SU1056051A1 - Способ определени неорганических примесей в органических веществах - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПР№ШСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ путем высокочастотного нагрева и сжигани  пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов, отличающийс  тем, что, с целью повьнвени  точности анализа, перед стадией сжигани  провод т подготовительную операцию обезуглероживани  железного порошка в течение 270390 с при температуре, достигающей температуры разложени  соединени  ана лизируемого вещества с железом в конце указанного временно.го интервала. 2. Способ по П.1, отличающийс  тем, что, с целью расширени  области применени , подготовительную операцию провод т через 5080 с после начала сжигани , продолжа  сжигание по завершении подготовительной операции..

Description

5O±SOctic

ЗЗО±60еек

Стадил nodotpt6a

Стади  ми фм.1 Изобретение относитс  к приборостроению и может быть использовано дл  сжигани  проб органических ве-, ществ в индукционной печи дл  после дующего анализа продуктов сгорани  на предпри ти х химической, нефтеперерабатывающей и других отраслей промьшшенности, св занных с производством и использованием нефтепродуктов , Известен способ определени  примесей в органических веществах путем сжигани  проб при температуре выше 500°С в индукционной печи в струе кислорода при неизменном на- пр жении тока высокой частоты, подводимого к индуктору дл  анализа от ход щих газов на предмет определени содержани  примесей f1 J. Недостатком известного способа  вл етс  мала  точность анализа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  сп соб определени  неорганических прим сей в органических веществах путем высокочастотного нагрева и сжигани  пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов 2 J. Недостатком известного способа  вл етс  затрата большой мощности тока при недостаточно высокой точности анализа, что обусловлено процессами , происход щими при сжигании пробы. В начале сжигани  лишь незна чительна  часть примесей ( серы ,фосфора , хлора и пр.) вместе-с продуктами сгорани  паров легких фракций пробы поступает в систему анализа отход щих raaoSi Больша  часть прим сей при прохождении паров через разогретый Железный порошок химически св зываетс  с железом, Насьпцаетс  железо также углеродом, которого в органической пробе вполне достаточн о дл  полного насыщени , т.е. превращени «железа в высокоуглеродистый чугун. Все эти соединени  резко уху шают магнитные и электрические свой ства инициатора нагрева, резкогснижа  эффективность нагрева его в высокочастотном поле, т.е. снижа  КПД использовани  электрической энергии подводимой к индуктору. Кроме того, необходимостью увели чени  мощности установки  вл етс  значительный перепад температур, возникаюпщй между железом, в которо генерируетс  тепло под вли нием высокочастотного пол , и окружающими его массами. При высокой скорости нагрева железа этот перепад температур составл ет 800-1000 с и обуславливает интенсивный -отвод тепла от нагреваемого железа. Компенсировать этот теплоотвод дл  сохранени  необходимой скорости нагрева возможно при известном способе сжигани  лишь увеличением подводимой к индуктору мопрюсти. Скорость нагрева должна поддерживатьс  возможно более высокой ввиду того, что разложение соединений анализируемых примесей с железом начинаетс  при температуре значительно ниже , а высока  точность анализа может быть обеспечена только при сжигании пробы при температуре не менее 1500 С. Часть анализа проведенна  в период нагрева пробы от начала разложени  соединений анализируемой примеси с железом до достижени  оптимальной температуры менее точна. Величина общей погрешности анализа зависит от длительности этого периода нагрева. Сократить этот период возможно лишь увеличением скорости нагрева, которое полезно лишь от момента начала интенсивного вцделени  анализируемой примеси до 1500-1600°С. Таким образом понижение КПД нагревательной установки и наличие значительного отвода тепла в процессе нагрева анализируемого продукта приводит к непроизводительным затратам электрической мощности и не обеспечивает скорости нагрева, достаточной дл  хорошого приближени  к теоретически возможной точности анализа при сжигании пробы по известному способу - подачей на индуктор неизменной величины напр жени  тока высокой частоты. Повышение мощности установки вызывает также необходимость увеличени  ее габаритов, веса и стоимости. . Целью изобретени   вл етс  повышение точности анализа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  неорганических примесей в органических веществах путем высокочастотного нагрева и сжигани  пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктовj стадии сжигани  предшествует подготовительна  стади  обезуглероживани  железного порошка в течение 270-390 с при температуре близкой к температуре р  зложени  соединений анализируемого вещества и достигающей этой температуры в конце указанного временного интервала. . Кроме того, подготовительную операцию провод т через 50-80 с после начала операции сжигани , продолжа  затем сжигание по Завершении подготовительной операции. Предложенный способ сжигани  проб анализируемого вещества отличаетс  от известного тем, что в нем .напр жение тока высокой частоты, подводи:мое к индуктору, в процессе сжигани  пробы измен ют по специально разрабо танной программе путем понижени  величины иапр жеии  тока высокой часто : ты с момента закрыти  реактора до не личины, обеспечивающей длительность нагрева тигл  до начала разложени  соединений железа с анапизируейой примесью 330160 с, после чего на индуктор.подают максимальное напр же ние тока высокой частоты, не измен   его до окончани  сжигани  пробы. Преимуп(ества предлагаемого способ по отношению к известному заключаютс  в следующем. Вследствие замедленного разогрева в начальный период сжигани  пробы ра ность температур инициатором н 1грева и окружакицими массами (тигель алунд и пр.) невелика. К моменту начала интенсивного выделени  анализируемой примеси, например, серы, тигель и его содержимое разогреты поч , ти одинаково и интенсивный отвод I тепла от инициатора нагрева отсутствует . Кроме того, за указанное врем  . выдержки инициатора нагрева в разогретом состо нии в струе кислорода происходит выгорание из железа углерода , вследствие чего существенно повышаетс  КПД нагрева железа в высокочастотном поле. Таким образом , практически полностью устраи етс  вли ние двух важнейших факторо отрицательно -вли ющих на услови  сжигани  пробы при известном методе - изменение физических свойств и циатора нагрева, и интенсивный отвод тепла от него вследствие высоко разности температур между инициатором иагрева и окружающими массами. Поскольку подача максимального напр жени  на индуктор производитс  при .ОТСУТСТВИИ действи  указанных отрицательных фаКТоров, скорость повышени  температуры в тигле в несколько раз больше, чем при известном способе , а требуема  дл  этой цели мощность питани  индуктора значительно ниже. Увеличение скорости нагрева в период от начала разложени  соединенн  анализируемой примеси с железом до достижени  оптимальной температуры сжигани  ( вьше 1500С) существенно повьш1ает точность анализа. Таким образом, .предлагаемый способ обеспечивает проведение анализа с более высокой точностью при меньшей мощности по отношению к известному способу , т.е. обеспечивает достижение поставленной цели. В течение первых 50-80 с необходимо поддерживать наибольшую температуру нагрева зоны дожига, так как пары органических веществ выдел ютс  из пробы, не сгора  в течение первых 40-50 с нагрева. Поэтому известный способ пригоден лишь при осуществлении независимого нагрева зоны дожига. Использование дл  нагрева зоны дожига общего высокочастотного пол  более рационально, не требует поддержани  в течение 50-80 с, наибольшей напр женности высокочастотного пол  и, следовательно, наибольшего напр жени  тока высокой частоты, подводимого к индуктору. Подача тока шлсокой частоты при максимальном напр жении длительностью не более 80 с не нарушает качества подготовки пробы к сжиганию по предложенному способу. Железный порошок при этом не успевает нагретьс  до температуры начала разложени  соединени  анализируемой ,при he си с железом, а средн   температура тигл  и его содержимого до начала интенсивного выделени  анализируемой примеси по истечении 330.i 160 с оказываетс  выше, что содействует выравииванию температур в тигле и более полному выгоранию углерода . Таким образом, при использовании высокочастотного пол  дл  нагрева зоны дожига предлагаеьшй способ сжигани  пробы приобретает следукиций вид: тигель с пробой анализируемого вещества и инициатором нагрева - железным порошком помещают в-реактор, расположенный внутри спирального индуктора в зоне наибольшей концентрации поЛ  высокой частоты, возникающего при подаче тока высокой частоты на индуктор. Реактор закрывают, включают продувку через него кислорода и подают на инН дуктор наибольшее значение напр жени  тока высокой частоты. Через 50-80 с величину напр жени  снижают до величинь, обеспечивающей начало иитенсивного выделени  анализируемой примеси через 330t60 с от начала нагревани  пробы, а по истечении указанного времени вновь подает на индуктор максимальное напр жение тока сохран   его до конца сжигани  пробы не измeн e a IM. Предлагаемый способ может быть ос ществлен устройством, выполненным в виде индукционной печи, содержащей блок питани , регул тор напр жени , генератор тока высокой частоты, индуктор , реактор, выполненный с индук Щ10КНЫМ нагревателем зоны дожига и оснащенный затвором и снабженным пр граммирующим блоком, датчиком положени  затвора и переключателем, способ им коммутировать цепи анодного тока, величина напр жени  в которых устанавливаетс  регул тором напр жени  . На фиг, I крива  1 иллюстрирует режим сжигани  проб органических веществ при использоБсОши нагревател  зоны дожига независимо от величины высокочастотного пол , создаваемого индуктрром, а также проб неорганических веществ, а крива  И - режим сжигани  проб органических веществ при использовании индуктивного нагрева зоны дожига с использованием высокочастотного пол , создаваемого индуктором по предлагаемому способу; на фнг.2 - блок-схема устройства дл  осуществлени  способа , Устройство дл  осуществлени  способа сжигани  проб анализируемого вещества выполнено в виде индукционной печи, содержащей блок питани , преобразующий напр жение сети в необходиже напр жени  тока силовых и вспомогательных цепей, регул тора 2 напр жени , св занного с генератором 3 тока высокой частоты, питающего ин дуктор 4, внутри которого (Помещен реактор 5, выполненный с индукцион ,ным нагревателем зоны дожига, оснащенный затвором 6, который может вза имодействовать с датчиком 7 положени затвора, выход которого соединен с входом программирующего блока 8, выполненного в виде реле времени с дву м  уставками, выход которого св зан 516 управл ющей цепью переключател  9, способного переключать линии питани  генератора тока высокой частоты через регул тор напр жени  или помимо его. Устройство работает следующим образом . При включении питани  сетевой ток преобразуетс  в блоке 1 питани  в напр жени  анодного и вспомогательных токов. Анодный ток через переключатель 9, мину  регул тор 2 напр жени  поступает к генератору 3 тока высокой частоты. Ток высокой частоты поступает на индуктор 4, создающий поле высокой частоты. Подготовленный тигель с пробой и инициатором нагрева в нем став т на столик 6 затвора и, перемеща  затвор, ввод т тигель в реактор 5. При этом тигель оказываетс  в зоне наибольшей концентрации высокочастотного пол , реактор герметически закрываетс  и через него в систему химического анализа поступает кислород в смеси с продуктами сгорани  пробы. При перемещении затвора датчик 7 положени  затвора включает начало исполнени  программы, заданной программирукщим блоком 8. По истечении временн, заданного первой установкой, от программирующего блока в управл ющую цепь переключател  9 поступает сигнал, вызывакиций переключение питани  генератора высокой частоты через регул тор напр жени ,по истечении временн, заданного второй установкой, от программирующего блока к переключателю поступает сигнал, вызывающий переключение питани  генератора вновь помимо регул тора напр жени , т.е. током наибольщего дл  данного устройства напр жени . Величины напр жени  тока, протекающего через регул тор и временные установки, выбираютс  по предлагаемому способу. Предлагаемый пор док работу устройства реализует способ сжигани  пробы анализируемого вещества в соответствии с режимом IJ (фиг. l) . Режим 1  вл етс  частным случаем режима .П, когда перва  уставка времени программирующего блока равна нулю. По сравнению с зарубежными установками , в частности индукционной печью типа 521-500 американской фирмы Леке, мощность установки снижена в 2 раза, точность анализа увеличена в среднем на 20%, суммарна 

затрата электроэнергии на один анализ снижена в три раза. Продолжительность днапиза, несмотр  на введение режима замедленного подогрева, за интенснфикации сжигани  на последующей части режима осталась на уровне американского образца. Сни жение мощности установки позволило впервые в СССР создать индукционную печь дл  высокотемпературйого анализа проб целиком на отечественной элементной базе с габаритами и весом на уровне зарубежных образцов и

дешевле их по стоимости более чем в два раза. Разработанный прибор при замене системы химического анализа продуктов сгорани  может быть применен дл  определени  додержани  примесей азота, хлора, фосфора.

W-

Общий экономический зффект от виедрени  установки Сера 1500, реализующей предпрженный способ сжигани  проб, составит около 3000 руб. на один прибор его использовании на полную производительность.

Claims (2)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ путем высокочастотного нагре ва и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа, перед стадией сжигания проводят подготовительную операцию обезуглероживания железного порошка в течение 270390 с при температуре, достигающей температуры разложения соединения анализируемого вещества с железом в конце указанного временного интервала.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения, подготовительную операцию проводят через 5080 с после начала сжигания, продолжая сжигание по завершении подготовительной операции.

сл сл >