористого фосфора, что обеспечивает получение дополнительного количества продукции.

Предлагаемый способ базируется прост в технологическом оформлении и легко может . быть внедрен в производство.

Подписное

Тираж 387

Филиал ППП Патент**, г. Ужгород, ул. Проектная,

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДа РИДА
2-ХЛОР-2-МЕТИЛПРОПИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием пятихлористого фосфора с третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20°С с последующим разложением образующегося аддукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложение проводят уксуснокислым натрием или алкиловым эфиром муравьиной кислоты при 10-25°С.