SU981237A1

SU981237A1 - Способ очистки растворов от меднотрилоновых комплексов

Info

Publication number: SU981237A1
Application number: SU813287485A
Authority: SU
Inventors: Валентин Васильевич Шаталов; Алла Михайловна Харламова; Михаил Павлович Александров
Original assignee: Предприятие П/Я А-1997
Priority date: 1981-05-15
Filing date: 1981-05-15
Publication date: 1982-12-15

Description

Изобретение относитс к способу ионообменной очистки сточных ,вод от цветных металлов и комплексообразователей и может быть использовано при очистке растворов, содержащих комплекс меди с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА), а также в производстве окислов редкоземельных элементов и в производствах, где образуютс комплексы ЭДТА с медью .

Известен способ извлечени меди и ЭДТА сорбцией на ионитах, состо щих из. полимера полистирола с различ ыми добавксц и 1. Недостатком известного способа вл етс то, что вследствие сорбции всего комплекса дл разделени меди и ЭДТА необходима двУхстадийНа десорбци , что усложн ет общую схему процесса, приводит к повышению расхода химреагентов и уменьшает эффективность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки растворов от меднотрилонбвых комплексов, включающий их фильтрацию через ионообменную смолу дл поглощени меди десорбцией последней

кислыми растворами и регенерацию ЭДТА путем ее кристаллизации в фильтрате . По данному способу дл осуществлени , селективного поглощени меди в присутствии ЭДТА используют катионит в Fe форме. После пропускани раствора через катионит в фильтрате преимущественно наход тс комплексы ЭДТА, а медь пере10 ходит в фазу ионита t 2 .

Недостатками данного способа вл ютс мала степень регенерации ЭДТА (около 90%), а также его многостадийность , так как дл оконча5 тельного выделени ЭДТА необходимо проводить его отделение от. железа, что достигаетс путем осаждени гидроокиси железа поАщелачйванием фильт рата от рН if 5 до рН 12, а затем

20 дл кристаллизации, наоборот, необходимо , снизить рН с 12 до значений меньше 1,2. Это в конечном итоге приводит к значительному расходу реагентов.

25

Цепь изобретени вл етс повыгчение эффективности очистки меднотрилоновых растворов путем увеличени степени регенерации ЭДТА и проведени одностадийного разделени меди

30 и ЭДТА.

Поставленна цель достигаетс согласно способу очистки растворов от меднотрилоновых комплексов, вклю чающему их фильтрацию при рН 0,1-0,5 через ионообменную .смолу, в качестве которой используют комплексообразующий сорбент .с функциональными группами dl.,-пи кол и новой кислоты, дл поглощени меди, десорбцию последней кислыми растворами и кристаллизацию ЭДТА в фильтрате.

Технологи способа состоит в следуквдем .

Исходные растворы, содержащие мед и ЭДТА, подкисл ют серной кислотой до рН 0,1-0,5 и подвергают контактированию с ионктом, содержащим группы ot-пи коли новой кислоты, например ВПК или АНКБ-2. После промывки ионита провод т десорбцию меди раствором серной кислоты. В выход ощх после сорбции растворах, практически не. содержащих меди, ЭДТА кристаллизуетс в виде комплексной сОли с двум молекулами кислоты. Кристаллы после декантации раствора раствор ют в щелочи с получением концентрированных растворов ЭДТА. Использование данных ионитов в диапазоне рй 0,1-0,5 позвол ет без дополнительного перевода иопита в Fe форму осуществить процесс разделени комплекса ЭДТА с. медью на стадии . эффективность процесса развепенйй комплекса снижаетс при значени х рН больше 0,5, так как часть эдал в виде комплекса повышаетс С ростом рН исходного раствора. При понижении рН меньше 0,1 вести проаеесс нецелесообразно , так как емкость ионита по меди заметно уменыоаетс . Поэтому данный диапазон вл етс с оптимальным дл разделени меди ir ЭДТА.

Пример 1. Растворы, содержащие медь (11) 2,4 р/л, ЭДТА 13,3 г/л и имеюпдае рН 1,5, обрабатывают концентрированной серной кислотой до рН 0,1 и пропускают через слой ионита ВПК в Форме (объем ионита 100 мл) со скоростью 18,5 см/ч. При этом на ионите происходит сорбци меди, а ЭДТА проходит в фильтрат. Емкость ионита по меди 46 мг/г.-В фильтратах кристаллизуют (на 96%) в виде комплексной соли с двум молекулами серной кислоты , остальное количество ЭДТА получают в виде разбавленного раствора . Врем кристаллизации 3 ч. После декантгщии раствора кристаллы комплексной соли раствор ют в 5%-ом растворе NAOH с получением концентрированных растворов ЭДТА (200-2500 г/л) После проьшвки дистиллированной водой провод т десорбцию меди раствором серной кислоты с концентрацией 400 г/л с выходом 1,5-2 объема товарного регенерата. Концентраци меди

(II) в регенерате 6,9 г/л, остаточна концентраци кислоты 270 г/л.

Пример 2. По примеру 1 провод т сорбцию из растворов с рН 0,5 При этом на ионите сорбируетс медь а ЭДТА проходит в фильтрат. Емкость -ионита по меди 51 мг/г. В фильтрах ЭДТА кристаллизуют (на 95,5%)в виде комплексной соли с двум молекулами серной кислоты. Врем кристаллизации 4 ч. После декантации раствора кристаллы комплексной соли раствор ют в 5%-ом растворе NaOH с получением концентрированных растворов ЭДТА (200-250 г/л). После промывки дистиллированной водой провод т десорбцию меди раствором серной -кислоты с концентрацией 400 г/л с выходом 1,5-2 объема товарного регенерата. Концентраци меди (И) в регенерате 7,4 г/л остаточна концентраци кислоты 240 г/л.

Как видно из приведенных примеров предлагаемый способ по целому р ду показателей повышает эффективность очистки растворов от меднотрилоновых комплексов, одновременно позвол проводить данный процесс в одну стадию.

Технико-экономичес1 ий эффект предлагаемого способа обусловлен увеличением степени регенерации ЭДТА до 96% (по прототипу ), снижением времени кристаллизации ЭДТА до 4 ч (по прототипу 24 ч), осуществлением процесса очистки воды, разделением кс «гнекса без образовани твердых отходов и снижением расхода реагентов за счет того, что дл проведени процесса достаточно одного пбдкислени серной кислотой , тогда как по прототипу необходимо последовательное изменение рН от исходного 1,5 до 5,0 (аммиаком), затем до 12 (щелочью) и затем до рН меньше 1,2 (серной кислотой), а также использование какой-либо соли железа (III) дл регенерации сорбента.

Предлагаемый способ может найти применение в производстве окислов редкоземельных элементов, а также в других производствах, где образуютс комплексы ЭДТА с медью.

Claims

Формула изобретени

.Способ очистки растворов от меднотрилоновых комплексов, включающий их фильтрацию через ионообменную смолу дл поглощен11 меди, десорбцию последней кислыми растворами и регенерацию этилендиаминтетрауксусной кислоты путем ее кристаллизации в фильтрате,отличающийс тем, что, с целью повышени эффективности очистки путем увеличени степени регенерации этилендиаминтет5 9812376

рауксусной кислоты и проведени од-Источники информации,

ностадийного разделени меди и. эти-прин тые во внимание при экспертизе

лендиаминтетрауксусной кислоты в

качестве смолы используют ксмплексо-1. патент США W 3148947,

образую1аий сорбент с функциональны-кл. 23т125, 1963.

ми группами « -пиколиновой кислоты,5

а фильтрацию ведут в интервале2. Патент США № 3393233,

рН 0,1-0.5.кл. 260-534, 1964.