SU1047509A1 - Способ регенерации солевых форм катионитов,насыщенных аммиаком - Google Patents

Abstract

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОЛЕВЫХ ФОРМ КАТИОНИТОВ, НАСЫЩЕННЫХ АММИАКОМ путем обработки их промывным раствором, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени регенерации , в качестве промывного раствора используют водный раствор формальдегида.

Description

N

01

о со Изобретение относитс  к способам регенерации катионитов, используемых при очист ке газов или сточных вод от аммиака. Известен способ регенерации солевых форм катионитов, насыщенных аммиаком, путем десорбции последнего в вакууме или в токе сухого воздуха при 125 -130°С в течение 8 ч 1 . Недостатком этого способа  вл етс  то, что аммиак перевод т в газовую фазу, удаление его из которой требует дополнительной стадии. Кроме того, длительность процесса велика. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ре .ультату  вл етс  способ регенерации аммиаксодержащих солевых форм катионитов путем десорбции аммиака водой 2. При использовании этого способа аммиак достаточно эффективно десорбируетс  из непрочных комплексов, например из Mgформы катионитов, но емкость таких форм по NHj мала. Из прочных комплексов, образуемых NHj с катионитами в формах т желых металлов (Си, Ni, Zn и др.), десорбци  аммиака водой неэффективна. Так, при водной десорбции NH из комплекса (NHj) на катионите КУ-2 вымываетс  70% аммиака при удельном расходе воды 100 мл/г смолы. При этом образуютс  весьма разбавленные растворы ( г/л NHj), утилизаци  которых едва ли возможна. Кроме того, значительна потер  металла-комплексообразовател , частично переход ще1Ч) в фильтрат (от 2°/о из Zn-формы катио1П1та КУ-2 до 100/0 из Zn-формы КБ-2). Цель изобретени  - повышение степени регенерации. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу регенерации аммиаксоде) солевых форм катионитов, основанному на обработке их промывным раствором, десорбцию аммиака осуществл ют водным раствором формальдегида. Процесс осуществл етс  следующим образом . Через фильтр, содержаииш катнонит в солевой форме, насыщенный ноглон1еннь 1м аммиаком, пропускают водный раствор формальдегида (концентрацией до 15 мае. -/о). При этом протекает реакции образовани  уротропина (гексаметилентетра.мина) 4R2/V e (NHj) + бнСИз О - -i + n(CHj)N4 - бпНгО. где Me , Zn, . Образующийс  уротронин переходи: в раствор, который собирают на выходе из фильтра. Степень десорбции аммиака из катионитов превыщает при стехиометрическом расходе формальдегида, что позвол ет практически полностью восстановить сорбционную емкость катионита но а.ммиаку. Концентраци  уротропина в получаемом р створе зависит от концентрации примен емого раствора формальдегида и может достигать 10 мае. °/о, а при рециркул ции получаемых растворов на регенерацию (с добавлением формальдегида) - 20 мае. %, что позвол ет утилизировать уротропин - нетоксичное соединение и ценный продукт, примен емый в производстве пластмасс и дл  других целей. Образование уротропина в растворе при регенерации подавл ет гидролиз солевых форм катионитов, что практически исключает переход в раствор катионов металлов из катионитов. Пример. В колонку диаметром 25 мм помещают 9 г (в расчете на сухую смолу) катионита КБ-4 в Zn-форме, содержащего 5 мг-ион Zn на 1 г сухой смолы. Через колонку пропускают увлажненную (80отн.%) смесь воздуха с аммиако.м, содержащую 10 мг/л NHj, до проскока аммиака в очищенный воздух. Поглощено 2,45 г NHj (144 ммоль). Через колонку пропускают 10%-ный водный раствор формальдегида (3,4 М CHjO) со скоростью 3 мл/мин. Фильтрат, выход щий из колонки, анализируют на содержание (СН)(, N, CHj,O и NH . До по влени  в фильтрате CHjO было собрано 50 мл фильтрата, содержащего в среднем 67 г/л (СН2)б N4 (0,48 М) и 8,4 г ЫНз (0,50 М). Следующа  фракци  фильтрата (до исчезновени  (СН) N в фильтрате) объемом 60 мл содержала в среднем 7 г/л (СЩ) N (0,05 /V) и 92 г/л CHiO (3,1 М). Концентраци  металла-комплексообразовател  (Zn) в первой фракции фильтрата 0,5 г/л, что составл ет 1% от содержани  в ионите; во второй фракции не обнаружен. Всего десорбировано аммиака (с пересчетом (СН2)б N4 на ЫНз) 133 ммоль, что соответствует степени десорбции . К первой фракции фильтрата добавл ют 13 мл второй фракции дл  превращени  11з в уротропин и получают 63 мл чистого раствора уротропина, содержащего 70 г/л ( N4. В остальную часть второй фракции ввод т формальдегид дп по.чучепи  Ю /о-ного раствора и полученный распвор (3,4 М ClijO и 0,05 Ni {Cn-i,}f N4) используют и с.1гд ю1цем цикле регенерации, что нозИ1 ).-1ЯС-1 при ПОВТОреНИ циклов Д().1. )1 КОН:1ЛПтрацик ) у|)отропина в первой фракц н 90 IM. в v-jv-qae проведени  десо 1би11и более KOiiuiMiTpnpoBaiiHijiM (до 20 мае. /о) раство )ом ( получают раствор уротропина копнсмгграпие до 17°/о. Лна.:1огичны( результаты 6i).ni получены при испо;1ьз(мза11ии других катионитов (КУ-2, КУ-2.5) и других ионных 1)орм ((ц- и Ni формы ). Рсзу.1ьтаты опытов, 11 кжеденных в услови х , аналогичных пч/ю/ксчщым в примере.

представлены в таблице. При десорбции NHj из катионитов КУ-2 и КУ-23 переход металла-комплексообразовател  в раствор не превышал 0,1%Предлагаемый способ позвол ет повысить степень регенерации катионитов с 70 до 90-95% соответственно на 20-25% увеличиваетс  активна  емкость ионитов как сорбентов аммиака. Извлекаемый при регенерации аммиак, как и расходуемый формальдегид , превращаетс  в ценный продукт - уротропин (нетоксичное соединение), который может быть выделен из получаемого 5 концентрированного раствора. Исключаетс  образование сточны.х вод, содержащих токсичный а.ммиак. Резко сокращаетс  (не менее чем в 10 раз) десорбци  металла-комплексообразовател  из ионитов.

30 25

3,1

133

93 93 91

0,05

0,50 0,08 0,42 2,9

146 0,06

123

60 50 3,0 0,38 0,28 0,10

86 2,8 0,10 0,30

71 2,8 0,10

82 0,26 2,8 0,10

74 г, 34 2,8

Claims (1)

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОЛЕВЫХ ФОРМ КАТИОНИТОВ, НАСЫЩЕННЫХ АММИАКОМ путем обработки их промывным раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, в качестве промывного раствора используют водный раствор формальдегида.