SU1049430A1 - Способ получени окиси магни ,легированной фторидом лити - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ, легированной фторидом лити , включающий смешивание магаийсодержашего вешества с фтором лити , отличающийс  тем, что, с целью повышени  однородности легировани  и гранулометрического состава продукта, в качестве магнийсоде ржащего вешества используют металлический магний, раздельно испар ют металлический магний и фторид лити  в потоке газа-восстановитеп  при оч ношении расходов газа - восстановител  двух потоков равном массовой доле фторида лити  в готовом продукте, образовавшиес  потоки смещивают и подвергают контактированию с газомокислителем . 2.Способ по п. 1, отличающий с   тем, что испарение фторида лити  ведут при 1030-1350°С. i 3,Способ по п. 1, отличаю щ и и с   тем, что в качество газа (Л С восстановител  используют водород, а в качестве газа-окислител  - воздух.

Description

4; со

со

Изобретение относитс  к технологии получени  легированных окисей металлов в частности окиси магни  , легированной литием фтористым и примен емой в оптическом стекловарении цл  гор чего прессовани  изделий.

Известен способ получени  окиси магни  из металлического магни , за ключаюшийс  в нагревании металличес- кого магни  и окислении его кислоро- дом воздуха цо окиси fl

Однако способ получени  окиси марНИН не позвол ет получать продукт, пригодный цл  прхэизБОцства высокопразрач HbDc оптических изделий, так как только окись магни , легированна  литием фтористым , позвол ет получать оптические стекла с очень высокой прозрачностью дл  волн в ультрафиолетовой области спектра (до 1080 А).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результату  вл етс  способ получени  окиси магни , легированной фторидом лити  путем обработки гидроокиси магни  или карбоната магни  раствором фторида лити  с последующей сушкой и прокалкой Г 2 ,

Недостатком известного способа  вл етс  неоднородность легировани  продукта по объему, что происходит изтого , что при сушке суспензии происходит ее расслаивание вследствие разни- цы плотностей гидроокиси (карбоната) и легирукюей добавки. Как результат этого, получаемые после гор чего прессовани  издели ./ содержат включени , которые понижают прозрачность и ме ханическую прочность изделий. Кроме того, средний размер частиц готового продукта, получаемого указанным способом , находитс  на уровне 20-60 мкм что приводит к непропрессовке изделий, по влению в них отдельных матовьгх п тен , также снижакндих качество изделий .

Целью изобретени   вл етс  повышение однородности легировани  и гранулометрического состава продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу отдельно в потоке газа-восстановител  испар ют металлический магний и фторид лити , потоки смешивают и направл ют в окислительную камеру, в которую одновременно подаетс  газ-окислитель, причем отношение потоков газа-восстановител  поддерживают равным массовой доле лерующей добавки в готовом продукте.

Испарение фторида лити  ведут при 1ОЗО1350 С. В качестве газа-восстановител  используют водород, а в качестве газа-окислител  - воздух.

Способ осуществл ют следующим об- разом.

В испарительную камеру помещают металлический магний. Камеру нагревают до температуры кипени  металла. Одновременно через камеру пропускают поток газа-восстановител . В другую испарительную камеру помещают фторид лити , камеру нагревают до 1030-1 и так же пропускают через нее поток газа-восстановител . Потоки газов, прохОд шие через испарительные камеры под хватывают образующиес  пары металла к легирующей добавки, смешивают и направл ют в окислительную камеру. Дл  лучшего распределени  паров легирующей добавки в парах металлического магни , смесь перед подачей в окислительную камеру турбулиризуют с помощью винтовой вставки, установленной в трубе подачи смеси. В окислительную камеру подают также газ-окислитель (воздух, кислород) с температурой от-30 до 30 С. В момент контакта с газомокисдителем паров магни  происходит реакци  окислени , в результате которой Тэмпература в реакционной зоне резко увеличиваетс , происходит плавление образующихс  частиц окиси магни , которые по мере движени  в зоне реакции застывают, а на поверхности отвердевших частиц окиси магни  конденсируетс  слой легирук цей добавки лити  фторис- 7ХЗГО. В результате получаетс  дисперсна  окись магни , поверхность кото{Х)й покрыта слоем легирующей добавки,.

Температура газа-окислител  устанавливаетс  в интервале от-30 до потому, что (во-первых, именно при этих услови х получаетс  окись магни  с наименьшими размерами частиц, что особенно важно при гор чем прессовании изделий , во-вторых, поскольку годовые колебани  температуры возду :а наход тс  в указанных пределах, поэтому отпадает необходимость в использовании дополнительных воздухоохладителей, что отрицательно скажетс  на экономике производства ).

Использование в качестве тралспортирующего газа потока газа-восстановител  св зано с тем, чтобы предотвратить преждевременное окисление паров магни , которое вызывает за бивку транспортных трубопроводов. Температура в камере испарени  леги рующей цобавки объ сн етс  следующим: нижний предел соотеетствует температуре возгонки фторида лити , а вероений предел 1350°С - соответствует температуре кипени , причем как установлено опь1тным путем дальнейщее увеличение температуры практически не вли ет на качество готового продукта. Соотношение потоков газа-восстановител  через камеры испарени  магни  и лити  фтористого выбираетс  равным массовой доле легирующей добавки в готовом продукте. Соотношение установлено опытным путем и позвол ет контролировать качество легированной окиси магни . Например, если требуетс  получить окись магни  с массовой долей легирующей добавки фторида лити  О,01 Отношение потоков { чолжло так же быть равно 0,О1 (G-,- поток газавосстановител  через испаритель с фторидом лити , л/мин| Go- поток газавосстановител  через испаритель с магнием , л/мин). Если поток газа-восстановител  Q равен 50 л/мин, то . - q-, 50 2 Oiol оЖ °°° Абсолютное значение свою очередь определ етс  производительностью установки . Пример 1,В камеру испарени помещают 1 кг металлического магни , в другую камеру испарени  50 г фторида лити . Через обе камеры начинают пропускать потоки водорода с расходом соответственно 100 л/мин и 1 л/мин. Включают нагрев камеры и довод т темпе{эатуру в первой камере до 12ОО°С, а во второй цо . Перед подачей паро-газовой смеси в окислительную камеру ее турбулизируют путем винтовой вставки, установленной в трубопроводе. В окислительную камер подают воздух с температурой (-30°)С В результате получают окись магни , легированную 1 вес.% фторида лити . Средний размер частиц готового продук та составл ет 0,01 мкм. Продукт равно мерно легирован по всему объему порош ка. Пример 2 . В потоке водорода испар ют металлический магний (0,5 кг) и фторид лити  (15 г). Расход водорода через испарительные камеры соответственно 50 л/мин и 0,5 л/мин. Температура испарени  магни  . Температуру в камере испарени  фторида лити  поддерживают равной 1350°С. В окислительную камеру подают кислород с температурой (-30)С. В результате получают окись магни , легированную 1 вес.% фторида лити . Средний размер частиц готового продукта составл ет 0,01 мкм. Продукт равномерно легирован по всему объему порошка. Пример З.В потоке окиси углерода испар ют 10 кгметаллического магни  и 100 г фторида лити . Расход окиси углерода через испарительную камеру с магнием 10Об л/мин, а через испарительную камеру со фторидом лити  - 10 л/мин. Температура в камере испарени  фторида лити  1350 С« В окислительную камеру подают воздух при температуре 30°С. В результате получают окис магни , легированную вес. 1 вес. % фторида лити . Средний размер частиц готового продукта составл ет 0,015 мкм. Продукт равномерно легирован по объему. Исследовани  содержани  и распределени  легирующей добавки L,iF в образцах окиси магни  проводили методом химического и рентгеноструктурного анализов, а также измер ли величину пог лощени  световьк лучей в ультрафиолетовой области спектра на издели х, приготовленных из окиси магни , полученной по предлагаемому способу и окиси магни , полученной по известным способам. Образцы готовили по обычной керамической технологии путем гор чего преосовани  под давлением 9О кг/см при . Контроль за свойствами образцов из окиси магни , легированной фторидом лити , проводили после охлаждени  образцов в течение 1 ч до температуры 20-30°С. Полученные данные сведены в табли- , цу.

Как видно из таблицы по преалагае- мому способу может быть получена окись магни , в которой легирующа  добавка равномерно распределена в

объеме кристалла, что позвол ет изготовл ть оптические системы с очень высокой прозрачностью дл  световых волн в ультрафиолетовой области.

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ, легированной фторидом лития, включающий смешивание магнийсоцержащего вещества с фтором лития, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности легирования и гранулометрического состава продукта, в качестве магнийсодержащего вещества используют металлический магний, раздельно испаряют металлический магний и фторид лития в потоке газа-восстановителя при отношении расходов газа - восстановителя двух потоков равном массовой доле фторида лития в готовом продукте, образовавшиеся потоки смешивают и подвергают контактированию с газомокислителем.

2. Способ поп. ^отличаю- щийся тем, что испарение фторида лития ведут при 1030-1350°С. _с

3. Способ по π. 1, отличаю— ® щ и й с я тем, что в качестве газавосстановителя используют водород, а в качестве газа-окислителя — воздух.

1 1049430 2